CN113398888B - 复合净水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合净水剂，其通过以下方法制备得到：1)制备碳量子点；2)将步骤1)制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；3)利用碳量子点修饰沸石制得复合净水剂。本发明通过对菱沸石进行修饰，能使菱沸石表现出双极性，可通过疏水表面吸附有机物，通过亲水性的孔道吸附金属离子，从而可提高菱沸石的吸附能力；本发明进一步制备了表面具有丰富的羟基、羧基、巯基、‑CH2OH等官能团的碳量子点，其对多种重金属离子、有机物具有优异的吸附性能；再利用该碳量子点对改性菱沸石进行修饰，能够克服碳量子点自身易团聚的缺陷，可极大的提升沸石的吸附能力，从而制备得到具有优异吸附性能的复合净水剂。

Description

复合净水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理药剂领域，特别涉及一种复合净水剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，随着而来的环境污染问题也逐渐凸显。水是人类最基本的生存资源，工业发展过程中带来了众多的水质污染问题，工业废水的处理刻不容缓。工业废水的处理方法主要包括：絮凝、膜过滤、催化氧化、生物法、吸附法等等，吸附法主要是采用吸附材料作为净水剂，通过吸附材料吸收水中的污染物来净化水质，其具有处理简单、成本低等优点而被广泛使用。吸附法的处理效果主要依赖于吸附材料的性能，许多无机吸附材料被广泛使用，例如沸石、水滑石、氧化铝、活性炭等。沸石是一种天然硅铝酸盐矿物，沸石的晶体结构是由硅(铝)氧四面体连成三维的格架，格架中有各种大小不同的空穴和通道，具有很大的开放性，晶格中存在的大小不同空腔，可以吸取或过滤大小不同的其他物质的分子；加之天然沸石来源广泛、价格低廉，可作为净化吸附材料用于废水处理。例如，中国专利CN201611039287.4公开的一种生活污水处理用强化净水剂及其制备方法及应用，CN201310723084.7公开的一种快速净化海水养殖水体的沸石净水剂，其均是采用沸石作为主要原料制备的净水剂。但天然沸石吸附能力有限，对于一些多种重金属和有机污染物共存的情况，使用天然沸石作为净水剂处理难以获得满意的效果。
所以，现在有必要对天然沸石进行改性，以制备出具有更好吸附性能的净水剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种复合净水剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合净水剂，其通过以下方法制备得到：
1)制备碳量子点：将邻苯二胺、二硫代羧酸溶于水中，再加入乙二胺，搅拌并超声分散至溶液澄清；将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，加热条件下反应；反应结束后，冷却至室温，过滤，得到的滤液用透析袋透析；收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到碳量子点；
2)将步骤1)制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；
3)利用碳量子点修饰沸石：将沸石粉加入到步骤2)制得的碳量子点溶液中，持续搅拌，获得的悬浮液离心，弃离心液，滤渣真空干燥，得到所述复合净水剂。
优选的是，该复合净水剂通过以下方法制备得到：
1)制备碳量子点：将邻苯二胺、二硫代羧酸溶于水中，再加入乙二胺，搅拌并超声分散至溶液澄清；将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下持续反应6-10小时；反应结束后，冷却至室温，将溶液在1000-6000转/分钟下离心，离心液用水相滤膜过滤，得到的滤液用透析袋透析10-16小时；收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到碳量子点；
2)将步骤1)制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；
3)将沸石粉加入到步骤2)制得的碳量子点溶液中，持续搅拌1-2小时，获得的悬浮液离心，弃离心液，滤渣真空干燥4-8小时，得到所述复合净水剂。
优选的是，其中，邻苯二胺与二硫代羧酸的质量比为1:0.5-1:2。
优选的是，其中，每100mg邻苯二胺对应添加的乙二胺的体积为20-60uL。
优选的是，其中，透析袋的截断分子量为500-2000Da。
优选的是，步骤2)中，碳量子与沸石粉的质量比为1:50-1:200。
优选的是，其中，所述沸石粉为菱沸石粉，粒度为0.025-0.2mm。
优选的是，其中，所述沸石粉为改性菱沸石粉，粒度为0.025-0.2mm，所述改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1)将天然菱沸石粉碎至0.5-8mm后加入到混合改性溶液中，在微波照射下反应；
2)过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3)将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4)将步骤3)得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理，控制反应温度为45-75℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
