CN116328723B - 一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的应用 - Google Patents

一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的应用，属于土壤环境污染治理技术领域。碳点负载水滑石复合材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，水滑石的制备；步骤二，碳点的制备；步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备。本发明以水滑石为载体，采用胶体沉积法将碳点负载在水滑石表面，制备碳点负载水滑石复合材料，基于该复合材料以静电吸附作用为主的吸附机制吸附铵态氮。本发明碳点负载水滑石复合材料的制备方法简单、成本低。本发明碳点负载水滑石复合材料具有良好的铵态氮的吸附性能。

Description

一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的 应用
技术领域
本发明属于土壤环境污染治理技术领域，具体涉及一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的应用。
背景技术
在各种铵态氮的固持技术中，吸附是最为简单、有效和安全的技术。各种吸附剂，如沸石、蒙脱土、生物炭等已被广泛研究用于土壤/水体铵态氮的吸附固持，然而这些吸附剂的吸附能力有限。
层状复合氢氧化物（layered double hydroxides，LDH，简称水滑石）是由主体层板及层间客体通过插层组装而形成的阴离子型层状材料。利用LDH的吸附性能对土壤/水体中的污染物进行原位固持具有高效率、低成本、易操作等特点。近年来，随着制备方法的不断发展与进步，LDH的制备工艺也取得了突破性进展，特定组成和性能的LDH产品已经实现了绿色化和规模化生产，为LDH在环境污染治理领域的实际应用奠定了坚实的基础。碳点（Carbon Dots，CDs）是一类尺寸在10nm以下的碳纳米材料，由于其粒径小、表面积大、环境友好、生产成本低、生物相容性好、易于功能化等特点而受到广泛关注。由于碳点胶体溶液呈现电负性，因此可以利用静电吸引作用吸附阳离子污染物。然而，由于碳点具有水溶性，完成吸附作用后不易与水分离，因此需要负载于一种易于分离的载体上才能实现高效的吸附和分离。LDH作为一种层板带大量正电荷的阴离子粘土可以通过静电吸引作用与带负电性的纳米离子进行自组装，得到复合材料。并且，LDH本身也是一种吸附剂。因此我们考虑将LDH与CDs相结合，利用二者的协同作用获得具有良好的铵态氮的吸附性能的复合材料。
发明内容
为提高对土壤/水体铵态氮的吸附固持效果，本发明提供一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法及其吸附铵态氮的应用。本发明以水滑石为载体，采用胶体沉积法将碳点负载在水滑石表面，制备碳点负载水滑石复合材料，基于该复合材料以静电吸附作用为主的吸附机制吸附铵态氮。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，水滑石的制备
（1）称取Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)2·4H2O，与Al(NO3)3·9H2O配置成混合溶液；
（2）配置1.5-2.5 mol/L氢氧化钠溶液；
（3）一边搅拌氢氧化钠溶液，一边滴入混合溶液，保持体系pH为8-12；
（4）将获得的混合物在马弗炉中80-120℃下反应4-8 h；
（5）将得到的溶液离心处理10 min，倒掉上清液，用去离子水和乙醇清洗所得沉淀若干次至其中性；
（6）在40-80℃烘箱中烘干6-24 h，得到水滑石；
步骤二，碳点的制备
（1） 称取5-15 g柠檬酸溶解于50-150 mL蒸馏水中制得混合液；
（2） 将混合液于微波炉高火600-800 W加热3-9 min；
（3） 加5-15 mL超纯水，静置离心后取上清液；
（4） 通过分子量为200 da的透析袋透析12-48 h，得到碳点胶体溶液；
步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备
（1）将水滑石添加到碳点胶体溶液中；
（2）室温下磁力搅拌器搅拌30-90 min；
（3）离心分离上清液，用去离子水清洗3次，50-80℃干燥6-24 h，得到碳点负载水滑石复合材料。
进一步，所述步骤一中，混合溶液中Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)2·4H2O的浓度为0.4-0.8 mol/L， Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.15-0.45 mol/L。
