CN109999782A - 一种光活性缺陷光催化剂及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料的制备技术领域，特指一种光活性缺陷光催化剂及制备方法和用途。将PVP，DMF和乙醇在室温下搅拌，搅拌结束之后加入SnCl2·2H2O，再搅拌，得到目标溶液。然后装入带有不锈钢针的塑料注射器中，通过静电纺丝仪器获得前驱体纤维，将其在烘箱中干燥处理。将上述物质放入方舟，高温煅烧一段时间。得到无缺陷的SnO2样品。用等离子体技术对样品进行处理，得到最终的富氧空位的SnO2样品。利用本方法所制的SnO2纳米管催化剂，其结构具有大的表面积优势，活性位点的密度会更大，能更好的吸附CO2，同时可有效抑制光生载流子的复合。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料的制备技术领域，特指一种光活性缺陷光催化剂及制备方法和用途，具体为一种SnO2光催化剂及制备方法和用途，用于光催化CO2还原。
背景技术
由于矿石燃料的大量开采和耗用，用于满足人类日益增长的需求，同时也造成了CO2的大量排放，对环境造成了诸多影响。面对能源危机和环境问题，世界的关注热点都在发展新清洁能源技术，其中，借太阳能高能和蕴涵量巨大的优点，将CO2转化为附加值高的碳产品。该技术开发关键在于采取新颖和普适的设计理念，从不同角度出发，调控催化材料的结构，电化学性质等方面，在继承现有的传统光催化剂的已有的特性上，拓展新的光学性能，以期高效转化和高选择性得到产物。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于CO2转化的光催化剂及制备方法，从金属Sn的卤化物出发，设计了一种纳米管光催化剂，与其它金属氧化物相比，活性位点以及光谱吸收范围，都有提升，重要的是，匹配的价带电位适合CO2还原，而且能有效抑制光生电子空穴的复合，提高了电子空穴分离效率，从而具有了更优的催化效果。
本发明所提供的一种用于CO2转化的纳米管结构的光活性缺陷光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇在室温下第一次搅拌，搅拌结束之后加入SnCl2·2H2O，再进行第二次搅拌，得到目标溶液；
(2)将步骤(1)所得目标溶液装入带有不锈钢针的塑料注射器中，通过静电纺丝仪器获得前驱体纤维，将前驱体纤维在烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)所得的干燥后的前驱体纤维放入方舟，煅烧后得到无缺陷的SnO2样品；
(4)对步骤(3)所得SnO2样品进行等离子体处理，得到目标催化剂(VO-SnO2)。
上述制备方法中，所述试剂类别均为化学分析纯。
上述制备方法中，所述的步骤(1)中，SnCl2·2H2O、PVP、DMF和乙醇的比例为1g:1g:5ml:5ml。
上述制备方法中，步骤(1)中，所述的第一次搅拌时间为3-5h，第二次搅拌时间1-2h；搅拌温度为室温。
上述制备方法中，步骤(2)中，所述的施加在不锈钢针上的电压为15-20kV，不锈钢针与扁平收集器之间的收集距离为15cm；干燥温度为80℃，干燥时间为2小时。
上述制备方法中，步骤(3)中，所述的升温程序设置为5℃/min，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为空气氛围，煅烧时间为120min。
上述制备方法中，步骤(4)中，所述等离子体处理方法为：放电功率为50-200W；处理气氛为氨气、氩气或氢气；处理时间为5-15min，气体流量为300mL/min。
本发明还提供了由上述方法制备SnO2纳米管催化材料。
本发明制备的SnO2纳米管具有良好的光催化性能和光电性能。能高效还原CO2，选择性高。其主要通过对电子结构进行设计、规范，形成缺陷，而丰富的氧缺陷可以更好的改善材料的光催化性能，材料的改性过程成功一般可从材料的颜色，材料的微观形貌，还有电子自旋共振谱探测出。本发明提供的制备方法中，原料易得，工艺简单，反应温和，且工艺原料在工业上可实现循环使用，从而使整个合成过程绿色环保，有效的降低了产品成本，具有很高的应用前景和使用价值。
附图说明
图1为VO-SnO2的扫描电镜图。
图2为VO-SnO2的透射电镜图。
图3为SnO2和VO-SnO2的XRD图谱。
图4为SnO2和VO-SnO2的UV-Vis谱图。
图5为SnO2和VO-SnO2的ESR图谱。
图6为实施例3中等离子体处理前后SnO2的CO2还原活性对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明进行详细的阐述，而不是限制本发明。
下述实施例中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
制备目标溶液：称取1g PVP和量取DMF 5mL，加入到5mL乙醇中，室温下搅拌3h，溶解充分并混合均匀，搅拌结束后加入1g SnCl2·2H2O继续搅拌1h，得到目标溶液。
制备前驱体纤维：将所得目标溶液，装入带有不锈钢针的20mL塑料注射器中。通过静电纺丝获得前驱体纤维，施加在不锈钢针上的电压为15kV，不锈钢针与扁平收集器之间的收集距离为15cm。将前驱体纤维在烘箱中在80℃下干燥2小时。
制备SnO2样品：将前驱体纤维放入方舟，空气氛围下，从室温以5℃/min的升温速率升温到300℃，300℃煅烧120分钟。得到无缺陷的SnO2样品。
制备VO-SnO2纳米管：将完全烘干的带有白色的SnO2的石英片放置于介质阻挡放电反应器中，以50-150W功率进行等离子体放电处理，处理时间为5-15min。处理过程中匀速通入不同气体，气体流量为300mL/min。处理结束最终得到灰色光催化材料。
