CN104145181B

CN104145181B - 焦炭制造用煤的制备方法

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Publication number: CN104145181B
Application number: CN201380011738.1A
Authority: CN
Inventors: 土肥勇介; 下山泉; 深田喜代志; 角广行
Original assignee: NKK Corp
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 2012-02-29
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2033-02-25
Also published as: WO2013128866A1; JP5578293B2; PL2821774T3; EP2977429A1; EP2977429B1; AU2013227894B2; CN104145181A; EP2821774B1; AU2013227894A1; PL2977429T3; JPWO2013128866A1; EP2821774A4; US20150007493A1; EP2821774A1; US9708558B2

Abstract

本发明提供一种焦炭制造用煤的制备方法，该方法包括：在向焦炭工厂供货之前，对个别品种的煤或粘结材料中渗透距离的值为15mm以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的含有率为30质量％以下。本发明的焦炭制造用煤的制备方法如下：基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，在向焦炭工厂供货之前，对上述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于上述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据上述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的含有率为30质量％以下。

Description

焦炭制造用煤的制备方法

技术领域

本发明涉及一种焦炭制造用煤的制备方法，该方法使用高精度地评价煤干馏时的软化熔融特性的试验方法来制备焦炭制造用煤，由此可以提高焦炭强度。

背景技术

在作为炼铁法最普遍进行的高炉法中使用的焦炭承担着铁矿石的还原材料、热源、间隔件等多种作用。为了使高炉稳定且高效地操作，重要的是要保持高炉内的通气性，因此，要求制造强度高的焦炭。焦炭是通过将粉碎、调整粒度后的各种焦炭制造用煤混合而成的混煤在焦炭炉内干馏而制造。焦炭制造用煤在干馏时大约在300℃～550℃的温度范围内发生软化熔融，并且同时伴随着挥发成分的产生而发泡、膨胀，从而各粒子相互粘接而成为块状的半焦。半焦在随后升温至1000℃附近的过程中收缩，从而烧固而成为坚固的焦炭。因此，煤软化熔融时的粘接特性会对干馏后的焦炭强度及粒径等特性带来重大影响。

另外，为了强化焦炭制造用煤(混煤)的粘接，通常进行在混煤中添加在煤发生软化熔融的温度范围内呈现较高流动性的粘结材料来制造焦炭的方法。这里所说的粘结材料具体为：焦油沥青、石油沥青、溶剂精制碳、溶剂提取碳等。这些粘结材料也与煤一样，软化熔融时的粘接特性会对干馏后的焦炭特性带来重大影响。

因此，目前，煤的软化熔融特性的评价是非常重要的，通过各种方法测定，并作为焦炭强度的管理指标进行利用。作为焦炭重要品质的焦炭强度对作为其原料的煤性状、特别是煤化度和软化熔融特性带来重大影响。软化熔融特性是对煤进行加热时软化熔融的性质，通常，通过软化熔融物的流动性、粘度、粘接性等进行测定、评价。

煤的软化熔融特性中，作为测定软化熔融时的流动性的一般方法，可以举出：JISM 8801所规定的采用吉泽勒塑性仪法进行的煤流动性试验方法。吉泽勒塑性仪法如下：将粉碎成425μm以下的煤放入到给定的坩埚中，以给定的升温速度进行加热，测定施加了给定转矩的搅拌棒的转速，并根据每分钟的刻度盘分割，表示试料的软化熔融特性。

作为其它的软化熔融特性评价方法，已知有：以定速方式测定转矩的方法、利用动态粘弹性测定装置进行的粘度的测定方法、JIS M 8801所规定的膨胀计法。

针对与此，提出了在考虑在焦炭炉内放置煤的软化熔融物的状况的条件下评价软化熔融特性的方法(专利文献1)。专利文献1的方法中，在约束软化熔融的煤的条件下、且在模拟熔融物向周围的缺陷结构的移动、渗透的条件下进行测定，通过该方法测定的渗透距离是与以往的方法不同的煤软化熔融特性的指标。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-190761号公报

非专利文献

非专利文献1：宫津等著：《日本钢管技报》，vol.67，1975年，p.125-137

发明内容

发明要解决的课题

但是，专利文献1的方法中，没有明确如果对具有特定渗透距离的煤进行怎样的预先处理，就可以得到高强度的焦炭。

本发明的目的在于解决上述现有技术的问题，提供一种根据煤的渗透距离对煤实施恰当的预先处理，从而制备可以提高焦炭强度或抑制焦炭强度降低的个别品种的煤。

解决问题的方法

用于解决上述课题的本发明的特征如下。

[1]一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料中用下述(A)～(D)的方法测定的渗透距离的值为15mm以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量%以下，

(A)将煤或粘结材料粉碎成粒径2mm以下的粒子达到100质量%，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度0.8g/cm³填充到容器中，并使层厚达到10mm，制成试料，

(B)在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2mm的玻璃珠，

(C)从所述玻璃珠的上部负载载荷，使其达到50kPa，并以3℃/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550℃，

(D)测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。

[2]一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中用下述(A)～(D)的方法测定的渗透距离的值为15mm以上的煤或粘结材料达到下述煤或粘结材料中的粒径6mm以上的粒子的含有率，所述粒径6mm以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式(1)确定的，

粒径6mm以上的粒子的含有率(质量%)≤30＋0.5×(HGI－60)…(1)

(B)在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2mm的玻璃珠，

(D)测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。

[3]一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括：

基于由一种以上品种的煤或粘结材料的渗透距离及吉泽勒最高流动度得到的临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系，

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量%以下。

[4]一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的单独的煤、或者与其它煤混合使用的个别品种的煤或粘结材料的方法，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中渗透距离为临界渗透距离以上的煤或粘结材料的含有率达到下述煤或粘结材料中的粒径6mm以上的粒子的含有率，所述临界渗透距离是基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的吉泽勒最高流动度算出的，所述粒径6mm以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式(1)确定的。

粒径6mm以上的粒子的含有率(质量%)≤30＋0.5×(HGI－60)…(1)

[5]上述[3]或[4]所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(2)进行所述临界渗透距离的计算，

临界渗透距离＝1.3×a×logMFc…(2)

其中，a为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于logMF＜2.5范围的至少一种以上煤的渗透距离及logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数，

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度(ddpm)。

[6]上述[5]所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，所述a为使用处于1.75＜logMF＜2.50范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。

[7]上述[3]或[4]所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(3)进行所述临界渗透距离的计算，

渗透距离＝a’×logMFc＋b…(3)

