CN109264785B - 一种氧空位wo3-x粉体材料的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧空位WO3‑X粉体材料的快速制备方法，包括如下步骤：将WO3粉体放置于等离子体化学气相沉积装置中；控制真空管式炉的真空度至10‑30mbar，通入工作气体至等离子发生区域，打开射频电源开始沉积，生长0.1‑1小时后，即可在石英舟底的表面得到WO3‑X。其中，所述工作气体选自氢气、氩气或氦气中的一种或多种，H2的流速为10‑60sccm，Ar或He的流速为10‑60sccm，所述射频功率为100‑500W。该方法低成本，经济环保、无污染、无需复杂的预处理工艺和高温过程，且处理工序更加简化和具有兼容性。

Description

一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法
技术领域
本发明涉及化学原料制备领域，具体涉及一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法。
背景技术
WO3-X材料优异的物理性能在高功率高能量密度的能源转化与存储器件、光催化等领域中的应用受到越来越多的关注，尤其是有关WO3-X的可控生长及其在超级电容器、锂离子电池、光催化等能源器件中的电极应用。原因在于将 WO3制备成氧空位的形式，能够形成WO3-X基复合材料，这样能够提供更多的多孔网格结构，其具有大的比表面积、低的质量密度、优异的导电性，从而提高 WO3-X复合材料的电化学性能。
目前，制备三维WO3-X的方法主要集中在液相化学合成法、化学气相沉积法。经过近几年的研究开发，液相化学合成方法已经能够得到很好的WO3-X结构，但制备过程中经常需要加入大量的添加剂和化学物质进行反应与反复清洗、干燥，一定程度上对原料和废液的后期处理带来了困难。化学气相沉积法在WO3-X的薄膜的生长技术已经趋于成熟，而其形成的过程中需要提供一定的高温先对WO3进行热裂解后形核；采用此方法制备WO3-X粉体的过程中，活性气体H2在WO3的生长高温下往往会使导致形貌结构的严重破坏和巨大能耗，对其后期的应用开发造成限制。因此，探索快速、无损合成WO3-X基复合电极的研究仍具有较强的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法，该方法低成本，经济环保、无污染、无需复杂的预处理工艺和高温过程，且处理工序更加简化和具有兼容性。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法，包括如下步骤：
将WO3粉体放置于等离子体化学气相沉积装置中；
控制真空管式炉的真空度至10-30mbar，通入工作气体至等离子发生区域，打开射频电源开始沉积，生长0.1-1小时后，即可在石英舟底的表面得到 WO3-X。其中，所述工作气体选自氢气、氩气或氦气中的一种或多种，H2的流速为10-60sccm，Ar或He的流速为10-60sccm，所述射频功率为100-500W。
一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法，包括如下步骤：
将WO3粉体放置于等离子体化学气相沉积装置中；
在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，控制真空管式炉的真空度至 10-30mbar，通入工作气体至等离子发生区域，打开射频电源开始沉积，生长 0.1-1小时后，即可在石英舟底的表面得到WO3-X。其中，所述工作气体选自氢气、氩气或氦气中的一种或多种，H2的流速为10-60sccm，Ar或He的流速为 10-60sccm；所述射频功率为100-500W。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过把WO3放置在等离子体反应的区域，且无需控制加热温度；把 H2引入到反应体系中，在氢等离子作用下断开W＝O双键，同时得到W-O单键，适当增加H的含量，从而实现快速制备WO3-X的目的，此种方法可直接利用制备WO3-X，从而得到大比表面积的WO3-X粉体，该结构大大提高了WO3-X的表面负载。为实现真正意义上的WO3多孔粉体提供了一个简洁的方法。
附图说明
图1为WO3-X的扫描电镜的高倍和低倍图像
图2为WO3-X样品的XRD表征结果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
利用射频等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置WO3粉末，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至10mbar，通入H2/Ar至射频等离子发生区域，H2的流速为50sccm，Ar的流速为50sccm，打开射频电源开始沉积，保持射频功率为500W，生长时间为0.5小时，在石英舟底的表面得到WO3-X。
实施例2
利用等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至30mbar，通入H2/Ar至等离子发生区域，H2的流速为30sccm，Ar的流速为40sccm，打开射频电源开始沉积，保持射频功率为500W，生长时间为0.2小时，在石英舟底的表面得到WO3-X。
实施例3
利用射频等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至30mbar，通入氦气至射频等离子发生区域，氦气的流速为50sccm，打开射频电源开始沉积，保持射频功率为500W，生长时间为1小时，在石英舟底的表面得到WO3-X。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将WO3粉体放置于等离子体化学气相沉积装置中；
控制真空管式炉的真空度至10-30 mbar，通入工作气体至等离子发生区域，其中工作气体为氢气、氩气或氦气中的一种或多种，氢气的流速为10-60sccm，氩气或氦气的流速为10-60sccm；
然后打开射频电源开始沉积，射频功率为100-500 W，生长0.1-1小时后，即可在石英舟底的表面得到WO3-X。
2.如权利要求1所述的一种氧空位WO3-X粉体材料的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将WO3粉体放置于等离子体化学气相沉积装置中；
在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，控制真空管式炉的真空度至10-30mbar，通入工作气体至等离子发生区域，打开射频电源开始沉积，生长0.1-1小时后，即可在石英舟底的表面得到WO3-X。
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