CN104117367A - 一种BiOBr/RGO复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种BiOBr/RGO复合气凝胶及其制备方法和应用，属于材料制备和环境净化的技术领域。采用赖氨酸作为还原剂及交联剂，首次通过简单的一步水热法将BiOBr负载于RGO气凝胶上形成BiOBr/RGO复合气凝胶，具有直径为2.5cm，高为2.5cm的宏观结构。本发明所制备的复合气凝胶具有高比表面积，能够高效吸附和光催化降解染料有机污染物，且易分离回收。本发明制备方法简单，原料廉价易得，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种BiOBr/RGO复合气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境治理中的光催化技术领域，具体涉及一种高效降解染料有机污染物的光催化剂BiOBr/RGO复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种包含微孔和介孔的块体材料，具有连续的三维网络结构。RGO气凝胶由于其特有的低密度，高比表面积，大孔径等特点已经受到研究者们广泛的关注。以氧化石墨烯和各种交联剂作为前驱物所得到的RGO气凝胶拥有优良的机械强度和热稳定性，在太阳能电池，锂电池，各种传感器，水处理等方面中都具有潜在的应用前景。
过去几十年间，半导体光催化剂已经广泛应用于处理水体中的有机污染物。纳米BiOBr是一种高效的可见光响应的光催化材料。然而，纳米BiOBr作为光催化材料在应用方面存在不足之处：比表面小，使用后的纳米BiOBr不易回收等。在实际应用中，将纳米光催化剂负载于固体材料表面能够增大催化剂的比表面积，且易从水体中分离和回收。基于此，许多固体材料已经被作为光催化剂的载体，而优良的载体应该要有大比表面积，大孔径，能够快速传质等特点。RGO气凝胶由于它的各种特性及其超轻的密度能够使它漂浮在水面上接收更多的阳光，因此可以作为良好的纳米光催化剂的载体。除此之外，RGO的引入还能够减缓光生电子和空穴的复合，有利于提高光催化活性。基于这些特性，RGO气凝胶可作为纳米光催化剂载体的首选。然而，研究新型光催化材料与RGO气凝胶形成复合气凝胶及光催化应用尚处于起步阶段。因此，开发具有可见光响应，生产工艺简单，易分离回收的复合气凝胶材料对推广光催化技术的实际应用以及印染废水的治理有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOBr/RGO复合气凝胶及其制备方法和应用，拟解决传统光催化剂在降解染料有机污染物时效率低下、容易失活、不易分离回收等问题。本发明所制备的光催化剂BiOBr/RGO复合气凝胶具有高比表面积，能够高效吸附和光催化降解染料有机污染物，且易分离回收。本发明制备方法简单，原料廉价易得，有利于大规模的工业生产，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效降解染料有机污染物的复合气凝胶是一种将BiOBr负载于RGO气凝胶上的BiOBr/RGO复合气凝胶，具有直径为2.5 cm，高为2.5 cm的宏观结构。复合气凝胶具有高比表面积，轻密度，能够有效地减缓光生电子和空穴的复合，使用后易分离回收。
所述的高效降解染料有机污染物的复合气凝胶的制备方法为水热法。将BiBr3加入50 mL溶有200 mg赖氨酸的水溶液中，在室温下剧烈搅拌30 min，形成均匀的白色悬浊液，然后加入20 mL的氧化石墨烯（5 mg/mL），转入100mL的水热釜中，在160℃下反应10h。冷却后，产物水凝胶经洗涤，冻干即得到所述的复合气凝胶，其中BiOBr负载量为71.4wt%-90.9wt%。
所述的高效降解染料有机污染物的复合气凝胶用于液相降解染料有机污染物。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明首次将BiOBr/RGO复合气凝胶应用于光催化领域，其比表面积大，密度小，能够有效地减缓光生电子和空穴的复合，使用后易分离回收，提高其光催化性能进而高效地降解印染废水。
（2）本发明采用高效便捷的水热法，利用赖氨酸作为还原剂及交联剂，将BiOBr负载于RGO气凝胶上形成BiOBr/RGO复合气凝胶，具有直径为2.5 cm，高为2.5 cm的宏观结构。制备方法简单易行，有利于大规模的工业生产。
（3）BiOBr/RGO复合气凝胶能高效地光催化降解染料有机污染物，同时具有良好的活性稳定性。在光催化反应体系中可以方便地进行分离回收，光催化剂可再生能力强，重复利用率高，具有很高的实用价值和应用前景。
附图说明
