CN110282620B - 一种氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用，属于功能材料技术领域。该方法以氧化石墨烯为基底，以乙二胺和赖氨酸同时为交联剂和还原剂，将氧化石墨烯片层进行交联组装，得到三维网状结构的气凝胶。本发明三维网状结构氧化石墨烯气凝胶，具有高效吸附性能，且制备方法简单，绿色无污染，在污水处理方面有潜在的应用。

Description

一种氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
20世纪以来，工业迅速发展，但同时许多环境问题也随之产生。其中，水污染是环境污染的三大公害之一，不仅仅危害人类的健康，也制约着经济的发展。因此，亟需一种高效、低成本、大规模的污水处理方法来解决用水问题。目前，处理水污染的方法有很多，根据原理以及除污特点的不同，可分为生物法、化学法和物理法。每一大类又可具体再细分。其中物理法中的吸附法因其成本较低、效果好且操作简单而得到广泛应用。其中吸附剂的性能与吸附效率有着紧密联系。
自2004年石墨烯问世以来，其在不同维度的制备以及应用得以发展。构筑三维石墨烯是在宏观尺度上利用石墨烯优秀性能的最主要途径。石墨烯气凝胶是最为重要的三维石墨烯材料，具有大的比表面积、优异的机械强度，用其作为吸附剂去除水中污染物的研究也已经展开。
目前，制备石墨烯气凝胶的方法主要有化学气相沉积法、水热法、多孔材料物理浸渍法。其中，化学气相沉积法制备的石墨烯气凝胶分布均匀且导电性良好，但是其制备过程成本最高，且反应条件苛刻。多孔材料物理浸渍法制备过程最为简单，且不需要高温加热，经济环保，但是通过此法制备的气凝胶导电性能最差，因为泡沫基体的存在会阻碍导电网络通路的形成。水热法需要在高温高压的条件下形成水凝胶，对制备条件较为苛刻，且难以实现较大规模的生产。
因此，开发一种低成本、可大规模制备石墨烯气凝胶的方法，将很大程度推进三维石墨烯在宏观尺度上的应用，包括导电导热方向、催化领域以及吸附等方面。
发明内容
解决的技术问题：如何开发一种低成本、节能环保，并可大规模制备石墨烯气凝胶的方法，并推进三维石墨烯在导电导热方向、催化领域以及吸附等方面上的应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种氧化石墨烯气凝胶的制备方法，以氧化石墨烯为基底，以乙二胺和赖氨酸同时为交联剂和还原剂，将氧化石墨烯片层进行交联组装，得到三维网状结构的氧化石墨烯气凝胶。具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散20-60min，得到稳定的胶体溶液；所述胶体溶液的浓度为2-8mg/mL；
(2)向步骤(1)的胶体溶液中加入乙二胺溶液，室温搅拌2-6h；所述乙二胺溶液的浓度为20-60mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯胶体溶液体积比为1-3∶1；
(3)向步骤(2)的溶液中加入赖氨酸，室温继续搅拌2-6h；所述赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为1-10∶1；
(4)将步骤(3)溶液密封好放于70-90℃反应容器中静置10-24h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶。
所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，氧化石墨烯胶体溶液的浓度为4mg/mL。
所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，乙二胺溶液的浓度为20mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯胶体溶液的体积比为1∶1。
所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为3∶1。
所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，步骤(4)在90℃反应容器中静置24h。
所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散30min，得到浓度为4mg/mL的胶体溶液；
(2)加入乙二胺溶液，室温搅拌4h；乙二胺溶液的浓度为20mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯体积比为1∶1；
(3)向步骤(2)溶液中加入赖氨酸，室温继续搅拌2h；赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为3∶1；
(4)将步骤(3)的溶液密封好放置于90℃的反应容器中静置24h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶。
上述氧化石墨烯气凝胶的制备方法得到的氧化石墨烯气凝胶。
上述氧化石墨烯气凝胶在亚甲基蓝吸附中的应用。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
(1)本发明制备方法简单，配制好溶液混合之后，放置在反应容器中静置即可，且所要求的温度为70-90℃，温度不高，更加节能。此外，除了所添加的交联剂和还原剂之外，不需要加入催化剂，对环境友好且成本较低。
(2)本发明的反应过程对反应的设备无特殊要求，且无有害物质的添加和释放，有望能解决石墨烯气凝胶难以大规模生产的难题。
(3)本发明所述的氧化石墨烯气凝胶，以氧化石墨烯为基底，乙二胺和赖氨酸为交联剂和还原剂，将氧化石墨烯片层交联组装在一起从而得到三维网状结构的气凝胶。
附图说明
图1为实施例1所制备氧化石墨烯气凝胶的扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例1所制备氧化石墨烯气凝胶吸附亚甲基蓝的吸附等温线拟合，图2a为Langmuir吸附等温线拟合，图2b为Freundlich吸附等温线拟合；
图3为实施例1所制备氧化石墨烯气凝胶吸附亚甲基蓝的吸附动力学拟合，图3a为准一级动力学拟合，图3b为准二级动力学拟合。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，经超声破碎仪超声分散30min，是指分散均匀，得到稳定的胶体溶液，浓度为4mg/mL；
(2)配制20mg/mL的乙二胺溶液，加入与氧化石墨烯体积比为1∶1的乙二胺溶液，室温搅拌4h；
(3)再向其中加入一定量的赖氨酸，其与氧化石墨烯的质量比为3∶1，室温继续搅拌2h；
(4)取上述溶液5mL加入到10mL的玻璃瓶中，密封好放置90℃油浴锅中静置24h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶。
(5)将上述所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到黑色氧化石墨烯气凝胶。