其中，a’为使用吉泽勒最高流动度MF的常用对数值处于logMF＜2.5范围的至少一种以上煤的渗透距离及logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数，

b是对选自用于制作所述回归直线的品种中的一种以上煤的同一试料进行多次测定时的标准偏差的平均值以上、且为所述平均值的5倍以下的常数，

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度(ddpm)。

[8]上述[7]所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，所述a’是使用处于1.75＜logMF＜2.50范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。

[9]上述[1]～[8]中任一项所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。

发明的效果

根据本发明，可以根据煤的渗透距离，制备装入至焦炭炉时具有适当粒度的个别品种的煤，通过将该煤用作焦炭制造用原料，可以制造高强度的冶金用焦炭。

附图说明

图1是示出在对本发明中使用的煤或粘结材料试料和上下面具有通孔的材料施加一定载荷来测定软化熔融特性的装置的一例的概略图。

图2是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中具有圆形通孔的材料的一例的概略图。

图3是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中球形粒子填充层的一例的概略图。

图4是示出本发明中使用的上下面具有通孔的材料中圆柱填充层的一例的概略图。

图5是表示对混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，(a)是焦炭化前的煤填充状况，(b)是焦炭化后的缺陷生成状况。

图6是表示对混合低于临界渗透距离的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，(a)是焦炭化前的煤填充状况，(b)焦炭化后的缺陷生成状况。

图7是表示对将临界渗透距离以上的煤微粉碎后混合而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况的示意图，(a)是焦炭化前的煤填充状况，(b)是焦炭化后的缺陷生成状况。

图8是示出将本发明中使用的煤试料和上下面具有通孔的材料保持一定容积并测定软化熔融特性的装置的一例的概略图。

图9是示出本发明中测定的渗透距离测定结果与吉泽勒最高流动度(MaximumFluidity：MF)的对数值(logMF)之间的关系的图。

图10是示出实施例1中使用的A煤及F煤的渗透距离及最高流动度与利用方法(a)算出的临界渗透距离的位置关系的图。

图11是示出实施例1中使用的A煤及F煤的渗透距离及最高流动度与利用方法(b)算出的临界渗透距离的位置关系的图。

图12是示出实施例1中测定的A煤及F煤的最大粒径和转鼓强度之间的关系的图。

图13是示出实施例2中测定的混煤的粒径6mm以上的比例和测定的焦炭强度之间的关系的图。

符号说明

1 试料

2 上下面具有通孔的材料

3 容器

5 套筒

7 温度计

8 发热体

9 温度检测器

10 温度调节器

11 气体导入口

12 气体排出口

13 膨胀率检测杆

14 砝码

15 位移仪

16 圆形通孔

17 填充粒子

18 填充圆柱

19 临界渗透距离以上的煤或粘结材料

20 低于临界渗透距离的煤或粘结材料

21 气孔

22 粗大的缺陷

具体实施方式

焦炭通常通过对混合具有各种品位的多品种的煤而成的混煤进行干馏而制造。对于各品种的煤的品位而言，通常是在产煤地调整品位后出货，以满足购买合同等中规定的基准的品位。另外，各品种的煤在产煤地被粉碎成某种程度的煤进行输送，在焦炭工厂进一步进行粉碎、混合，制备焦炭制造用的混煤。

在焦炭炉内，软化熔融时的煤在被相邻的层束缚的状态下软化熔融。由于煤的导热系数小，因此在焦炭炉内，煤未被均匀地受热，从作为加热面的炉壁侧起状态不同，依次为焦炭层、软化熔融层、煤层。焦炭炉本身在干馏时多少会发生膨胀，但是基本上不会变形，因此，软化熔融的煤被相邻的焦炭层、煤层束缚。

另外，在软化熔融的煤的周围存在很多缺陷构造，如煤层的煤粒子间空隙、软化熔融煤的粒子间空隙、由于热分解气体挥发而产生的粗大气孔、在相邻的焦炭层产生的龟裂等。特别是，在焦炭层上产生的龟裂被认为其宽度为几百微米至几毫米左右，比几十～几百微米左右大小的煤粒子间空隙及气孔大。因此，认为不仅是作为由煤产生的副产物的热分解气体及液态物质，而且软化熔融的煤本身也会向这种焦炭层产生的粗大缺陷中渗透。另外，可以预想，在其渗透时，作用于软化熔融的煤的剪切速度根据煤的品种而不同。

为了如上述那样在模拟出在焦炭炉内软化熔融的煤的周边环境的状态下测定煤的软化熔融特性，需要使束缚条件、渗透条件合适。本发明中使用的渗透距离是评价在充分模拟出在焦炭炉内软化熔融的煤及粘结材料的周边环境的状态下的煤及粘结材料的软化熔融特性的方法，可以更准确地进行煤的软化熔融特性评价。

另外，本发明人等发现，作为软化熔融特性的新评价指标的“渗透距离”是在控制焦炭强度上比现有的指标更优异的评价指标。即，发现当使用“渗透距离”时可以评价不能以现有的指标进行区别的煤的焦炭化特性，且可以区别适于焦炭制造的煤和不适于焦炭制造的煤。还发现，即使是具有不优选的渗透距离的煤，通过恰当地进行煤的预处理，也可以消除对焦炭特性造成的不良影响，从而完成了本发明。渗透距离的测定可以如下进行。

图1示出的是本发明中使用的软化熔融特性(渗透距离)的测定装置的一例。图1是对煤试料和上下面具有通孔的材料施加一定载荷并对煤试料进行加热时的装置。在容器3下部填充煤，作为试料1，在试料1上配置上下面具有通孔的材料2。将试料1加热到软化熔融开始温度以上，使试料渗透到上下面具有通孔的材料2中，并测定渗透距离。加热在非活性气体气氛下进行。在此，非活性气体是指在测定温度范围内不与煤发生反应的气体，作为代表性气体，为氩气、氦气、氮气等。需要说明的是，渗透距离的测定也可以在将煤和具有通孔的材料保持为一定容积的同时进行加热。图8示出该情况下使用的软化熔融特性(渗透距离)的测定装置的一例。

图1所示的对试料1和上下面具有通孔的材料2施加一定载荷并对试料1进行加热的情况下，试料1显示出膨胀或收缩，上下面具有通孔的材料2在上下方向移动。因此，可以经由上下面具有通孔的材料2来测定试料渗透时的膨胀率。如图1所示，在上下面具有通孔的材料2的上面配置膨胀率检测杆13，在膨胀率检测杆13的上端放置载荷施加用砝码14，在其上配置位移仪15，测定膨胀率。位移仪15只要使用能够测定试料的膨胀率的膨胀范围(-100%～300%)的位移仪即可。由于需要将加热体系内保持为非活性气体气氛，因此非接触式的位移仪较为合适，优选使用光学式位移仪。作为非活性气体气氛，优选设为氮气气氛。在上下面具有通孔的材料2为粒子填充层的情况下，由于膨胀率检测杆13可能埋没于粒子填充层中，因此优选采取在上下面具有通孔的材料2和膨胀率检测杆13之间夹板的措施。施加的载荷优选均匀地施加到配置于试料上面的上下面具有通孔的材料的上面，对于上下面具有通孔的材料的上面的面积，施加的压力为5～80kPa、优选为15～55kPa，最优选为25～50kPa。该压力优选根据焦炭炉内的软化熔融层的膨胀压力设定，但研究测定结果的再现性、各种煤的品种差的检测力的结果发现，最优选将比炉内膨胀压力略高的25～50kPa左右作为测定条件。