优选的是，所述混合改性溶液为盐酸和氯化铁的混合溶液，盐酸的浓度为0.5-2.5mol/L，氯化铁的浓度为0.2-2mol/L；
其中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1-1.5mol/L；氯化镧溶液的浓度为0.02-0.3mol/L。
优选的是，所述改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1)将天然菱沸石粉碎至0.5-8mm后加入到混合改性溶液中，在200-1000W的微波照射下反应1.5-3小时；
2)过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3)将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应2-4小时，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4)将步骤3)得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理2.5-4小时，控制反应温度为45-75℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
本发明的有益效果是：
本发明通过对菱沸石进行修饰，能使菱沸石表现出双极性，可通过疏水表面吸附有机物，通过亲水性的孔道吸附金属离子，从而可提高菱沸石的吸附能力；
本发明进一步制备了表面具有丰富的羟基、羧基、巯基、-CH2OH等官能团的碳量子点，其对多种重金属离子、有机物具有优异的吸附性能；再利用该碳量子点对改性菱沸石进行修饰，能够克服碳量子点自身易团聚的缺陷，可极大的提升沸石的吸附能力，从而制备得到具有优异吸附性能的复合净水剂；
本发明的复合净水剂对多种重金属离子和有机物均具有很好的吸附效率，可用于煤化工、焦化等行业的废水处理中。
附图说明
图1为本发明的实施例1中制得的碳量子点的透射电镜照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例及附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例中采用试剂和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如文献、书本中的条件或者试剂盒生产厂家推荐的方法实现。实施例中所使用的试剂均为市售。
实施例1
本实施例提供复合净水剂，其通过以下方法制备得到：
1)制备碳量子点：将100mg邻苯二胺、100mg二硫代羧酸溶于20mL水中，再加入40uL乙二胺，搅拌并超声分散至溶液澄清；将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下持续反应7小时；反应结束后，冷却至室温，将溶液在4000转/分钟下离心，离心液用0.25μm的水相滤膜过滤，得到的滤液用截断分子量为700Da的透析袋透析12小时；收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到碳量子点；
2)将步骤1)制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；
3)利用碳量子点修饰沸石：按照沸石粉与碳量子的质量比为100:1的比例，将沸石粉加入到步骤2)制得的碳量子点溶液中，持续搅拌1.5小时，获得的悬浮液离心，弃离心液，滤渣真空干燥6小时，得到复合净水剂。
其中，沸石粉为天然菱沸石粉，粒度为0.025-0.2mm。
参照图1，为本实施例制得的碳量子点的透射电镜照片，从图中可以看出，该碳量子点呈球形结构，单个尺寸约为5-10nm，碳量子点粒径较为均一。
本发明制得的碳量子点表面含有丰富的羟基、羧基、巯基、-CH2OH等官能团；碳量子点表面的含氧官能团可以和多种物质(如一些重金属以及苯酚类、胺类有机物等)之间形成氢键，使其具有优异的吸附性能；
另外，本发明中的碳量子点是由邻苯二胺和二硫代羧酸合成的，乙二胺作为钝化剂，二硫代羧酸中富含的巯基被引入到了碳量子点的表面，丰富的巯基容易与多种重金属离子(如银离子、铅离子、铜离子、镍离子、镉离子等)络合，从而可以牢固吸附这些重金属离子。
本发明制得的碳量子点表面含有丰富官能团，使其对多种重金属离子、有机物具有优异的吸附性能。利用该碳量子点对无机吸附材料：沸石进行修饰，能够极大的提升沸石的吸附能力，从而制备得到具有优异吸附性能的复合净水剂。
菱沸石是一种钠与钙的水合硅酸盐多孔材料，具有离子交换性、吸附分离性，比表面积大，可作为良好的吸附剂材料，但菱沸石自身的吸附能力和吸附稳定性有限，例如对于一些有机物和重金属的吸附量稳定性不够，所以将其单独作为净水剂使用，难以获得满意的吸附净化效果。
而本发明制得的碳量子点虽然具有优异的吸附性能，但其尺寸微小，单独作为吸附剂使用时容易发生团聚，使其难以实现有效吸附。
本发明中，通过以菱沸石作为载体，将碳量子点修饰在菱沸石上，能够克服碳量子点自身易团聚的缺陷，且菱沸石的表面及孔道中通过修饰大量的表面富含多种功能团的碳量子点，能够极大提升菱沸石的吸附性能，尤其是对银离子、铅离子、铜离子、镍离子、镉离子等重金属离子和苯酚类、胺类等有机物的吸附效果。菱沸石与碳量子点的复合，能获得协同增强效果，使制得的复合净水剂具有优异的吸附性能，从而可有效提高净水效率。
