CN104140809A - 8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，针对现有技术的不足，以醋酸锌为反应前驱体，以8-乙烯基聚倍半硅氧烷为表面修饰剂，采用原位复合法制备8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉末，解决了有机/无机材料直接复合相容性差的问题；同时，该方法制备的复合荧光粉末荧光发射强度增大，在稳定性和抗氧性方面都有所提高，且制备方法简单，是一种理想的有机/无机复合方法。
Description
技术领域
本发明属于有机/无机复合荧光粉的制备及应用的技术领域，具体涉及一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法。
背景技术
自1987年首次以8-羟基喹啉铝（Alq3）为发光材料制备的有机电致发光器件 (OLED: Organic Light Emitting Device)诞生以来，OLED作为一种新型显示器件，以其结构简单、易于制造、成本更低、性能更优的特点使人们看到了其实用化和商业化的巨大前景，受到了科技界和工业界的广泛关注。其中，Alq3作为OLED基础材料的地位至今仍无法动摇。随着OLED近年来不断发展和推广应用，Alq3也相应的在质和量上取得了令人可喜的研究进展，但目前仍存在诸多缺陷，如工作环境下热稳定性差、易氧化、易聚集、光色不纯等。由此导致OLED发光效率较低、特别是寿命较短等问题成为了制约其产业化的技术瓶颈。
基于此，相关科研人员一直尝试使用修饰、共聚、掺杂等方法来改善Alq3发光材料的物理性能和光电性能，以期望达到OLED 的工业化应用要求。其中，将复合技术应用于制备有机/无机电致发光材料中可实现材料性能的稳定、集成及优化，甚至获得新的性能，成为行之有效的技术方法之一。综上所述，能够开发研制出一种高产率、性能稳定、发光效率高且具有普遍适用性的Alq3的复合改性方法是非常重要的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，针对背景技术的不足，提高8-羟基喹啉铝的发光效率及光学稳定性。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将醋酸锌水溶液与8-羟基喹啉铝的丙酮溶液在超声分散后混合，同时加入称量好的8-乙烯基聚倍半硅氧烷，反应温度60℃，反应30min后冷却至室温，陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤，将粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中30℃下干燥8h。
其中，所述的8-羟基喹啉铝与醋酸锌的质量比为0.8-1.5。
其中，所述的8-乙烯基聚倍半硅氧烷的用量为8-羟基喹啉铝和醋酸锌总质量的0.5%-1.2%。
其中，所述的8-羟基喹啉铝的丙酮溶液中，8-羟基喹啉铝的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
其中，所述的反应温度为60℃。
本发明的有益效果是：以醋酸锌为反应前驱体，以8-乙烯基聚倍半硅氧烷为表面活性剂，通过原位复合法制备得到8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉末，解决了有机/无机材料直接复合相容性差的问题；同时，该方法制备的复合荧光粉末荧光强度增大，在稳定性和抗氧性方面都有所提高，且制备方法简单，是一种理想的有机/无机复合方法。
附图说明
图1是8-羟基喹啉铝/ZnO的红外光谱图。
图2是8-羟基喹啉铝/ZnO的扫描电镜图。
图3是8-羟基喹啉铝的激发-发射光谱图。
图4是8-羟基喹啉铝/ZnO的激发-发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐释
实施例1 ：
称取8-羟基喹啉铝0.36g；
称取醋酸锌0.36g；
量取去离子水10ml；
量取丙酮20ml；
称取8-乙烯基聚倍半硅氧烷 0.0043g。
第一步：将0.36g醋酸锌溶于10ml的去离子水中，在室温下超声分散15min；同时将0.36g 8-羟基喹啉铝溶于20ml丙酮溶液，使用密封薄膜将其密闭，超声分散15min，超声分散温度35℃。
第二步：将密闭的8-羟基喹啉铝溶液在磁力搅拌下加热，加热到温度为40℃时，快速加入醋酸锌溶液和 0.0043g 8-乙烯基聚倍半硅氧烷，并迅速升温到60℃，反应30min后冷却至室温。
第三步：陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤。
第四步：将过滤后的粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为30℃，干燥时间8h。
实施例2 - 3：
重复实施例1，改变8-羟基喹啉铝与醋酸锌的质量比，使其质量比分别为4:5和3:2。
具体步骤如下：
第一步：将称量的醋酸锌溶于10ml的去离子水中，在室温下超声分散15min；同时将0.36g 8-羟基喹啉铝溶于20ml丙酮溶液，使用密封薄膜将其密闭，超声分散15min，超声分散温度35℃。
第二步：将密闭的8-羟基喹啉铝溶液在磁力搅拌下加热，加热到温度为40℃时，快速加入醋酸锌溶液和 0.0043g 8-乙烯基聚倍半硅氧烷，并迅速升温到60℃，反应30min后冷却至室温。