加热装置优选使用测定试料温度、且能够以给定的升温速度进行加热的方式工作的装置。具体而言，为电炉、及组合导电性容器和高频感应的外热式、或微波这样的内部加热式。采用内部加热式的情况下，需要采取措施使试料内温度均匀，例如，优选采取提高容器的隔热性的措施。

关于加热速度，从模拟焦炭炉内的煤及粘结材料的软化熔融行为这一目的来看，优选使焦炭炉内的煤的加热速度一致。焦炭炉内的软化熔融温度范围内的煤的加热速度因炉内位置及操作条件而不同，但是大致为2～10℃/分，作为平均加热速度，优选为2～4℃/分，最优选为3℃/分左右。但是，在像非微粘结煤那样流动性低的煤的情况下，3℃/分的条件下可能渗透距离及膨胀小，检测困难。一般认为煤通过快速加热，采用吉泽勒塑性仪测得的流动性提高。因此，在例如渗透距离为1mm以下的煤的情况下，为了提高检测灵敏度，也可以将加热速度提高至10～1000℃/分进行测定。

关于进行加热的温度范围，旨在评价煤及粘结材料的软化熔融特性，因此，只要能够加热至煤及粘结材料的软化熔融温度范围即可。若考虑焦炭制造用煤及粘结材料的软化熔融温度范围，则只要在0℃(室温)～550℃的范围内，特别是在作为煤的软化熔融温度的300～550C的范围内以给定的加热速度进行加热即可。

上下面具有通孔的材料优选为可以事先测定或计算其透过系数的材料。作为材料形态的例子，可以举出具有通孔的一体型材料、粒子填充层。作为具有通孔的一体型材料，可以举出例如：图2所示的具有圆形通孔16的材料、具有矩形通孔的材料、具有不规则形状的通孔的材料等。作为粒子填充层，大体分为球形粒子填充层、非球形粒子填充层，作为球形粒子填充层，可以举出：由图3所示的珠的填充粒子17构成的填充层，作为非球形粒子填充层，可以举出：由不定形粒子或图4所示的填充圆柱18构成的填充层等。为了保持测定的再现性，材料内的透过系数尽量均匀，且为了使测定简便，优选容易计算透过系数的材料。因此，本发明使用的上下面具有通孔的材料特别优选使用球形粒子填充层。上下面具有通孔的材料的材质只要是在煤软化熔融温度范围以上，具体而言，在600℃以下形状基本不变化、且与煤不发生反应的材料即可，没有特别限制。另外，其高度只要是煤的熔融物渗透所需要的足够高度即可，在加热厚度为5～20mm的煤层的情况下，20～100mm左右即可。

上下面具有通孔的材料的透过系数需要估计焦炭层存在的粗大缺陷的透过系数来设定。关于本发明中特别优选的透过系数，本发明人等通过对粗大缺陷构成因素的考察及大小的推测等进行反复研究的结果发现，透过系数为1×10⁸～2×10⁹m^-2的情况最佳。该透过系数是根据下述式(4)所表示的Darcy法则导出的。

ΔP/L＝K·μ·u…(4)

其中，ΔP为上下面具有通孔的材料内的压力损失[Pa]，L为具有通孔的材料的高度[m]，K为透过系数[m^-2]，μ为流体粘度[Pa·s]，u为流体的速度[m/s]。例如，在使用均匀粒径的玻璃珠层作为上下面具有通孔的材料的情况下，为了使其具有上述适当的透过系数，优选选择直径0.2mm～3.5mm左右的玻璃珠，最优选直径2mm的玻璃珠。

作为测定试料的煤及粘结材料预先粉碎，以给定的填充密度填充给定的层厚。作为粉碎粒度，也可以是焦炭炉中的装入煤的粒度(粒径为3mm以下的粒子的比例为整体的70～80质量%左右)，优选使粒径为3mm以下者达到70质量%以上，但考虑到是在较小装置中进行的测定，特别优选使用将全部重量粉碎到粒径2mm以下的粉碎物。填充粉碎物的密度可以与焦炭炉内的填充密度一致，设为0.7～0.9g/cm³，但研究再现性、检测力的结果，了解到优选0.8g/cm³。另外，填充的层厚可以根据焦炭炉内的软化熔融层的厚度设为层厚5～20mm，但研究再现性、检测力的结果，了解到层厚优选10mm。

在以上的渗透距离的测定中，代表性的测定条件记录如下。

(A)将煤或粘结材料粉碎为粒径2mm以下者达到100质量%，将该粉碎的煤或粘结材料以填充密度0.8g/cm³填充到容器中，并使层厚达到10mm，制成试料，

(B)在该试料上以渗透距离以上的厚度(通常，层厚为80mm)配置直径2mm的玻璃珠，

(C)从所述玻璃珠的上部施加载荷，使得压力达到50kPa，并以3℃/分的加热速度在非活性气体气氛下从室温加热到550℃，

(D)测定熔融试料向所述玻璃珠层中渗透的渗透距离。

本来是优选能够在加热中经常连续地测定煤及粘结材料的软化熔融物的渗透距离。但是，经常测定由于受到试料产生的焦油的影响等是困难的。加热引起的煤的膨胀、渗透现象是不可逆的，一旦膨胀、渗透后，即使冷却也基本保持其形状，因此，煤熔融物渗透结束后，冷却整个容器，能够通过测定冷却后的渗透距离来测定加热中渗透到哪里。例如，能够从冷却后的容器中取出上下面具有通孔的材料，用游标卡尺或规尺直接测定。另外，在使用粒子作为上下面具有通孔的材料的情况下，渗透到粒子间空隙中的软化熔融物使直到渗透部分的粒子层整体粘固。因此，通过提前求出粒子填充层的质量与高度的关系，在渗透结束后，测定未粘固的粒子的质量，从初始质量中扣除，可以导出粘固的粒子的质量，由此，能够算出渗透距离。

