CN104143668A - 一种锂电池正极材料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：1）将正极废片置于水中浸泡，正极废片与水的质量比为1:3-4；2）然后搅拌，使正极材料从极片上脱落；3）将脱落的正极材料进行分散处理，得到正极材料浆料，然后将正极材料浆料与铝箔分离；4）再蒸发正极材料浆料中水分即得。本发明回收所得正极材料浆料中的主要成分配比并无明显变化，将本发明回收的正极材料浆料与正常工艺合成的正极材料浆料混合，其性能与仅使用正常工艺合成的正极材料浆料相一致，因此本发明提高了原料的利用率，减小了原材料的浪费，节约了生产成本，同时减少了环境污染；本发明方法简单，操作容易，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料的回收方法，属于电池材料技术领域。
背景技术
随着全球能量需求的不断增加，能源短缺问题显得尤为突出。锂电池作为一种环保型的可循环使用电池受到大众的欢迎，在通讯、交通等领域都有着广泛的应用。在较为成熟的锂电池中，磷酸铁锂（LiFePO4）电池因具有良好的稳定性和循环性能而受到重视。
在正极材料的涂布过程中，由于浆料中的颗粒和气泡的存在，极易造成极片表面出现颗粒、划痕和气泡；而涂布过程中调试机器和更换基材会造成所涂极片重量不符合工艺要求。这些不符合工艺要求的极片通常被视为废片处理，虽然正极废片的铝箔可以回收利用，但是涂覆在铝箔表面的正极浆料则常常被浪费掉，造成浪费和污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池正极材料的回收方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将正极废片置于水中浸泡，正极废片与水的质量比为1:3-4；
2）然后搅拌，使正极材料从极片上脱落；
3）将脱落的正极材料进行分散处理，得到正极材料浆料，然后将正极材料浆料与铝箔分离；
4）再蒸发正极材料浆料中水分即得。
所述水的温度为25-30℃。
所述正极废片在水中的浸泡时间为15-25min。时间太短，浆料剥离不完全；时间太长，浆料又会重新粘附在铝箔上，且有较多气泡产生。
所述搅拌的速度为4-8m/s。
所述分散速度为14-18m/s。
所述分散时间为60-90min。
所述正极材料浆料与铝箔分离方法为两级过滤，第一级过滤使用100-150目滤网，第二级过滤使用160-200目滤网。
所述蒸发温度为100-120℃。
步骤4）中浆料蒸发水分至粘度为200-300mPa·s。
本发明通常将浆料的粘度调整至200-300mPa·s为宜。粘度过高，则回收所得浆料的固体含量较高，合制浆料过程中正常添加会严重影响浆料的各成分配比；粘度过低，则回收浆料的利用率降低。
本发明的锂电池正极材料回收方法尤其适用于含有磷酸铁锂的水系浆料的回收。
使用时，通常按照15-20%的质量分数将本发明回收的正极浆料加入新合制的浆料中，然后调节粘度至6000mPa·s，再涂布在铝箔上，封注、化成，制成电池。也可根据实际情况对回收的正极浆料的添加量进行调整。
本发明的有益效果是：
（1）本发明回收所得正极材料浆料中的主要成分配比并无明显变化，将本发明回收的正极材料浆料与正常工艺合成的正极材料浆料混合，其性能与仅使用正常工艺合成的正极材料浆料相一致，因此本发明提高了原料的利用率，减小了原材料的浪费，节约了生产成本，同时减少了环境污染；
（2）本发明方法简单，操作容易，成本低廉。
附图说明
图1为实验电池和正常电池静置15天后荷电量对比图；
图2为实验电池和正常电池静置15天后容量恢复对比图；
图3为实验电池和正常电池循环性能对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将正极废片置于水中，正极废片与水的质量比为1:3；
2）加热水至28℃，使正极废片在28℃水中浸泡15min；
3）使用极片清洗设备低速搅拌，低速搅拌速度为4m/s，剥离正极废片表面的正极材料，并通过该设备完成正极材料与铝箔的分离；
3）将剥离的正极材料进行高速分散处理，高速分散速度为14m/s，时间60min，得到正极材料浆料；
4）采用两级过滤的方法将正极材料浆料与铝箔分离并收集正极材料浆料，其中第一级过滤采用100目滤网，第二级过滤采用160目滤网；
5）将正极材料浆料在100℃条件下蒸发水分至200mPa·s即得。
实施例2
本实施例的锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将正极废片置于水中，正极废片与水的质量比为1:4；
2）加热水至25℃，使正极废片在25℃水中浸泡25min；