实施例一：将1g PVP和5mL DMF全部溶于5mL乙醇，室温下搅拌3h。再加入1gSnCl2·2H2O继续搅拌1h，然后装入带有不锈钢针的20mL塑料注射器中。通过静电纺丝获得前驱体纤维，施加在不锈钢针上的电压为15kV，不锈钢针与扁平收集器之间的收集距离为15cm，将前驱体纤维在烘箱中在80℃下干燥2小时。再将上述物质放入方舟，300℃煅烧120分钟，升温速率为5℃/min。得到无缺陷的SnO2。再将SnO2用等离子体技术处理，在氩气氛围中，150W放电处理，处理时间5min，气体流量300mL/min，最终得VO-SnO2。
实施例二：将2g PVP和10mL DMF全部溶于10mL乙醇，室温下搅拌5h。再加入2gSnCl2·2H2O继续搅拌2h，然后装入带有不锈钢针的20mL塑料注射器中。通过静电纺丝获得前体纤维，施加在针上的电压为15kV，针与扁平收集器之间的收集距离为15cm。将前驱体纤维在烘箱中在80℃下干燥2小时。再将上述物质放入方舟，300℃煅烧120分钟，升温速率为5℃/min。得到无缺陷的SnO2。再将SnO2用等离子体技术处理，在氨气氛围中，200W放电处理，处理时间10min，气体流量300mL/min，最终得VO-SnO2。
实施例三：将1g PVP和5mL DMF全部溶于5mL乙醇，室温下搅拌4h。再加入1gSnCl2·2H2O继续搅拌2h，然后装入带有不锈钢针的20mL塑料注射器中。通过静电纺丝获得前驱体纤维，施加在不锈钢针上的电压为15kV，不锈钢针与扁平收集器之间的收集距离为15cm。将前驱体纤维在烘箱中在80℃下干燥2小时。再将上述物质放入方舟，300℃煅烧120分钟，升温速率为5℃/min。得到无缺陷的SnO2。再将SnO2用等离子体技术处理，在氮气氛围中，150W放电处理，处理时间15min，气体流量300mL/min，最终得VO-SnO2。
制备的用于光催化CO2还原的纳米管结构光催化剂的形貌和尺寸采用JEOL JSM-7001F场发射扫描电子显微镜进行测定，样品分析时所采用的电子束加速电压为10kV，结果如图1所示；SnO2纳米管均匀分布，并且纳米管结构均一，另外这也能表明SnO2纳米管具有大的表面积，可暴露更多的活性位点。
制备的用于光催化CO2还原的纳米管光催化剂的结构测试：Shimadu XRD-6000衍射仪(XRD)上进行的，其Cu-Kα作为光源，在2θ＝10°-80°的范围内，扫描速率为7°min-1。图2所示VO-SnO2成功制备，其与SnO2特征峰近乎一样，无太大差异
图3是VO-SnO2的透射电镜图，图中可以看到纳米管分布均匀，结构均一。
图4是SnO2和VO-SnO2的UV-Vis图谱，如图所示，我们合成的富氧空位VO-SnO2相比于未处理SnO2，光吸收范围增大，这表明电子-空穴对的更容易受到激发。
图5是SnO2和VO-SnO2的ESR光谱，可以看出VO-SnO2比SnO2表现出现了更强的氧缺陷信号，证明我们成功得到VO-SnO2。
图6为光催化CO2还原生成CO速率对比图，从图中可以看出制备的VO-SnO2和SnO2相比，催化性能有很大的提升，约为处理前的3.2倍,高达54.2μmol g-1h-1。
以上所揭露的仅为本发明较佳实例而已，再不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段进行替换和改进，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇在室温下第一次搅拌，搅拌结束之后加入SnCl2·2H2O，再进行第二次搅拌，得到目标溶液；
(2)将步骤(1)所得目标溶液装入带有不锈钢针的塑料注射器中，通过静电纺丝仪器获得前驱体纤维，将前驱体纤维在烘箱中干燥；
(3)将步骤(2)所得的干燥后的前驱体纤维放入方舟，煅烧后得到无缺陷的SnO2样品；
(4)对步骤(3)所得SnO2样品进行等离子体处理，得到目标催化剂VO-SnO2。
2.如权利要求1所述的一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，SnCl2·2H2O、PVP、DMF和乙醇的比例为1g:1g:5ml:5ml。
3.如权利要求1所述的一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的第一次搅拌时间为3-5h，第二次搅拌时间1-2h；搅拌温度为室温。
4.如权利要求1所述的一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的施加在不锈钢针上的电压为15-20kV，不锈钢针与扁平收集器之间的收集距离为15cm；干燥温度为80℃，干燥时间为2小时。
5.如权利要求1所述的一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的升温程序设置为5℃/min，煅烧温度为300℃，煅烧气氛为空气氛围，煅烧时间为120min。
6.如权利要求1所述的一种光活性缺陷光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述等离子体处理方法为：放电功率为50-200W；处理气氛为氨气、氩气或氢气；处理时间为5-15min，气体流量为300mL/min。
7.如权利要求1-6任一方法制备的光活性缺陷光催化剂的用途，其特征在于，用于光催化CO2还原生成CO。
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