这样的渗透距离的优越性不仅是基于采用接近焦炭炉内状况的测定方法理论上猜想的，而且还被调查渗透距离对焦炭强度的影响的结果证实。实际上，通过本发明的评价方法证实了即使是具有相同logMF(基于吉泽勒塑性仪法的最高流动度的常用对数值)的煤，由于品种不同渗透距离还是存在差别，确认了对混合渗透距离不同的煤来制造焦炭的情况下的焦炭强度的影响也不同。

在以往的利用吉泽勒塑性仪的软化熔融特性的评价中，对于显示高流动性的煤而言，可认为其将煤粒子彼此粘接的效果也高。另一方面，通过调查渗透距离与焦炭强度的关系可知，当配合渗透距离极大的煤时，在焦炭化时会残留粗大的缺陷，并且形成薄的气孔壁的组织结构，因此，焦炭强度比根据混煤的平均品位预想的值降低。可以推测这是因为，渗透距离过大的煤向周围的煤粒子间明显地渗透，从而使该煤粒子原本存在的部分本身成为大的空穴，从而形成了缺陷。特别是在利用吉泽勒塑性仪的软化熔融特性的评价中显示出高流动性的煤中，可知在焦炭中残存的粗大缺陷的生成量根据渗透距离的大小而不同。对于粘结材料而言，也可以同样地看到该关系。

本发明人等反复进行了深入研究，结果发现，对于在配合到焦炭制造用原料中使用时会导致焦炭强度降低的煤为特定的临界渗透距离以上的煤，其临界渗透距离用以下(a)～(c)这三种来规定是有效的。

(a)通过下述式子来规定临界渗透距离。

临界渗透距离＝1.3×a×logMFc…(2)

其中，a是对处于logMF＜2.5范围的至少1种以上的煤的渗透距离及logMF进行测定，并使用该测定值制作穿过原点的回归直线时的logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。MFc是要判断临界渗透距离的煤的吉泽勒最高流动度(ddpm)。

(b)通过下述式规定临界渗透距离。

临界渗透距离＝a’×logMFc＋b…(3)

其中，a’是对处于logMF＜2.5范围的至少1种以上的煤的渗透距离及最高流动度进行测定，并使用该测定值制作穿过原点的回归直线时的logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。b是对选自用于制作所述回归直线的品种中的一种以上煤的同一试料进行多次测定时的标准偏差的平均值以上、且为所述平均值的5倍以下的常数，MFc是要判断临界渗透距离的煤的吉泽勒最高流动度(ddpm)。

(c)将制备成粒径为2mm以下、100mass%粒度的煤试料以0.8g/cm³的填充密度填充到容器内，并使厚度达到10mm，使用直径2mm的玻璃珠作为具有通孔的材料，施加50kPa的载荷，并以3℃/分的加热速度加热到550℃进行了测定，作为测定时的渗透距离，将15mm设为临界渗透距离。

这里，示出了上述(a)～(c)3种临界渗透距离的确定方法是由于，渗透距离的值根据设定的测定条件、例如载荷、升温速度、具有通孔的材料的种类、装置的构成等而变化，因此，考虑到与本发明中叙述的例子不同的测定条件的情况进行了研究，结果发现(a)～(c)这样的临界渗透距离的确定方法是有效的。

在方法(a)及(b)所使用的式中的常数a及a’如下确定：测定处于logMF＜2.5范围的至少1种以上的煤的渗透距离及最高流动度，并使用该测定值制作通过原点的回归直线，常数a及a’确定为此时的logMF的系数的0.7～1.0倍的范围。这是因为，在logMF＜2.5的范围中，在煤的最高流动度与渗透距离之间大致可以看到正的相关性，但导致强度降低的品种是其渗透距离相对于该相关性沿正向大幅度偏离的品种。本发明人等反复进行了深入研究，结果发现：相当于利用上述回归方程式并根据煤的logMF值求出的渗透距离的1.3倍以上的范围的品种是导致强度降低的品种，从而如式(2)那样进行了临界渗透距离的规定。另外，在方法(b)中，为了检测出相对于上述回归方程式超过测定误差沿正向偏离的品种，发现符合在上述回归方程式中加上对同一试料测定多次后的标准偏差的1～5倍的值以上的范围的品种是导致强度降低的品种，从而如式(3)那样进行了临界渗透距离的规定。因此，常数b只要使用对同一试料测定多次后的标准偏差的1～5倍的值即可，在本发明中叙述的测定条件的情况下，为0.6～3.0mm左右。此时，任何一个式子都是基于该煤的logMF值确定导致强度降低的渗透距离的范围。这是因为，MF越大，一般来说渗透距离就越高，因此，相对于其相关性来说偏离何种程度十分重要。需要说明的是，在回归直线的制作中，也可以使用公知的利用最小二乘法的直线回归的方法。回归时使用的煤的种数越多，则回归的误差越少，故优选。特别是，如果是MF小的品种，则渗透距离小而误差容易变大，因此特别优选使用处于1.75＜logMF＜2.50范围的1种以上的煤来求出回归直线。

在此，用常数a及a’、b一起来规定范围是因为，通过尽可能采用较小的值，可以更可靠地检测导致强度降低的煤，其值可以根据操作上的要求来调整。但是，如果过于减小该值，则会产生被推定为对焦炭强度产生不良影响的煤变得过多、以及即使实际上是不会导致强度降低的煤也会误认为引起强度降低的问题，因此对于a及a’，优选设为回归直线的斜率的0.7～1.0倍，另外，对于b，优选设为对同一试料测定多次时的标准偏差的平均值的1～5倍。如果在该范围内，则可以适宜设定a及a’、b，也可以如上述那样预先求得煤的渗透距离和最高流动度的关系并设定其值，但在利用后述实施例1的方法测定的情况下，a及a’可以设定为1.89～2.70，b可以设定为0.6～3.0。实施例1中采用的煤种及配合率为焦炭制造的一般条件，另外，从防止实际上即使是不导致强度降低的煤也被误认为导致强度降低的观点来看，优选采用其上限值。因此，在以通过与实施例1中采用的方法类似的方法进行渗透距离的测定为前提的情况下，如果使用下述式(2’)或式(3’)代替式(2)或式(3)，则不需要预先求得a及a’、b来进行设定。另外，就式(2)、式(3)、式(2’)、式(3’)而言，不需要在每次制备个别品种的煤时求得，也可以是在与制备个别品种的煤的场所不同的场所求得的式子。

临界渗透距离＝1.3×2.7×logMFc…(2’)

临界渗透距离＝2.7×logMFc＋3.0…(3’)

具有通过上述方法(a)～(c)求得的临界渗透距离以上的渗透距离的值的煤若以焦炭的原料煤(原料煤)的形式通过通常的操作使用，则在焦炭化时残存粗大的缺陷，且形成较薄的气孔壁的组织结构，因此，导致焦炭强度的降低。

