CN114604861A - 一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，制备氧化石墨烯(GO)分散液，并以其为原材料设计了一种以水合肼作为还原剂在室温条件下进行还原，并且结合预冷冻与自然干燥制备3D‑RGO气凝胶的方法。水合肼在还原过程中会产生大量的气泡，结合具有共轭结构的GO纳米片在还原过程中的疏水性增加和π‑π堆积相互作用导致的聚集，可以发生有效的自组装，干燥过程中大量的水从聚集体中排出，从而产生大量三维多孔结构，低温条件下冷冻使得凝胶的网络结构更加稳定，同时也能够起到增大孔径的作用。本发明方法操作简单，反应条件易控制，适用于规模化的生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，更具体的说是涉及一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子组成的二维材料，碳原子在平面内以sp2杂化轨道互相连接，呈现重复排列的六边形蜂巢晶格结构，可以作为材料的基本单元，通过化学或物理的方法，构建石墨烯宏观材料，例如一维的石墨烯纤维、二维的石墨烯薄膜和三维的石墨烯块状材料。三维还原氧化石墨烯(3D-RGO)气凝胶是一种新兴的组装结构，具有许多的特殊性质，例如超弹性、极低的密度、超高的太阳光吸收能力等，在能源存储和转化、传感器、阻尼减震、电磁屏蔽、吸音隔热等领域展现出了极好的应用前景。
目前主要通过化学气相沉积法(CVD)、液相组装法和固相组装法等方法可以制备高性能和多功能的3D-RGO气凝胶。这些方法各具优点，但过程繁琐，还需要专用仪器、设备，耗时耗财。譬如，CVD法的优点是制备的石墨烯缺陷少，品质高，三维结构取决于模板，性能优异；缺点是三维模板一般需要化学刻蚀除掉，而化学刻蚀法对环境污染较大，并且CVD工艺不易扩展、耗能比较高、成本较高，很难实现大规模生产和应用。液相组装法从制备过程上主要分为两大类。第一种是石墨烯溶液通过化学法形成湿凝胶；然后，通过各种技术干燥得到三维石墨烯。第二种是石墨烯溶液直接冷冻干燥制备石墨烯三维材料，然后还原得到三维石墨烯。第一种中常用的水热法需要相对高温(>150℃)，耗能较高，并且必须在高压反应釜中进行，不利于大尺寸样品的制备，不适合大规模工业化生产。液相组装法中三维石墨烯的结构调控主要依靠模板法，主要分为冰模板，乳液模板以及气泡模板。冰模板的最大优点是三维结构可控性较强，但对于大尺寸的样品，冰晶调控变得困难，因此该方法适合小尺寸样品的制备。乳液模板法会额外使用大量油性溶剂，不够环保，且成本增加。气泡模板法中气泡在溶液中不是稳定存在的，气泡不断地合并变大，由于冷冻过程需要时间，因此对于大厚度的样品，会造成结构不均匀的问题。对于液相组装法制备三维石墨烯材料，一个不可避免的步骤是干燥过程。目前，根据干燥方法分为三类：基于凝胶的超临界干燥法，基于溶液或凝胶的冷冻干燥法，以及基于凝胶的常压干燥法。超临界干燥使用的器具为高压釜，密闭性要求高，制备周期较长、产量低、成本较高，通常用来制备要求较严格的产品。直接冷冻干燥法的缺点是溶液只能使用冷冻干燥技术，冷冻过程中易造成结构不均匀，且石墨烯三维结构较弱，机械强度较小。冷冻干燥技术不仅需要密闭器具，还需要持续提供低压和低温环境，耗能较高，使生产成本大大增加，一般用于抗生素、蔬菜和水果等产品的干燥，对于批量化制备三维石墨烯比较困难。固相组装法目前研究较少，主要是因为该方法过程单一，所制备的三维石墨烯的微观结构单一，性能也比较单一。
三维石墨烯材料具有许多独特的性质，在能源、环境、生物等领域具有重要的应用价值，但是对于高性能的三维石墨烯材料，仍然缺乏适合低成本、工业化批量制备的方法，严重影响了该新材料的商品化进程。因此，如何提供一种温和且低成本可控的三维石墨烯材料的制备方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种简单、高效且通用的制备三维还原氧化石墨烯(3D-RGO)气凝胶的方法，即以改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO)分散液，并以其为原材料设计了一种以水合肼作为还原剂在室温条件下进行还原，并且结合预冷冻与自然干燥制备3D-RGO气凝胶的方法。水合肼在还原过程中会产生大量的气泡，结合具有共轭结构的GO纳米片在还原过程中的疏水性增加和π-π堆积相互作用导致的聚集，可以发生有效的自组装，干燥过程中大量的水从聚集体中排出，从而产生大量三维多孔结构，低温条件下冷冻使得凝胶的网络结构更加稳定，同时也能够起到增大孔径的作用。本发明方法操作简单，反应条件易控制，适用于规模化的生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散至去离子水中配制成氧化石墨烯水溶液，然后调节pH值至8.0～13.0，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，充分搅拌后超声20-30min，得到氧化石墨烯反应液；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液室温下静置12h～96h，得到3D-RGO水凝胶，之后将3D-RGO水凝胶冷冻4h～12h，取出后室温自然干燥24h～48h，得到3D-RGO气凝胶。
优选的，步骤(1)中所述的氧化石墨烯水溶液浓度为0.5mg/mL～10mg/mL。
优选的，步骤(1)中采用氨水调节pH。
优选的，步骤(2)中加入的水合肼与氧化石墨烯的质量比为0.1:1～10:1。