实施例2
本实施例中，沸石粉为改性菱沸石粉，粒度为0.025-0.2mm，改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1)将天然菱沸石粉碎至0.5-2.5mm后加入到混合改性溶液中，在6000W的微波照射下反应2小时；
2)过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3)将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应3小时，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4)将步骤3)得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理3.5小时，控制反应温度为60℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
其中，混合改性溶液为盐酸和氯化铁的混合溶液，盐酸的浓度为1mol/L，氯化铁的浓度为0.8mol/L；
其中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.3mol/L；氯化镧溶液的浓度为0.05mol/L。
由于天然菱沸石的吸附能力有限，本实施例中通过对天然菱沸石进行改性，能提高其吸附量、稳定性，从而能够进一步提升制得的复合净水剂的净化能力。
本实施例中，菱沸石先进行酸浸能够减小菱沸石中的孔道阻力，同时对骨架进行脱铝，可提高吸附容量和稳定性；同时混合改性溶液中的氯化铁能够促进离子交换。十六烷基三甲基溴化铵的分子较大(不会进入菱沸石的孔道内，从而不会对孔道内的亲水性表面产生影响)，主要吸附在菱沸石表面，能增强对有机物的吸附效果；而氯化镧则能进入菱沸石的孔道中，使孔道表面形成大量羟基，易于重金属阳离子生成表面配位络合物，从而能够提高沸石对重金属阳离子吸附性能；通过上述手段对菱沸石进行修饰，能使菱沸石表现出双极性，可通过疏水表面吸附有机物，通过亲水性的孔道吸附金属离子，从而可提高菱沸石的吸附能力，最终使得通过改性菱沸石粉制得的复合净水剂的净化能力得到进一步提高。
实施例3
改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1)将天然菱沸石粉碎至1-3mm后加入到混合改性溶液中，在8000W的微波照射下反应3小时；
2)过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3)将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应4小时，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4)将步骤3)得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理4小时，控制反应温度为65℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
本实施例中的其余部分均与实施例2相同。
实施例4
改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1)将天然菱沸石粉碎至0.5-1.5mm后加入到混合改性溶液中，在5000W的微波照射下反应1.5小时；
2)过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3)将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应2小时，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4)将步骤3)得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理2.5小时，控制反应温度为55℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
本实施例中的其余部分均与实施例2相同。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本实施例中采用实施例2制得的改性菱沸石粉代替实施例1中的天然菱沸石粉制备得到复合净水剂。
吸附性能检测
1、配置含有一定重金属离子和有机物的样品溶液模拟含有重金属污染物和有机污染物的工业废水：
该样品溶液中各物质含量如下：
Cu<sup>2+</sup> Ni<sup>2+</sup> Ag<sup>+</sup> Pb<sup>2+</sup> Cd<sup>2+</sup> 苯酚 2-甲基苯酚 N，N-二甲基乙酰胺
浓度：mg/L 50 30 50 20 30 100 100 100
2、取1L样品溶液，向其中加入10g吸附剂，进行吸附净化，然后对吸附效率进行计算，其中，进行检测的吸附剂具体为：
吸附剂1：实施例1中的原料：天然菱沸石粉；
吸附剂2：实施例1中的中间产物：碳量子点粉；
吸附剂3：实施例2制得的改性菱沸石粉；
吸附剂4：实施例1中采用天然菱沸石粉制得的复合净水剂；