第三步：陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤。
第四步：将过滤后的粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为30℃，干燥时间8h。
实施例4 - 6：
重复实施例1，改变8-乙烯基聚倍半硅氧烷的加入量，使其加入的量分别为8-羟基喹啉铝和醋酸锌总质量的0.8%、1.0%、1.2%，即加入的8-乙烯基聚倍半硅氧烷量为0.0058g、0.0072g、0.0084g。
具体步骤如下：
第一步：将0.36g醋酸锌溶于10ml的去离子水中，在室温下超声分散15min；同时将0.36g 8-羟基喹啉铝溶于20ml丙酮溶液，使用密封薄膜将其密闭，超声分散15min，超声分散温度35℃。
第二步：将密闭的8-羟基喹啉铝溶液在磁力搅拌下加热，加热到温度为40℃时，快速加入醋酸锌溶液和称取的8-乙烯基聚倍半硅氧烷，并迅速升温到60℃，反应30min后冷却至室温。
第三步：陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤。
第四步：将过滤后的粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为30℃，干燥时间8h。
实施例7 - 8：
重复实施例1，改变丙酮的加入量，分别加入40ml和10ml，使其8-羟基喹啉铝的浓度范围为0.02mol/L、0.08mol/L。
具体步骤如下：
第一步：将0.36g醋酸锌溶于10ml的去离子水中，在室温下超声分散15min；同时将0.36g 8-羟基喹啉铝溶于量取好的丙酮溶液中，使用密封薄膜将其密闭，超声分散15min，超声分散温度35℃。
第二步：将密闭的8-羟基喹啉铝溶液在磁力搅拌下加热，加热到温度为40℃时，快速加入醋酸锌溶液和 0.0043g 8-乙烯基聚倍半硅氧烷，并迅速升温到60℃，反应30min后冷却至室温。
第三步：陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤。
第四步：将过滤后的粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中干燥，干燥温度为30℃，干燥时间8h。
下面是对本发明制备出的8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉做的分析结论：
用红外光谱仪进行复合荧光粉末的结构分析，如图1所示，在3425cm-1处有较强的吸收峰，为O-H伸缩振动吸收峰，1595cm-1左右对应的是芳香环内的C-C伸缩振动，1300cm-1-1500cm-1峰值均为芳香环骨架的特征吸收峰，1112cm-1处对应峰值为C-O的伸缩振动。600cm-1-800cm-1范围内的峰值对应于喹啉环的特征吸收峰，550cm-1处的峰对应于金属Al3+与有机物配位之间的振动，在505cm-1处为氧化锌的特征吸收峰，上述分析证明了8-羟基喹啉铝与ZnO的复合。
用场发射扫描电镜进行复合荧光粉末的形貌分析，如图2所示，8-羟基喹啉铝/ZnO复合物并不改变8-羟基喹啉铝长方体棱柱状形貌，棒状的ZnO相与8-羟基喹啉铝相并存，再次证明生成了8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉。
用荧光光谱仪进行发光性能分析，如图3所示，8-羟基喹啉铝/ZnO的激发光谱在 395-450 nm 处有较宽的谱带，吸收较好，在此之间出现了峰值分别为396nm、417nm、436nm和447nm的激发峰。8-羟基喹啉铝/ZnO的发射峰为502nm。与8-羟基喹啉铝的激发-发射光谱（如图4）相比，8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉的激发与发射峰位并未改变，但发射强度增加了16.5%。
通过观察可以得出结论：8-羟基喹啉铝/ZnO复合荧光粉为草绿色偏黄色，粉末细腻，发射蓝绿光。
Claims (5)
1.一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将醋酸锌水溶液与8-羟基喹啉铝的丙酮溶液在超声分散后混合，同时加入称量好的8-乙烯基聚倍半硅氧烷，反应温度60℃，反应30min后冷却至室温，陈化3h，用乙醇反复洗涤3次后过滤，将粉末取出，放在干燥的玻璃器皿中，在真空干燥箱中30℃下干燥8h。
2.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的8-羟基喹啉铝与醋酸锌的质量比为0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的8-乙烯基聚倍半硅氧烷的用量为8-羟基喹啉铝和醋酸锌总质量的0.5%-1.2%。
4.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的8-羟基喹啉铝的丙酮溶液中，8-羟基喹啉铝的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种8-羟基喹啉铝/氧化锌复合荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为60℃。
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