但是，本发明人等了解到，即使在将混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤用作焦炭原料的情况下，也可以通过变更该煤的粒度来抑制强度降低。以下，使用示意图说明该研究的过程。

图5中示意性地示出对混合临界渗透距离以上的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。临界渗透距离以上的煤19的粒子在焦炭化时大幅度渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成较薄的气孔壁，在粒子原本存在的位置残存粗大的缺陷22，从而导致焦炭强度的降低(图5(b))。

图6中示意性地示出对混合低于临界渗透距离的煤而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。低于临界渗透距离的煤的粒子20在焦炭化时几乎不渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中，因此，形成较厚的气孔壁，不会在粒子原本存在的位置残存粗大的缺陷，不会导致焦炭强度的降低(图6(b))。

图7中示意性地表示对临界渗透距离以上的煤19微粉碎后混合而成的混煤进行焦炭化时的缺陷构造的生成状况。在该情况下，临界渗透距离以上的煤19的粒子在焦炭化时大量渗透到填充粒子间的空隙或粗大的缺陷中。但是，在粒子原本存在的位置形成的缺陷变小，因此，可以抑制焦炭强度的降低(图7(b))。

如上述研究那样，在混合临界渗透距离以上的煤的情况下，通过采取使该煤的粒度变细的措置，可以降低粗大的缺陷，从而抑制干馏后的焦炭的强度降低。

另外，存在于混煤中的临界渗透距离以上的粘结材料也通过同样的机制成为焦炭强度降低的原因，因此，在向焦炭工厂供货之前，优选进行粒度调整，直至成为与临界渗透距离以上的煤同样的粒度。

本发明人等还研究了，使临界渗透距离以上的煤变细到何种程度后配合才能够抑制强度降低。其结果发现，如果煤中的6mm以上的粒子的含有率为5质量%以下，则不会引起显著的强度降低。在后述的实施例2的图13中，如果煤中的6mm以上的粒子的含有率为5质量%以下，则即使混合8质量%以上(低于12质量%)的临界渗透距离以上的煤，也得到与仅混合了2质量%这样的极少量的情况同等的DI150/15，可以防止混合临界渗透距离以上的煤的影响，即，可以防止焦炭的强度降低。但是，一般在混合10～15品种的煤制造焦炭的焦炭工厂中，仅将特定品种的煤调整成特定的粒度的操作变得繁杂。因此，本发明人等考虑，在供货至焦炭制造工厂之前，如果预先对具有临界渗透距离以上的渗透距离的煤进行粒度调整，则不在焦炭工厂中进行特别的粉碎控制，就可以抑制焦炭的强度降低。

在此，煤的粒度可以在使煤的水分干燥成6质量%以下的状态下使用给定网眼的筛子进行筛分，并以筛子上或筛子下的粒子相对于全部试料的质量比率进行测定。如果煤的水分为6质量%以下，则不会使煤的粒子彼此形成准粒子、或者微粉附着于粗粒，粒度的测定值不会产生误差，故优选。

还发现，在使用标准的焦炭工厂的粉碎条件的情况下，为了使装入焦炭炉的上述个别品种的煤中的粒径6mm以上的粒子的含有率为5质量%以下，只要在向焦炭工厂供货之前使煤中的粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量%以下即可。在焦炭工厂中，通常混合10～15品种的煤来制造焦炭，因此，在混合多个品种的煤后进行粉碎。此时，若特定品种的煤粒度较粗，则在混合后的粉碎中，难以强化粉碎条件并仅将该特定的品种的粒度变细。本发明人等反复进行了研究后发现，在向焦炭工厂供货之前，如果使煤中的粒径6mm以上的含有率成为30质量%以下，则装入焦炭炉的上述个别品种的煤中的粒径6mm以上的含有率为5质量%以下，从而完成了本发明。

进而，若考虑煤的硬度，则越是硬的煤越希望在供货到焦炭工厂之前将煤粒度变细。作为煤硬度的指标，通常采用HGI(哈德格罗夫可磨性指数)，因此，提出了使个别品种的煤的粒度为下述式(1)的范围的方法。

粒径6mm以上的粒子的含有率(质量%)≤30＋0.5×(HGI－60)…(1)

HGI越高，煤越软，因此，如果是相同的粉碎条件，则煤的HGI越高，粉碎得越细。因此，如果在焦炭工厂中的粉碎目标一定，则即使高HGI的煤的供给到焦炭工厂的粉碎机时的粒度较粗(即使煤中的粒径6mm以上者的含有率较高)，也可以满足给定的目标粒度。焦炭工厂中的煤的粉碎大多在混合到货的煤之后进行粉碎，因此，同时向粉碎机供给HGI较高的品种、HGI较低的品种、以及粒度较大的品种、粒度较小的品种。此时，如果想要仅将粉碎特定品种(例如，本发明中的渗透距离较大的煤品种)后的粒度变细，则最容易的是预先将供给到粉碎机的特定品种的粒度变细，因此，本发明的特征在于，调整向焦炭工厂供货之前或将煤从产地出货时的粒度。发明人等对于在装入焦炭炉时的煤粒度较粗的情况下对焦炭强度带来不良影响的高渗透距离煤的粉碎性和HGI进行研究的结果发现，对于通过实施例1记载的方法测定的渗透距离为15mm以上的高渗透距离煤的HGI为约60～约80的范围、且最硬的高渗透距离品种的HGI约为60的煤，在将配合后的煤制成适于焦炭制造的粒度(3mm以下的粒子的含有率为70～80质量%)这样的粉碎条件下，为了粉碎上述高渗透距离煤使得6mm以上的粒子的含有率设为5质量%以下，只要将供给到粉碎机的粒度为6mm以上的比例设为30质量%以下即可。此外还发现，HGI增加(变软)1左右，要供给到焦炭工厂的粉碎机的6mm以上的粒子比例增加0.5质量%(变粗)，也可以将粉碎后的6mm以上的粒子的含有率设为5质量%以下，并且还发现，更优选根据品种的HGI调整向焦炭工厂供货之前或将煤从产地出货时的粒度。基于该发现，作为更优选的方法，根据下述式(1)调整向焦炭工厂供货之前或煤将从产地出货时的粒度。

粒径6mm以上的粒子的含有率(质量%)≤30＋0.5×(HGI－60)…(1)

需要说明的是，这样仅对特定的品种调整供给到粉碎机的粒度如上所述在将煤混合之后粉碎的情况下是特别有效的，但在对不同品种的煤装入焦炭炉的粒度进行粉碎后混合的情况下，也不需要仅在特定品种的情况下调整粉碎条件(粉碎动力、供给速度等)，具有可以粉碎成希望粒度的优点。