优选的，步骤(3)静置前将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液转移至所需形状的容器中，可以根据需求制备不同形状的产品。
优选的，步骤(3)中所述的冷冻温度为-20℃～-5℃。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，具有如下有益效果：
1)该制备方法条件温和，仅需预冷冻和室温干燥，此外不需要任何高温高压和冷冻干燥设备，不受实验设备条件的限制，可以快速高效制备出各种形状、性能良好的三维还原氧化石墨烯(3D-RGO)气凝胶；
2)本发明通过对3D-RGO气凝胶的制备工艺条件进行控制，如GO浓度、还原时间、预冷冻时间、预冷冻温度以及反应容器等进行控制，可以有效调节3D-RGO气凝胶的形状、表面浸润性、体积收缩率等，实现3D-RGO气凝胶的可控制备；
3)本发明涉及的3D-RGO气凝胶可实现较为优异的循环压缩稳定性和导电性能，具有突出的技术优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明一种根据不同类型反应容器制备得到的气凝胶；
图2为3D-RGO的微观形貌；
图3为3D-RGO气凝胶导电性能和循环压缩稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实验室以改进Hummers法制备的7.3mg/mL的氧化石墨烯用去离子水配制成浓度为2mg/mL的水溶液，然后滴加氨水调节pH值至8.0，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，质量比水合肼:GO＝0.5:1，充分搅拌后超声30min，得到氧化石墨烯反应液；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液室温下静置48h，得到3D-RGO水凝胶，之后将3D-RGO水凝胶置于-5℃的低温恒温水槽条件下冷冻12h，取出后室温自然干燥48h，得到3D-RGO气凝胶。
实施例2
可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实验室以改进Hummers法制备的7.3mg/mL的氧化石墨烯用去离子水配制成浓度为6mg/mL的水溶液，然后滴加氨水调节pH值至10.0，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，质量比水合肼:GO＝2:1，充分搅拌后超声30min，得到氧化石墨烯反应液；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液室温下静置24h，得到3D-RGO水凝胶，之后将3D-RGO水凝胶置于-20℃的冰箱中冷冻12h，取出后室温自然干燥48h，得到3D-RGO气凝胶。
实施例3
可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将实验室以改进Hummers法制备的氧化石墨烯分散液通过不断离心浓缩配制成浓度为8mg/mL的水分散液，然后滴加氨水调节pH值至13.0，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，质量比水合肼:GO＝5:1，充分搅拌后超声30min，得到氧化石墨烯反应液；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液室温下静置12h，得到3D-RGO水凝胶，之后将3D-RGO水凝胶置于-20℃的冰箱中冷冻6h，取出后室温自然干燥48h，得到3D-RGO气凝胶。
附图1为在实施例1-3的步骤(3)开始静置前将氧化石墨烯反应液置于不同容器中处理得到的气凝胶，附图1可知，采用不同的容器可以制备不同形状的气凝胶，按需制备。
附图2为实施例2制得的3D-RGO的宏观与微观形貌图；
附图3为实施例3制得的3D-RGO导电性能和循环压缩稳定性图，由附图3可知，采用本发明方法制得的3D-RGO气凝胶可实现较为优异的循环压缩稳定性和导电性能。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散至去离子水中配制成氧化石墨烯水溶液，然后调节pH值至8.0～13.0，搅拌均匀；
(2)向步骤(1)的氧化石墨烯水溶液中加入水合肼，充分搅拌后超声20-30min，得到氧化石墨烯反应液；
(3)将步骤(2)制得的氧化石墨烯反应液室温下静置12h～96h，得到3D-RGO水凝胶，之后将3D-RGO水凝胶冷冻4h～12h，取出后室温自然干燥24h～48h，得到3D-RGO气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化石墨烯水溶液浓度为0.5mg/mL～10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用氨水调节pH。
4.根据权利要求1所述的一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的水合肼与氧化石墨烯的质量比为0.1:1～10:1。
5.根据权利要求1所述的一种可控三维还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的冷冻温度为-20℃～-5℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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