CN1094987A

CN1094987A - 一种用于固体热提取的方法

Info

Publication number: CN1094987A
Application number: CN 93105605
Authority: CN
Inventors: 王杰; 任仲皎; 伍明
Original assignee: ZHONGNAN COLLEGE OF NATIONALITIES
Current assignee: ZHONGNAN COLLEGE OF NATIONALITIES
Priority date: 1993-05-14
Filing date: 1993-05-14
Publication date: 1994-11-16

Abstract

本发明公开了一种用于固体热提取的方法，简称 JRW法，它将提取、分离、浓缩和溶剂回收融合于同一过程，可在一台单体装置中实施，且充分利用加热溶剂时所产生的蒸汽，提取过程不需搅拌，并明显提高了相际间的传质推动力，大大加快了溶质的提取速率，用来提取的固体只需破碎到2.5～150mm，能以较少的提取溶剂获得较高的提取率，使能耗及成本大为降低。

Description

本发明属于医药、食品、化学等工业的固体加热萃取领域。

当前，各种固体中的有价值成份可采用热溶剂提取法予以回收，一般按以下四个步骤实施：

（1）将不溶性固体中所含的溶质在热水或其它热有机溶剂中溶解。

（2）分离不溶性残渣与提取液，并反复洗涤残渣。

（3）浓缩提取液与洗涤液以回收溶剂。

（4）进一步加工精制，并将有价值的成份转化为符合用户需要的特定产品。

在上述工艺中存在着传质推动力小，溶质提取不充分，溶剂用量大、能耗高、工艺流程及设备都较复杂，特别是溶质在液固接触表面达到局部过饱和而沉积于固体表面时，导致提取速率十分缓慢的缺点。

本发明的目的是为了克服已有技术的缺点，寻找一种既能有效地加快溶质的溶解速率、提高萃取传质推动力，又能显著简化工艺、增加溶质得率的固体热提取方法。

本发明的另一个目的是提供一种方法，使浓缩提取液时所产生的气体得到充分的利用，以节省溶剂，降低能耗。

为此目的，本发明提出了一个崭新的固体热提取方法，简称JRW法，它将如前所述的（1）、（2）和（3）三个步骤，即将提取、分离、浓缩和溶剂回收融合于同一过程，可在一台单体装置中实施，简化了工艺流程，并降低了能耗，提高了溶质的提取率。

按照本发明的方法，即JRW法，提高固体的热提取效率，同时充分利用浓缩提取液时所产生的蒸汽，具体办法包括：

a）把固体放入提取柱内，溶剂加入蒸馏釜内，固体和溶剂间用筛板隔开，筛板上开有许多孔洞，每个孔洞的面积为3.14～491mm²，所有孔洞面积的和与筛板总面积之比为0.20～0.90，筛板厚度为2～4mm。

b）加热溶剂所产生的蒸汽由提取柱底部通过筛板进入固体填料层，并由柱顶部排出，经过冷凝器冷凝成为液体后，由柱的侧上部回流至提取柱内进入固体床层进行提取操作，为使溶质能有充分时间溶于溶剂，可控制蒸汽上升速度，使提取柱内产生液泛现象。当液泛超过固体床层时，立即打开侧线蒸汽管路，使蒸汽直接进入冷凝器冷凝，提取液由柱侧下部流入蒸馏釜内，至提取液流净后，关闭侧线蒸汽管路，

如此反复，重复上述操作，直至提取达到要求为止。

c）提取完毕后，切断提取柱侧下部与蒸馏釜的通路，打开侧线蒸汽管路，并加热柱身和浓缩提取液，回收溶剂（如溶剂不需回收，则此操作省略）。

d）固体残渣由提取柱底部卸出，浓缩液由蒸馏釜底部放出，供加工精制。

其中，固体填充高度为0.5～2.5m，提取柱高度为1.0～3.0m，内径为0.3～1.0m，溶剂用量为固体堆积体积的1.0～3.0倍，蒸馏釜容积为溶剂用量的1.4～1.6倍。