煤的HGI通常在40～100的范围内分布，但如上所述，高渗透距离煤的HGI为约60～约80，因此，当粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量%以下时，可以实现本发明的效果。需要说明的是，当考虑煤的HGI的不均时，更优选粒径6mm以上的粒子的含有率为20质量%以下。

需要说明的是，渗透距离较高的煤的粒度越细越好，但如上所述，如果调整煤的粒度，使粒径6mm以上的粒子的含有率为5质量%以下，则混合渗透距离较高的煤产生的焦炭强度降低不显著，并且通常装入焦炭炉的煤在供货到焦炭工厂后，在焦炭工厂中通过粉碎等方法进行粒度调整，使粒径6mm以上的粒子的含有率为5质量%左右以下，因此，也可以在向焦炭工厂供货之前使煤的粒度变细到粒径6mm以上的粒子的含有率低于5质量%。

在此，作为调整个别品种的粒度的方法，例如在使煤的粒度变细的情况下，在煤挖掘阶段挖掘以使粒度变细的方法，或在挖掘后直至出货的选煤工序或配合工序中通过粉碎及分级、筛分等来调整粒度。在煤矿中预先对每个煤层产出的煤的品位进行测定，因此，只要也一并实施渗透距离的测定，且基于该测定值并通过例如上述方法调整粒度即可。在煤的粉碎中，可以使用公知的冲击式破碎机或锤式破碎机等，但通过与筛子组合，可以仅粉碎导致强度降低的煤的粗粒部分，可高效地进行粒度调整，故更优选。需要说明的是，煤的粒度根据挖掘的场所、时期、装置、挖掘后的输送、保管等各种条件不同而不可避免地发生变化，因此，每一批均不同。因此，也可以混合粒度不同的批次，并调整成给定的粒度。

需要说明的是，本发明中的个别品种的原料煤定义为：在供货至焦炭制造工厂时或从煤产地出货时作为单一批次管理的原料煤的单位。作为单一批次管理包括：利用来自该批次的取样而得到的代表分析值来表征该整个批次特性的情况、作为单一批次在煤场贮存的情况、装入同一煤槽的情况、在购买合同中作为单一批次或品种名交易的情况等。因此，本发明中的原料煤的制备不包括在供货到焦炭制造工厂后进行混合等处理的情况，但在供货到焦炭制造工厂之前的阶段进行处理的情况下，该煤定义为单一品种的原料煤。

供货到焦炭工厂是指，为了在焦炭工厂中粉碎成适于焦炭制造的粒度，或与其它品种的煤配合，接收到附设于焦炭工厂的煤场或煤斗。例如，在处于临海地区的炼铁厂的情况下，通常在原料码头接收煤后，送入附设于焦炭工厂的煤场，在该情况下，在供货到码头的时刻可以解释为供货到焦炭工厂。

另外，来自煤产地的出货是指，作为上述个别品种的煤从山脚下或出货基地利用船舶或货车、卡车、传送带等输送装置送出。在本发明中，如果从山脚下或出货基地等作为个别品种的煤进行出货，则其出货装置(船舶或货车等)也没有限制或其出货阶段也没有限制(在利用货车进行出货后，改成船舶进一步进行出货的情况下，两者均符合出货)。这是由于，如果一旦被认定为个别品种的煤，则在之后不会随着组成或粒度的变化而变化(不可避免的情况除外)。

实施例

以下，对于确定临界渗透距离以上的煤的最合适的前处理条件的方法进行叙述。

[实施例1]渗透距离和现有的软化熔融特性(吉泽勒最高流动度)之间的不同的确认、以及渗透距离的不同对焦炭强度造成的影响和临界渗透距离的确定

对18种煤(A煤～R煤)及一种粘结材料(粘结材料S)进行了渗透距离的测定。表1中示出的是所使用的煤或者粘结材料的特性。其中，Ro是JIS M 8816的煤的镜质体平均最大反射率，logMF是利用吉泽勒塑性仪法测定的最高流动度(Maximum Fluidity：MF)的常用对数值，挥发成分(VM)、灰分(Ash)是基于JIS M 8812的工业分析法得到的测定值。

使用图1所示的装置进行了渗透距离的测定。由于加热方式为高频感应加热式，因此图1的发热体8是感应加热线圈，容器3的材料使用了作为电介质的石墨。容器的直径为18mm，高度为37mm，作为上下面具有通孔的材料，使用了直径2mm的玻璃珠。将粉碎成粒度2mm以下并在室温下真空干燥后的煤试料2.04g装入容器3中，通过从煤试料上方以20mm的落下距离使重200g的砝码落下5次而填充了试料1(在该状态下，试料层厚为10mm)。接着，将直径2mm的玻璃珠配置在试料1的填充层上，使其达到25mm的厚度。在玻璃珠填充层上配置直径17mm、厚5mm的硅线石制圆盘，在其上放置作为膨胀率检测杆13的石英制棒，再在石英棒的上部放置1.3kg的砝码14。由此，施加在硅线石圆盘上的压力为50kPa。作为非活性气体，使用了氮气，以3℃/分的加热速度加热到550℃。加热结束后，在氮气气氛中进行冷却，从冷却后的容器中，测量出没有与软化熔融后的煤粘固的珠质量。需要说明的是，上述的测定条件是根据各种条件下的测定结果的比较由发明人等作为优选的渗透距离的测定条件确定的，然而渗透距离测定并不限于该方法。

需要说明的是，所配置的玻璃珠层的厚度只要达到渗透距离以上的层厚即可。在测定时熔融物渗透到玻璃珠层最上部的情况下，增加玻璃珠的量而进行再次测定。发明人等进行了变更玻璃珠的层厚的试验，确认如果是渗透距离以上的玻璃珠层厚，则同一试料的渗透距离测定值相同。在进行渗透距离较大的粘结材料的测定时，使用更大的容器、并增加玻璃珠的填充量来进行测定。

另外，在使用利用电阻加热的电炉作为发热体8、且使用玻璃制的试料容器并以相同的方法求得渗透距离的情况下，对于同一品种，均确认到渗透距离的测定值为与本实施例的方法基本相同的值。

[表1]

将渗透距离设为发生了粘固的珠层的填充高度。预先求出玻璃珠填充层的填充高度与质量的关系，从而可以根据软化熔融后的煤所粘固的珠的质量导出玻璃珠填充高度。其结果为式(5)，由式(5)导出了渗透距离。

L＝(G－M)×H…(5)

其中，L表示渗透距离[mm]，G表示所填充的玻璃珠质量[g]，M表示没有与软化熔融物粘固的珠质量[g]，H表示填充到本实验装置中的每1g玻璃珠的填充层高度[mm/g]。