吸附剂5：实施例5中采用改性菱沸石粉制得的复合净水剂；
其中，吸附剂1、3、4、5粒径选择一致，均为0.025-0.2mm。
3、吸附效率按以下公式计算：
SE＝(C0-Ce)/C0*100％；
其中，C0和Ce分别表示吸附质初始与平衡时的浓度；
实验结果如下(所有结果均是三次实验的平均值)：
Figure BDA0003159757170000081
从实验结果可以看出，天然菱沸石粉对重金属离子和有机物均有一定的吸附效果，但吸附能力不足；碳量子点粉直接使用也可吸附一定的重金属离子和有机物，但其容易发生团聚，吸附效果不佳；改性菱沸石粉相对于天然菱沸石粉吸附能力得到了较大的提升；通过将碳量子点粉修饰在天然菱沸石粉上，可显著提升天然菱沸石粉的吸附能力，而在改性菱沸石粉上修饰碳量子点后，吸附性能得到了极为显著的提升，吸附效率明显强于其他四种吸附剂。说明本发明制得的复合净水剂能对水中的重金属和有机物进行高效吸附，从而可很好的应用于废水处理。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种复合净水剂，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
1）制备碳量子点：将邻苯二胺、二硫代羧酸溶于水中，再加入乙二胺，搅拌并超声分散至溶液澄清；将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，加热条件下反应；反应结束后，冷却至室温，过滤，得到的滤液用透析袋透析；收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到碳量子点；
2）将步骤1）制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；
3）利用碳量子点修饰沸石：将沸石粉加入到步骤2）制得的碳量子点溶液中，持续搅拌，获得的悬浮液离心，弃离心液，滤渣真空干燥，得到所述复合净水剂；
其中，所述沸石粉为改性菱沸石粉，粒度为0.025-0.2mm，所述改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1）将天然菱沸石粉碎至0.5-8mm后加入到混合改性溶液中，在微波照射下反应；
2）过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3）将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4）将步骤3）得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理，控制反应温度为45-75℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
2.根据权利要求1所述的复合净水剂，其特征在于，其通过以下方法制备得到：
1）制备碳量子点：将邻苯二胺、二硫代羧酸溶于水中，再加入乙二胺，搅拌并超声分散至溶液澄清；将溶液转移至聚四氟乙烯为内衬的反应釜中，在180℃下持续反应6-10小时；反应结束后，冷却至室温，将溶液在1000-6000转/分钟下离心，离心液用水相滤膜过滤，得到的滤液用透析袋透析10-16小时；收集透析袋内溶液，冷冻干燥，得到碳量子点；
2）将步骤1）制备的碳量子点溶解在水中，搅拌，制备碳量子点溶液；
3）将沸石粉加入到步骤2）制得的碳量子点溶液中，持续搅拌1-2小时，获得的悬浮液离心，弃离心液，滤渣真空干燥4-8小时，得到所述复合净水剂。
3.根据权利要求1或2所述的复合净水剂，其特征在于，其中，邻苯二胺与二硫代羧酸的质量比为1:0.5-1:2。
4.根据权利要求3所述的复合净水剂，其特征在于，其中，每100mg邻苯二胺对应添加的乙二胺的体积为20-60uL。
5.根据权利要求1或2所述的复合净水剂，其特征在于，其中，透析袋的截断分子量为500-2000Da。
6.根据权利要求1或2所述的复合净水剂，其特征在于，步骤2）中，碳量子与沸石粉的质量比为1:50-1:200。
7.根据权利要求1所述的复合净水剂，其特征在于，所述混合改性溶液为盐酸和氯化铁的混合溶液，盐酸的浓度为0.5-2.5mol/L，氯化铁的浓度为0.2-2mol/L；
其中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.1-1.5mol/L；氯化镧溶液的浓度为0.02-0.3mol/L。
8.根据权利要求7所述的复合净水剂，其特征在于，所述改性菱沸石粉通过以下方法制备得到：
1）将天然菱沸石粉碎至0.5-8mm后加入到混合改性溶液中，在200-1000W的微波照射下反应1.5-3小时；
2）过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
3）将滤渣加入到十六烷基三甲基溴化铵中，搅拌反应2-4小时，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣；
4）将步骤3）得到的滤渣加入到氯化镧溶液中浸泡处理2.5-4小时，控制反应温度为45-75℃，反应结束后过滤，弃滤液，用去离子水清洗滤渣，干燥后得到改性菱沸石，将改性菱沸石粉碎至0.025-0.2mm，即得改性菱沸石粉。
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