图1是本发明不同含量的BiOBr/RGO复合气凝胶的照片。
图2是本发明BiOBr/RGO复合气凝胶和单一组分的X射线衍射（XRD）图。
图3是本发明BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr的紫外可见漫反射（DRS）图。
图4是本发明BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr的氮气吸附-脱附等温线（BET）。
图5是本发明BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr粉体对液相降解罗丹明B的情况。
图6是本发明BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr粉体液相降解罗丹明B的循环实验图。
图7是本发明（a）BiOBr/RGO复合气凝胶和（b）BiOBr粉体回收过程的照片。
具体实施方式
实施例1
具有高效液相降解能力BiOBr/RGO复合气凝胶的制备
将BiBr3加入50 mL溶有200 mg赖氨酸的水溶液中，在室温下剧烈搅拌30 min，形成均匀的白色悬浊液，然后加入20 mL的氧化石墨烯（5 mg/mL），转入100mL的水热釜中，在160℃下反应10h。冷却后，产物水凝胶经洗涤，冻干即得到所述的复合气凝胶，其中BiOBr负载量为71.4wt%-90.9wt%。
图1展示了本发明的不同含量的BiOBr/RGO复合气凝胶的照片，说明在此比例范围内都能形成良好的气凝胶。图2展示了本发明的BiOBr/RGO复合气凝胶的X射线衍射（XRD）图，从图中可以发现所制备的样品为BiOBr和RGO的复合物。图3展示了BiOBr/RGO和BiOBr的紫外可见漫反射（DRS）图，从图中可以看出复合光催化剂的吸收带边并没有改变，说明BiOBr只是负载于RGO的表面。但420nm之后吸收峰显著提高，说明由于RGO的引入增强了复合物在可见光区域的吸收，在光催化领域有较强的应用前景。图4展示了本发明BiOBr/RGO和BiOBr的氮气吸附-脱附等温线，说明较单一的BiOBr而言，RGO的引入增大了复合气凝胶的比表面积，对染料污染物具有较强的吸附性能，更有利于光催化降解染料有机污染物。
实施例2
BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr粉体液相光催化降解罗丹明B作对比
将得到的BiOBr/RGO复合气凝胶用于液相降解罗丹明B，取样品加入60 mL的罗丹明B溶液（20 ppm），于太阳光下进行光催化降解。罗丹明B的光催化降解情况利用Cary-500型分光光度计检测。本发明的BiOBr/RGO复合气凝胶和BiOBr粉体对罗丹明B的降解对比情况如图5所示。从图中可以观察到，在没有催化剂的情况下，光对罗丹明B几乎没有发生降解作用，在加入本发明的复合气凝胶或者是BiOBr粉体时，罗丹明B的光催化降解速率大大加快，然而，本发明的催化剂在光照3 h时，罗丹明B已经完全脱色，并在5h时将罗丹明B溶液降解完全。BiOBr粉体在光照5h时，仅完成了对罗丹明B溶液34%的降解。图6是样品循环降解罗丹明B的实验，从图中可以发现，样品经过5次的循环降解，没有发生明显的失活现象，说明该催化剂具有很好的活性稳定性，并且能够用镊子轻易地回收，同时避免了回收过程中催化剂质量的损失（图7）。虽然BiOBr粉体具有稳定的光催化性能，但在5次循环实验后，BiOBr粉体的降解率降到了26%，主要是由于粉体催化剂在回收过程不可避免的质量损失。因此，本发明的BiOBr/RGO复合气凝胶具有高效且稳定的光催化降解性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种BiOBr/RGO复合气凝胶，其特征在于：将BiOBr负载于还原氧化石墨烯气凝胶上，其中BiOBr的负载量为71.4-90.9wt%。
2.一种制备如权利要求1所述的BiOBr/RGO复合气凝胶的方法，其特征在于：采用水热法制备BiOBr/RGO复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：在4 g/L赖氨酸溶液中加入前驱物BiBr3，室温下剧烈搅拌30 min，形成均匀的白色悬浊液，然后加入氧化石墨烯，160℃水热反应10h，冷却，产物经洗涤、冻干，制得所述的BiOBr/RGO复合气凝胶。
4.一种如权利要求1所述的BiOBr/RGO复合气凝胶的应用，其特征在于：所述的BiOBr/RGO复合气凝胶用于液相光催化降解染料有机污染物。
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