图9示出的是渗透距离测定结果与吉泽勒最高流动度(Maximum Fluidity：MF)的对数值(logMF)之间的关系。根据图9，可以看到本实施例中测定的渗透距离与最高流动度相关，但即使是相同的MF也会在渗透距离的值上存在差别。例如，对利用本装置的渗透距离的测定误差进行了研究，其结果是，对于在同一条件下进行3次试验的结果来说，标准偏差为0.6，如果考虑该情况，则对于最高流动度基本相等的A煤和C煤来说，在渗透距离方面可以看到明显的差别。

接着，为了调查具有上述临界渗透距离以上的渗透距离的煤的粒度和焦炭强度之间的关系，如后述那样，制作混合了20质量%的具有低于临界渗透距离的渗透距离的A煤的混煤、混合20质量%的具有临界渗透距离以上的渗透距离的F煤的混煤，并测定仅对A煤、F煤的粒度进行各种变更时的干馏后的焦炭强度。

在现有的用于推定焦炭强度的煤配合理论中，认为焦炭强度主要由煤的镜质体平均最大反射率(Ro)和logMF决定(例如，参照非专利文献1)。因此，制作了混合有各种煤的混煤(Ro＝0.99、logMF＝2.2)，使得混煤整体的加权平均Ro、加权平均logMF相等。对于A煤以及F煤，粉碎成粒径低于1mm者为100mass%、粒径低于3mm者为100mass%以及粒径低于6mm者为100mass%，对于除此以外的煤，粉碎成粒径低于3mm者为100mass%，使用这些煤制作表2记载的6水准的混煤。需要说明的是，表2的混煤中A煤～R煤的%(组成)全部表示质量%。

[表2]

在此，A煤的渗透距离为8.0mm、且低于基于(c)基准的临界渗透距离。F煤的渗透距离为19.5mm，为基于(c)基准的临界渗透距离以上。

另外，在以构成混煤的煤中处于logMF＜2.5范围的煤的渗透距离及最高流动度的值为基础计算回归直线的斜率，并将式(2)、式(3)的常数a及a’确定为与该斜率一致的2.70。式(3)的常数b根据在本发明例的测定条件下的标准偏差0.6的值的5倍确定为3.0。图10、图11中分别示出基于这些式子对本实施例中使用的A煤及F煤的渗透距离及最高流动度与上述(a)、(b)所示的临界渗透距离的位置关系进行研究的结果。根据图10、图11，F煤为(a)、(b)所示的临界渗透距离以上的煤，而A煤低于临界渗透距离。

调整表2记载的混煤整体的水分，使其为8质量%，并将该混煤16kg填充到干馏罐中，使堆积密度为750kg/m³，在其上方负载10kg砝码的状态下，在炉壁温度1050℃的电炉内干馏6小时，然后从炉中取出并进行氮冷却，得到了焦炭。对于得到的焦炭的焦炭强度而言，基于JIS K 2151的旋转强度试验法测定15rpm、旋转150转后的粒径15mm以上的焦炭的质量比例，并将其与旋转前的质量比作为转鼓强度DI150/15算出。另外，还示出了CSR(CO₂热反应后强度，依据ISO18894法测定)、显微强度(MSI＋65)的测定结果。

将转鼓强度的测定结果一并示于表2中。另外，图12示出的是A煤及F煤的最大粒径和转鼓强度之间的关系。可确认到：在任意粒度下，混合了上述临界渗透距离以上的F煤的混煤的强度比混合了低于临界渗透距离的A煤的混煤的强度低。确认到A煤和F煤的logMF的值差异不大，尽管在混煤的加权平均logMF的值均相同的条件下进行了实验，在焦炭强度方面还存在差别，因此，本发明中测定的渗透距离的值是对强度造成影响的因素，并且是无法用现有的因素进行说明的因素。另外，在混合上述低于临界渗透距离的A煤的混煤和混合临界渗透距离以上的F煤的混煤的任意情况下，均确认到通过使煤粒度变细而提高强度。特别是在混合上述临界渗透距离以上的F煤的混煤的情况下，可明显看到随着使该煤的粒度变细而强度提高。

[实施例2]将临界渗透距离以上的煤装入焦炭炉时的优选粒度的确定

接着，使用实际的焦炭炉对使临界渗透距离以上的煤变细到何种程度进行了研究。一般来说，在通常的实际的焦炭炉的操作中，煤大多是以给定的配合比率混合个别的品种后进行粉碎。此时，混煤的粒度以使混煤通过某给定的筛孔时筛子上或筛子下相对于全部质量的质量比例进行控制，多数情况下，对构成混煤的每个品种调整粒度是非常繁杂的。

本发明人等对临界渗透距离以上的煤或粘结材料的配合率进行了各种变更而制作了混煤，使用实际的焦炭炉对所制作的混煤进行干馏，并测定了转鼓强度DI150/15作为干馏后的焦炭强度，并调查了混煤的粒径6mm以上的比例与焦炭强度之间的关系，根据其结果，调查了需要将临界渗透距离以上的煤粉碎到何种程度。

表3示出的是所使用的混煤的平均性状、干馏温度以及干馏后的煤中温度。减小混煤的平均性状、干馏温度及干馏后煤中温度的变动幅度，从而极力排除这些因素对焦炭强度造成的影响。

[表3]

图13示出的是混煤的粒径6mm以上的比例和测定的焦炭强度之间的关系。如图13所示，确认到在临界渗透距离以上的煤的配合率较多，为8质量%以上且低于12质量%的情况下，如果粒径6mm以上的比例增大、且整体的煤粒度变粗，则焦炭强度降低。与之相对，在临界渗透距离以上的煤为2质量%以下的混煤的情况下，煤粒度变粗引起的强度降低极小。这表明，即使是作为整体粒度相同的混煤，当在其中含有临界渗透距离以上的煤时，焦炭强度也降低。此时可知，如果混煤中6mm以上的粒子的比例为5质量%左右以下，则即使在混煤中不含临界渗透距离以上的煤，得到的焦炭的强度也为同程度。仅测定粉碎后的混煤中所含有的临界渗透距离以上的煤的粒度是困难的，但根据该实验结果可推定，如果将临界渗透距离以上的煤粉碎到6mm以上的粒子的含量为5质量%以下，则可以抑制混合临界渗透距离以上的煤导致的焦炭强度的降低。可认为这是由于，渗透距离较大的煤易于形成图5所示那样的粗大的缺陷，因此，通过减少粒径较大的煤粒子的含有率，可抑制粗大的缺陷的生成，从而明显有助于提高焦炭强度。