进一步，所述步骤三中，水滑石和碳点胶体溶液的质量体积比为0.25 g-1.5 g:5mL。
一种碳点负载水滑石复合材料，由上述制备方法制备得到。
一种碳点负载水滑石复合材料的应用，将所述碳点负载水滑石复合材料用于吸附土壤/水体中的铵态氮。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明碳点负载水滑石复合材料的制备方法简单、成本低。
2、本发明碳点负载水滑石复合材料具有良好的铵态氮的吸附性能。
3、碳点负载水滑石复合材料对铵态氮的吸附效果明显好于单独水滑石的吸附效果。在相同的实验条件下，单独水滑石的铵态氮吸附效果在0.3 mg/g左右，而碳点水滑石复合材料对铵态氮的吸附效果在15-30 mg/g。
4、碳点负载水滑石复合材料有较好的分离沉淀性能。在水相吸附实验中静置5-10min后，水相中悬浮物质的浓度能降至90%-99%以上。
5、通过复合材料表征及对吸附铵态氮过程的吸附等温线和动力学的模拟，进一步分析吸附机理发现（如图2所示），复合材料对铵态氮的吸附是以碳点静电吸附为主的单分子层物理吸附。
附图说明
图1为本发明CDs、LDHs和CDs-LDHs的制备流程图；
图2为本发明CDs-LDHs吸附铵态氮机理图。
实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明的技术方案及效果做进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，水滑石的制备
（1）称取Mg(NO3)2·6H2O，与Al(NO3)3·9H2O配置成200 mL混合溶液，混合溶液中Mg(NO3)2·6H2O的浓度为0.6 mol/L， Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.3 mol/L；
（2）配置2.2 mol/L的200mL氢氧化钠溶液；
（3）一边搅拌氢氧化钠溶液，一边滴入混合溶液，保持体系pH为8-12；
（4）将获得的混合物在马弗炉中100℃下反应6 h；
（5）将得到的溶液离心处理10 min，倒掉上清液，用去离子水和乙醇清洗所得沉淀若干次至其中性；
（6）在40℃烘箱中烘干12 h，得到水滑石；
步骤二，碳点的制备
（1） 称取10 g柠檬酸溶解于100 mL蒸馏水中制得混合液；
（2） 将混合液于微波炉高火700 W加热6 min；
（3） 加10 mL超纯水，静置离心后取上清液；
（4） 通过分子量为200 da的透析袋透析24 h，得到碳点胶体溶液；
步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备
（1）将1 g水滑石添加到5 mL碳点胶体溶液中；
（2）室温下磁力搅拌器搅拌60 min；
（3）离心分离上清液，用去离子水清洗3次，65℃干燥12 h，得到碳点负载水滑石复合材料。
实施例2
一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，水滑石的制备
（1）称取Mg(NO3)2·6H2O，与Al(NO3)3·9H2O配置成200 mL混合溶液，混合溶液中Mg(NO3)2·6H2O的浓度为0.65 mol/L， Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.4 mol/L；
（2）配置1.5 mol/L的200mL氢氧化钠溶液；
（3）一边搅拌氢氧化钠溶液，一边滴入混合溶液，保持体系pH为8-12；
（4）将获得的混合物在马弗炉中110℃下反应6 h；
（5）将得到的溶液离心处理10 min，倒掉上清液，用去离子水和乙醇清洗所得沉淀若干次至其中性；
（6）在60℃烘箱中烘干12 h，得到水滑石；
步骤二，碳点的制备
（1） 称取12 g柠檬酸溶解于120 mL蒸馏水中制得混合液；
（2） 将混合液于微波炉高火700 W加热6 min；
（3） 加10 mL超纯水，静置离心后取上清液；
（4） 通过分子量为200 da的透析袋透析24 h，得到碳点胶体溶液；
步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备
（1）将1.2 g水滑石添加到5 mL碳点胶体溶液中；
（2）室温下磁力搅拌器搅拌60 min；
（3）离心分离上清液，用去离子水清洗3次，65℃干燥12 h，得到碳点负载水滑石复合材料。
实施例3
一种碳点负载水滑石复合材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，水滑石的制备
（1）称取Mg(NO3)2·6H2O，与Al(NO3)3·9H2O配置成200 mL混合溶液，混合溶液中Mg(NO3)2·6H2O的浓度为0.80 mol/L， Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.45 mol/L；