JRW法进一步涉及固体热提取的设备。按照JRW法，该设备（简称为JRW型提取器）由提取柱、蒸馏釜、冷凝器、侧线蒸汽管路及冷凝液回流管路组成，提取柱配有加热夹套，柱侧上部装有固体加料口，底部装有卸料口，侧线蒸汽管路配有电动球阀，柱顶部通冷凝器，侧上部接回流管，柱的侧下部与蒸馏釜顶部连通，并装有筛板和电动球阀，筛板厚度为2～4mm，筛板上有许多孔洞，每个孔洞的面积为3.14mm²至491mm²，孔洞的面积之和与筛板总面积之比为0.20至0.90，蒸馏釜侧顶部与回流管路连通，中间配有贮液分液器。

通过适当选择固体填充高度、孔洞面积以及孔洞面积的和与筛板总面积之比，使它们在上述规定值范围内，以保持柱的操作弹性大，提取效率高。

固体填充高度主要取决于固体本身特性及固体填充层所产生的压力降。填充层太高，则压力降过大，柱内操作不稳定;填充层太低，则压力降过低，难以产生液泛现象，同时，设备的利用率也低。填充层的压力降应控制在每米高的填充层压降在150～300mmH₂O之间。

操作气速控制在柱内开始液泛时的泛点速度的1.1～1.5倍之间。泛点速度可根据固体的比表面、空隙率及气、液相的密度、粘度和流量确定。

提取柱内径可根据操作气速选定。

筛板上的孔洞形状可以是圆形、矩形、正方形、条形，或者是菱形。为了不使固体颗粒漏下，孔洞的最大尺寸应小于颗粒直径（或等效直径）的0.8倍左右。

通常固体物料不必象传统提取过程那样要求细磨，只需破碎到直径（或等效直径）介于2.5mm至150mm之间。

下面结合附图对本发明所述的热提取方法进行进一步说明。

图1：JRW型提取器示意图。

其中：1-固体卸料口;

2-加热蒸汽入口;

3-提取柱;

4-固体加料口;

5-多孔盘管式喷淋器;

6-冷凝器;

7-回流液入口;

8-侧线蒸汽入口;

9-控制侧线蒸汽管路电动球阀;

10-提取柱加热套;

11-筛板;

12-主路电动球阀;

13-蒸馏浓缩釜;

14-回流管调节阀;

15-回收系统闸阀;

16-贮液分液器;

17-贮液分液器放液阀;

18-放料口。

对固体中的溶质进行热提取时，固体由加料口4加入，溶剂从蒸馏釜顶部侧开口加入，打开主路电动球阀12，关闭侧线蒸汽管路上的电动球阀9，并向柱顶冷凝器6通冷却水和向蒸馏釜13通加热蒸汽，同时，关闭阀15和开启阀14，让冷凝液由回流液入口7，经多孔盘管式喷淋器5回流至提取柱3内，控制蒸馏釜加热速率，以筛板11上部出现液泛现象并稍高为宜，当液泛超过固体填充层时，开启电动球阀9，使蒸汽由侧线蒸汽入口8直接进入冷凝器6冷凝，至提取柱内的提取液流净后（以筛板上部无连续液相为准），关闭电动球阀9。反复提取，直至提取达到要求为止。

提取完毕后，关闭主路电动球阀12，开启电动球阀9，并由加热蒸汽入口2向提取柱加热套10内通加热蒸汽，同时，开启阀15和关闭阀14，将回收溶剂收集在贮液分液器16内，供再次提取用。

整个操作过程中，贮液分液器放液阀17始终处于关闭状态。

回收完毕后，固体残渣由固体卸料口1卸出，浓缩液由蒸馏釜底放料口18放出。

一般情况下，提取柱的高度为1.0m至3.0m，其内径为0.3m至1.0m。蒸馏釜容积为溶剂用量的1.4至1.6倍。

在JRW提取器中，可以从植物的根叶中提取各种医药物质，例如用乙醚从白花酸藤果中提取信筒子醌，用乙醇从甘草中提取天冬氨酸，也可以从天然物质中提取各种有机物质，如从红辣椒中提取辣椒红色素，从香茅叶中提取香茅醛、香叶醇、香茅醇，既可以从动物中提取各种有价值成份，如从猪骨中提取肌酐，也可以从其它固体物中提取化学成份，如从石蜡纸中提取石蜡。选用的溶剂可以是乙醇、丙酮、石油醚等有机溶剂，也可以是水，或者是它们的混合物，所选溶剂用量为需萃取固体堆积体积的1.0至3.0倍，溶剂的体积浓度为20～100%。选用的溶剂或溶剂混合物必须具备萃取固体中的有价值成份的能力。