[实施例3]用于在焦炭工厂中将临界渗透距离以上的煤粉碎到粒度6mm以上的含有率为5质量%的个别品种的条件的确定

在相同的粉碎条件下，供给到粉碎机的煤的粒度越粗、且煤越硬，则粉碎后的煤的粒度越粗。因此，对于用于通过在通常的焦炭工厂中的粉碎将临界渗透距离以上的煤粉碎到粒度6mm以上的含有率为5质量%以下的供给煤的粒度条件进行了研究。其结果发现，就平均临界渗透距离以上的个别品种的煤在焦炭工厂的粉碎前的粒度而言，如果6mm以上的粒子的含有率为30质量%以下，则通过在焦炭工厂的粉碎，粉碎成6mm以上的含有率为5质量%的粒度。

另外，当进一步考虑煤的硬度(粉碎性)时发现，如果粉碎前的煤粒度为下式，

粒径6mm以上的粒子的含有率(%)≤30＋0.5×(HGI－60)…(1)

则通过在焦炭工厂的粉碎而粉碎成6mm以上的含有率为5质量%以下的粒度。在此，HGI是通过JISM8801所记载的粉碎性试验方法求得的指数。

[实施例4]个别品种的粒度调整带来的焦炭强度提高效果

在G煤的产地，进行通常的挖掘及选煤处理后供货的煤中6mm以上的粒子的含有率为39质量%，但将选煤后的G煤用冲击式破碎机进行粉碎，并调整将煤中6mm以上的粒子的含有率为30质量%的煤(将该煤设为G’煤)。在将G煤及G’煤供货到焦炭工厂后，将G煤或G’煤的配合率设为10质量%，与A、B、H、J、L、N、O、R煤混合而制备了加权平均反射率＝1.01%、加权平均logMF＝2.4的混煤。此时，G煤及G’煤的渗透距离是通过实施例1记载的方法测定的值，为19.0mm，基于(a)～(c)的任意基准，均为临界渗透距离以上的煤。

分别利用设置于焦炭工厂的冲击式破碎机对混合了G煤而成的混煤g、混合了G’煤而成的混煤g’进行粉碎，粉碎成3mm以下的粒子的含有率为78质量%。此时，粉碎后的混煤g或g’中6mm以上的粒子的含有率为5.5质量%。将该混煤在焦炭炉中以工作率125%的条件进行干馏，并将生成的焦炭进行干式消火，然后测定了JIS转鼓强度DI150/15指数。由混煤g煤得到的焦炭的强度指数为82.9，与之相对，由混煤g’得到的焦炭的强度指数为83.1，可以确认到：通过将供货到焦炭工厂之前的个别品种的煤调整为煤中6mm以上的粒子的含有率为30质量%，可提高焦炭强度。

[比较例1]

使用K煤(来自产地的通常的供货时的6mm以上的粒子含有率为37质量%)来代替使用G煤，进行同样的试验，结果，在将K煤中6mm以上的粒子的含有率设为30质量%的情况和未设为30质量%的情况两者的焦炭强度均为83.0，未确认到焦炭强度的提高效果。按照基于(a)～(c)的任意基准，K煤均是低于临界渗透距离的煤，可确认到在将本发明的方法应用于临界渗透距离以上的煤中的效果。

Claims

1.一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的个别品种的煤或粘结材料的方法，所述个别品种的煤或粘结材料单独使用、或者与其它煤混合使用，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料中用下述(A)～(D)的方法测定的渗透距离的值为15mm以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量％以下，

(A)将煤或粘结材料粉碎成粒径2mm以下的粒子达到100质量％，将该粉碎后的煤或粘结材料以填充密度0.8g/cm³填充到容器中，并使层厚达到10mm，制成试料，

(B)在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2mm的玻璃珠，

(D)测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。

2.根据权利要求1所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。

3.一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的个别品种的煤或粘结材料的方法，所述个别品种的煤或粘结材料单独使用、或者与其它煤混合使用，该方法包括：

粒径6mm以上的粒子的含有率≤30+0.5×(HGI－60)…(1)

所述含有率的单位为质量％，

(B)在该试料上以渗透距离以上的厚度配置直径2mm的玻璃珠，

(D)测定熔融试料渗透到所述玻璃珠层中的渗透距离。

4.根据权利要求3所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。

5.一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的个别品种的煤或粘结材料的方法，所述个别品种的煤或粘结材料单独使用、或者与其它煤混合使用，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料的渗透距离为基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度算出的临界渗透距离以上的煤或粘结材料进行粒度调整，使煤或粘结材料中粒径6mm以上的粒子的含有率为30质量％以下。

6.根据权利要求5所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(2)进行所述临界渗透距离的计算，

临界渗透距离＝1.3×a×logMFc…(2)

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度，单位为ddpm。

7.根据权利要求6所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

所述a为使用处于1.75＜logMF＜2.50范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。

8.根据权利要求5所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(3)进行所述临界渗透距离的计算，

渗透距离＝a’×logMFc+b…(3)

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度，单位为ddpm。

9.根据权利要求8所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

所述a’是使用处于1.75＜logMF＜2.50范围的至少一种以上煤的渗透距离及吉泽勒最高流动度MF的常用对数值logMF的测定值制作穿过原点的回归直线时logMF系数的0.7～1.0倍范围的常数。

10.根据权利要求5所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。

11.一种焦炭制造用煤的制备方法，其是在向焦炭工厂供货之前，制备作为焦炭制造原料的个别品种的煤或粘结材料的方法，所述个别品种的煤或粘结材料单独使用、或者与其它煤混合使用，该方法包括：

在向焦炭工厂供货之前，对所述个别品种的煤或粘结材料进行粒度调整，使得所述个别品种的煤或粘结材料中渗透距离为临界渗透距离以上的煤或粘结材料的含有率达到下述煤或粘结材料中的粒径6mm以上的粒子的含有率，所述临界渗透距离是基于所述临界渗透距离和吉泽勒最高流动度的关系并根据所述个别品种的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度算出的，所述粒径6mm以上的粒子的含有率是根据所述个别品种的煤或粘结材料的哈德格罗夫可磨性指数HGI并基于以下的式(1)确定的，

粒径6mm以上的粒子的含有率≤30+0.5×(HGI－60)…(1)

所述含有率的单位为质量％。

12.根据权利要求11所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(2)进行所述临界渗透距离的计算，

临界渗透距离＝1.3×a×logMFc…(2)

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度，单位为ddpm。

13.根据权利要求12所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

14.根据权利要求11所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

用下述式(3)进行所述临界渗透距离的计算，

渗透距离＝a’×logMFc+b…(3)

MFc为制备的煤或粘结材料的吉泽勒最高流动度，单位为ddpm。

15.根据权利要求14所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，

16.根据权利要求11所述的焦炭制造用煤的制备方法，其中，向焦炭工厂供货之前是从煤产地或粘结材料制造地出货之前。