CN104152053A - 歧化松香钾皂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种歧化松香钾皂的制备方法,属于松香深加工技术领域。本发明包括将松香加热熔解,真空蒸馏后得到精制松香,加入钯碳催化剂加热保温反应,加入热氢氧化钾溶液和热水,保温反应;加入乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。本发明制得的歧化松香钾皂的浊点低,仅为2℃~4℃,而且其透明度好、色号浅。
Description
技术领域
本发明属于松香深加工领域,尤其涉及一种歧化松香钾皂的制备方法。
背景技术
歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的一个品种,主要用作橡胶的乳化剂,例如,在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/丁腈胶乳均用歧化松香钾皂作乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强,耐热强度提高,耐磨损强度及抗撕裂强度好,与天然橡胶混炼时,粘结性能有很大的改善。
歧化松香钾皂要求透明度好、色号浅、浊点低,但随着近年来客户的进一步要求,目前歧化松香钾皂的浊点明显已经无法满足需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种歧化松香钾皂的制备方法,该方法可以解决了目前歧化松香钾皂的浊点明显已经无法满足需求问题。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
它包括以下步骤:
A.将80重量份~100重量份松香加热熔解,然后经真空蒸馏后得到精制松香;
B.趁热将制得的精制松香放入反应釜中,加入10重量份~15重量份钯碳催化剂,以氮气作为保护气体,加热至260℃~280℃,进行保温反应4小时~6小时,制得第一中间产物;
C.趁热向第一中间产物中加入60重量份~75重量份100℃~110℃的0.1mol/L氢氧化钾溶液和45重量份~55重量份80℃~95℃的水,降温至100℃~120℃,进行保温反应0.5小时~1.5小时,制得第二中间产物;
D.待第二中间产物冷却后,加入5重量份~8重量份乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。
由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:
本发明制得的歧化松香钾皂的浊点低,仅为2℃~4℃,而且其透明度好、色号浅。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本歧化松香钾皂的制备方法包括以下步骤:
A.将80kg松香加热熔解,然后经真空蒸馏后得到精制松香;
B.趁热将制得的精制松香放入反应釜中,加入10kg钯碳催化剂,以氮气作为保护气体,加热至260℃,进行保温反应6小时,制得第一中间产物;
C.趁热向第一中间产物中加入60kg100℃的0.1mol/L氢氧化钾溶液和45kg80℃的水,降温至100℃,进行保温反应1.5小时,制得第二中间产物;
D.待第二中间产物冷却后,加入5kg乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。
本实施例制得的歧化松香钾皂的浊点为3℃,加纳色号为4。
实施例2
本歧化松香钾皂的制备方法包括以下步骤:
A.将100kg松香加热熔解,然后经真空蒸馏后得到精制松香;
B.趁热将制得的精制松香放入反应釜中,加入15kg钯碳催化剂,以氮气作为保护气体,加热至280℃,进行保温反应4小时,制得第一中间产物;
C.趁热向第一中间产物中加入75kg110℃的0.1mol/L氢氧化钾溶液和55kg95℃的水,降温至120℃,进行保温反应0.5小时,制得第二中间产物;
D.待第二中间产物冷却后,加入8kg乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。
本实施例制得的歧化松香钾皂的浊点为4℃,加纳色号为4。
实施例3
本歧化松香钾皂的制备方法包括以下步骤:
A.将90kg松香加热熔解,然后经真空蒸馏后得到精制松香;
B.趁热将制得的精制松香放入反应釜中,加入12kg钯碳催化剂,以氮气作为保护气体,加热至270℃,进行保温反应5小时,制得第一中间产物;
C.趁热向第一中间产物中加入70kg105℃的0.1mol/L氢氧化钾溶液和50kg90℃的水,降温至110℃,进行保温反应1小时,制得第二中间产物;
D.待第二中间产物冷却后,加入6kg乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。
本实施例制得的歧化松香钾皂的浊点为4℃,加纳色号为3。
Claims (1)
1.一种歧化松香钾皂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将80重量份~100重量份松香加热熔解,然后经真空蒸馏后得到精制松香;
B.趁热将制得的精制松香放入反应釜中,加入10重量份~15重量份钯碳催化剂,以氮气作为保护气体,加热至260℃~280℃,进行保温反应4小时~6小时,制得第一中间产物;
C.趁热向第一中间产物中加入60重量份~75重量份100℃~110℃的0.1mol/L氢氧化钾溶液和45重量份~55重量份80℃~95℃的水,降温至100℃~120℃,进行保温反应0.5小时~1.5小时,制得第二中间产物;
D.待第二中间产物冷却后,加入5重量份~8重量份乙醇,搅拌均匀,出料,制得本歧化松香钾皂。
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2014
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141119 |