（2）配置2.5 mol/L的200mL氢氧化钠溶液；
（3）一边搅拌氢氧化钠溶液，一边滴入混合溶液，保持体系pH为8-12；
（4）将获得的混合物在马弗炉中120℃下反应6 h；
（5）将得到的溶液离心处理10 min，倒掉上清液，用去离子水和乙醇清洗所得沉淀若干次至其中性；
（6）在60℃烘箱中烘干12 h，得到水滑石；
步骤二，碳点的制备
（1） 称取15 g柠檬酸溶解于150 mL蒸馏水中制得混合液；
（2） 将混合液于微波炉高火700 W加热6 min；
（3） 加10 mL超纯水，静置离心后取上清液；
（4） 通过分子量为200 da的透析袋透析24 h，得到碳点胶体溶液；
步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备
（1）将1.5 g水滑石添加到5 mL碳点胶体溶液中；
（2）室温下磁力搅拌器搅拌60 min；
（3）离心分离上清液，用去离子水清洗3次，65℃干燥12 h，得到碳点负载水滑石复合材料。
实施例4
在最佳实验条件下（pH=7，25℃），将实施例1中制备所得的CDs-LDHs（1.5 g/L）、LDHs（2 g/L）和沸石（2 g/L）、生物炭（2 g/L）材料投入到10 mL，浓度为100 mg/L的铵态氮溶液中，比较四种吸附材料对铵态氮的吸附效果，实验结果表1所示。
表1 不同材料对铵态氮的吸附效果比较
材料类别 CDs-LDHs LDHs 沸石 生物炭
吸附量（mg/g） 35 0.3 5 7
去除率（%） 46 6 7 9
通过对比得出，无论对单独水滑石材料还是常用的铵态氮吸附材料（沸石和生物炭），碳点负载水滑石复合材料对铵态氮均展现了较好的吸附性能。与此同时，碳点负载水滑石复合材料有较好的分离沉淀性能。在水相吸附实验中静置5 min后，水相中悬浮物质的浓度能降至90%-99%以上。
实施例5
在25℃、中性条件下，将0.5 g碳点负载水滑石复合材料混合土壤（不同质量比）吸附铵态氮（15 mL，20-140 mg/L），实验结果如表2所示。
表2 不同质量比复合材料/土壤对铵态氮的吸附效果
不同质量比（%） 0-0.1 0.1-0.2 0.2-0.3
吸附量（mg/g） 100-220 110-210 80-200
固持率（%） 35-70 30-80 25-60
通过水相和土相实验结果得出，碳点负载水滑石复合材料对铵态氮均有较好的吸附固持效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种用于吸附土壤/水体中的铵态氮的碳点负载水滑石复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一，水滑石的制备
（1）称取Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)2·4H2O，与Al(NO3)3·9H2O配置成混合溶液；
（2）配置1.5-2.5 mol/L氢氧化钠溶液；
（3）一边搅拌氢氧化钠溶液，一边滴入混合溶液，保持体系pH为8-12；
（4）将获得的混合物在马弗炉中80-120℃下反应4-8 h；
（5）将得到的溶液离心处理10 min，倒掉上清液，用去离子水和乙醇清洗所得沉淀若干次至其中性；
（6）在40-80℃烘箱中烘干6-24 h，得到水滑石；
步骤二，碳点的制备
（1） 称取5-15 g柠檬酸溶解于50-150 mL蒸馏水中制得混合液；
（2） 将混合液于微波炉高火600-800 W加热3-9 min；
（3） 加5-15 mL超纯水，静置离心后取上清液；
（4） 通过分子量为200 da的透析袋透析12-48 h，得到碳点胶体溶液；
步骤三，碳点负载水滑石复合材料的制备
（1）将水滑石添加到碳点胶体溶液中；
（2）室温下磁力搅拌器搅拌30-90 min；
（3）离心分离上清液，用去离子水清洗3次，50-80℃干燥6-24 h，得到碳点负载水滑石复合材料；
所述步骤三中，水滑石和碳点胶体溶液的质量体积比为0.25 g-1.5 g:5 mL。
2. 根据权利要求1所述的用于吸附土壤/水体中的铵态氮的碳点负载水滑石复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，混合溶液中Mg(NO3)2·6H2O或Ca(NO3)2·4H2O的浓度为0.4-0.8 mol/L，Al(NO3)3·9H2O的浓度为0.15-0.45 mol/L。
3.一种用于吸附土壤/水体中的铵态氮的碳点负载水滑石复合材料，其特征在于，所述碳点负载水滑石复合材料由权利要求1～2任一项所述制备方法制备得到。
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