对制备的氧化石墨烯气凝胶进行性能测试，具体如下：
1、扫描电镜(SEM)测试
氧化石墨烯气凝胶的扫描电镜照片如图1所示。从图1中清楚地可以观察到该气凝胶呈现典型的三维网络多孔结构，表明氧化石墨烯气凝胶的成功制备。
2、亚甲基蓝的去除率计算
计算氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝的去除率，结果列于表1中。计算公式如下：
去除率(％)＝(C0-Ce)/C0×100％
式中，C0表示亚甲基蓝的初始浓度(mg/L)，Ce代表吸附平衡时的亚甲基蓝溶液的浓度 (mg/L)。
由表1可知，实施例1所制备的氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝(亚甲基蓝溶液的初始浓度为40mg/mL)吸附效率能达到97.5％，说明其对亚甲基蓝有着优异的吸附性能。
3、吸附动力学和等温线拟合
将实施例1所制备的氧化石墨烯基气凝胶吸附浓度范围为20-140mg/mL的亚甲基蓝溶液，并对其吸附过程进行等温线和动力学拟合，所得结果分别如图2和图3所示，由拟合结果的相关系数可知，实施例1所制备得到的氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝的吸附过程满足 Langmuir吸附等温线以及准二级动力学，其方差R2值分别能达到0.988和0.993。
实施例2
(1)将氧化石墨烯分散加入到去离子水中，经超声破碎仪超声分散60min，是指分散均匀，得到稳定的胶体溶液，浓度为6mg/mL；
(2)配制30mg/mL的乙二胺溶液，加入与氧化石墨烯体积比为2∶1的乙二胺溶液，室温搅拌6h；
(3)取上述溶液7mL加入到10mL的玻璃瓶中，密封好放置80℃油浴锅中静置16h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶。
(4)将上述所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到黑色氧化石墨烯气凝胶。
计算氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝的去除率，结果列于表1中。实验结果表明：实施例 2所制备的氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝(亚甲基蓝溶液的初始浓度为40mg/mL)的吸附效率能达到88.5％，说明其对亚甲基蓝有着优良的吸附性能。
实施例3
(1)将氧化石墨烯分散加入到去离子水中，经超声破碎仪超声分散40min，是指分散均匀，得到稳定的胶体溶液，浓度为8mg/mL；
(2)配制60mg/mL的乙二胺溶液，加入与氧化石墨烯体积比为4∶3的乙二胺溶液，室温搅拌3h；
(3)再向其中加入一定量的赖氨酸，其与氧化石墨烯的质量比为1∶1室温继续搅拌3h；
(4)取上述溶液4mL加入到10mL的玻璃瓶中，密封好放置85℃油浴锅中静置20h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶。
(5)将上述所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到黑色氧化石墨烯气凝胺。
计算氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝的去除率，结果列于表1中。实验结果表明：实施例 3所制备的氧化石墨烯气凝胶对亚甲基蓝(亚甲基蓝溶液的初始浓度为40mg/mL)的吸附效率能达到89.1％，说明其对亚甲基蓝有着优越的吸附性能。
表1氧化石墨烯气凝胶吸附性能结果
实施例1 实施例2 实施例3
去除率(％) 97.5 88.5 89.1
以上对本发明的几项具体实施例进行了描述。但是需要理解的是，本发明并不局限于上述几种实施方式，可以做出多种改变，而不脱离本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，以氧化石墨烯为基底，以乙二胺和赖氨酸同时为交联剂和还原剂，将氧化石墨烯片层进行交联组装，得到三维网状结构的氧化石墨烯气凝胶；具体步骤如下：
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散20-60min，得到氧化石墨烯胶体溶液；所述胶体溶液的浓度为2-8mg/mL；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯胶体溶液中加入乙二胺溶液，室温搅拌2-6h；所述乙二胺溶液的浓度为20-60mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯胶体溶液体积比为1-3∶1；
(3)向步骤(2)的溶液中加入赖氨酸，室温继续搅拌2-6h；所述赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为1-10∶1；
(4)将步骤(3)溶液密封好放于70-90℃反应容器中静置10-24h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯经超声破碎仪分散在去离子水中。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯胶体溶液的浓度为4mg/mL。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，乙二胺溶液的浓度为20mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯胶体溶液的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为3∶1。
6.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)在90℃反应容器中静置24h。
7.根据权利要求1所述氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散30min，得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯胶体溶液；
(2)加入乙二胺溶液，室温搅拌4h；乙二胺溶液的浓度为20mg/mL，乙二胺溶液与氧化石墨烯胶体溶液的体积比为1∶1；
(3)向步骤(2)溶液中加入赖氨酸，室温继续搅拌2h；赖氨酸与氧化石墨烯的质量比为3∶1；
(4)将步骤(3)的溶液密封好放置于90℃的反应容器中静置24h，得到黑色氧化石墨烯水凝胶；
(5)将步骤(4)所得水凝胶用去离子水反复清洗，再进行冷冻干燥，得到氧化石墨烯气凝胶。
8.权利要求1-7任一所述的氧化石墨烯气凝胶的制备方法得到的氧化石墨烯气凝胶。
9.权利要求8所述的氧化石墨烯气凝胶在亚甲基蓝吸附中的应用。
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