3）使用极片清洗设备低速搅拌，低速搅拌速度为8m/s，剥离正极废片表面的正极材料，并通过该设备完成正极材料与铝箔的分离；
3）将剥离的正极材料进行高速分散处理，高速分散速度为18m/s，时间80min，得到正极材料浆料；
4）采用两级过滤的方法将正极材料浆料与铝箔分离并收集正极材料浆料，其中第一级过滤采用150目滤网，第二级过滤采用180目滤网；
5）将正极材料浆料在110℃条件下蒸发水分至250mPa·s即得。
实施例3
本实施例的锂电池正极材料的回收方法，包括以下步骤：
1）将正极废片置于水中，正极废片与水的质量比为1:3.5；
2）加热水至30℃，使正极废片在30℃水中浸泡20min；
3）使用极片清洗设备低速搅拌，低速搅拌速度为6m/s，剥离正极废片表面的正极材料，并通过该设备完成正极材料与铝箔的分离；
3）将剥离的正极材料进行高速分散处理，高速分散速度为16m/s，时间90min，得到正极材料浆料；
4）采用两级过滤的方法将正极材料浆料与铝箔分离并收集正极材料浆料，其中第一级过滤采用130目滤网，第二级过滤采用200目滤网；
5）将正极材料浆料在120℃条件下蒸发水分至300mPa·s即得。
实验例1
对回收的正极材料浆料及正常工艺浆料进行能谱分析，结果如表1、2所示。
表1 本发明回收的正极浆料的能谱分析
| 元素 | 重量百分比/% | 原子百分比/% |
| C K | 22.47 | 36.06 |
| O K | 38.32 | 46.17 |
| P K | 15.28 | 9.51 |
| Fe K | 23.93 | 8.26 |
表2 正常工艺正极浆料的能谱分析
| 元素 | 重量百分比/% | 原子百分比/% |
| C K | 22.56 | 36.65 |
| O K | 37.83 | 46.15 |
| P K | 12.01 | 7.56 |
| Fe K | 27.60 | 9.64 |
表1、2表明，本发明回收所得正极材料浆料中的主要成分配比与正常工艺制备的正极浆料相比并无明显变化。
实验例2
本发明回收正极材料的电学性能分析
实验方法：将本发明回收的正极材料按照15%的重量百分数加入至新合制的浆料中，然后调节粘度为6000mPa·s，再涂布在铝箔上，封注、化成，制成实验电池；将仅采用新合制的浆料制备的电池，作为正常电池。静置15天后进行荷电量和容量恢复的比较，结果如图1、图2所示。结果表明，实验电池自放电测试的结果和正常电池相比，平均荷电量均在96%以上；容量恢复方面基本一致，均达到97%以上。
实验例3
采用实验例2的方法制备实验电池2个、正常电池3个，对其进行循环测试分析，结果如图3所示。结果表明，实验电池与正常电池循环400次，其循环性能基本一致，证明本发明的方法回收的浆料加入新合制的浆料中，对电池性能基本无影响。
Claims (9)
1.一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将正极废片置于水中浸泡，正极废片与水的质量比为1:3-4；
2）然后搅拌，使正极材料从极片上脱落；
3）将脱落的正极材料进行分散处理，得到正极材料浆料，然后将正极材料浆料与铝箔分离；
4）再蒸发正极材料浆料中水分即得。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述水的温度为25-30℃。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述正极废片在水中的浸泡时间为15-25min。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述搅拌的速度为4-8m/s。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述分散速度为14-18m/s。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述分散时间为60-90min。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述正极材料浆料与铝箔分离方法为两级过滤，第一级过滤使用100-150目滤网，第二级过滤使用160-200目滤网。
8.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，所述蒸发温度为100-120℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的回收方法，其特征在于，步骤4）中浆料蒸发水分至粘度为200-300mPa·s。
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