JRW法仅需将固体破碎到直径（或等效直径）介于2.5mm至150mm之间，最好为2.5mm至20mm之间。

对于固体中同时含有高低沸点的混合性溶质，并需将其加以分离的提取，JRW法更显优越，具体方法是：将固体和提取用溶剂分别装入提取柱和蒸馏釜内，关闭侧线蒸汽管路，打开主路，通汽加热溶剂，柱内采取全回流操作并且使柱内产生液泛现象，至液泛超过固体填充床且固体得到充分润湿时，停止加热，当固体床层中的液体流净后，缓慢加热，并控制柱内压降为15～50mmH₂O/m之间，柱顶采用部分回流，至提取完毕后，即可从贮液分液器中得到轻组分（低沸点溶质），从蒸馏釜中得到重组分（高沸点溶质）。所选溶剂应能满足同时萃取固体中的高低沸点溶质，且溶剂沸点介于两者之间，如溶质受热易分解，可采取减压操作。

JRW还适用于水蒸汽蒸馏法从固体中提取溶质，如从植物中提取各种挥发油，操作时柱内不加回流，可从贮液分液器中直接得到挥发油。

JRW型提取器可为单柱间歇式操作，也可以是一釜多柱连续式操作。可以是常压操作，也可以在减压下操作。

由以上可以看出JRW法具有如下一些优点和效果：

（1）JRW法可以明显提高相际之间的传质推动力，大大加快溶质的提取速率;

（2）JRW法可以充分利用加热溶剂所产生的蒸汽，且由于气体提高了液相的湍动程度，故提取过程不需要搅拌，使提取效率得到提高;

（3）固体不需细磨，溶剂用量少，所以能耗小;

（4）由于JRW法是将提取、分离、浓缩和溶剂回收融合于同一过程，可在一台单体装置中实施，故大大简化了工艺流程。

Claims

1、一种用于固体热提取的方法，其特征在于将提取、分离、浓缩和溶剂回收融合于同一过程，并在一台单体装置中实施，包括：

a)把固体放入提取柱内，溶剂加入蒸馏釜内，固体和溶剂间用筛板隔开，筛板上开有许多孔洞，每个孔洞的面积为3.14～491mm²，所有孔洞面积的和与筛板总面积之比为0.20～0.90，筛板厚度为2～4mm，

b)加热溶剂所产生的蒸汽由提取柱底部通过筛板进入固体填料层，并由柱顶部排出，经过冷凝器冷凝成为液体后，由柱的侧上部回流至提取柱内进入固体床层，控制蒸汽上升速度，使提取柱内产生液泛现象，当液泛超过固体床层时，立即打开侧线蒸汽管路，使蒸汽直接进入冷凝器冷凝，提取液由柱侧下部流入蒸馏釜内，至提取液流净后，关闭侧线蒸汽管路，重复上述操作，直至提取达到要求为止，

c)切断提取柱侧下部与蒸馏釜的通路，打开侧线蒸汽管路，并加热柱身和浓缩提取液，回收溶剂(如溶剂不需回收，则此操作省略)。

d)固体残渣由提取柱底部卸出，浓缩液由蒸馏釜底部放出。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于固体填充高度为0.5～2.5m，提取柱高度为1.0～3.0m，内径为0.3～1.0m，溶剂用量为固体堆积体积的1.0～3.0倍，蒸馏釜容积为溶剂用量的1.4～1.6倍。

3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于填充层的压力降应控制在每米高的填充层压降为150～300mmH₂O，操作气速控制在柱内开始液泛时的泛点速度的1.1～1.5倍。

4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于固体物料的直径只需破碎到2.5～150mm，孔洞的最大尺寸小于物料直径的0.8倍左右。