CN105457590A - 一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，先将FeCl3·6H2O溶解在乙醇中，加入去离子水，搅拌，再加入环氧丙烷，搅拌，静置，再将所得棕红色凝胶置于TEOS/EtOH/H2O的混合溶液中浸泡，然后向所得湿凝胶中加入热反应溶剂，置于高压釜中进行热反应，最后将所得Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2湿凝胶置于乙腈中浸泡，真空干燥，即得。该方法无需高温煅烧、工艺简单、制备过程易控，所得Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2纳米复合材料对高溶解性、高稳定性和持久性的刚果红废水溶液处理效果好，对于环境保护具有重要的意义。

Description

一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种以气体为分散介质的具有三维网络结构的多孔性凝聚态物质，其孔隙率可达80％～99.8％。Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶由于表面光滑，分散性能好等优点近年来得到广泛关注和研究。该类型的复合气凝胶纳米材料由于比表面积大，化学稳定性好，价格低廉、表面官能团可以修饰等特性被广泛应用于各个领域，如生物分离、酶固定化、催化剂负载、废水处理等领域。刚果红废水因为成分复杂，色度深和排放量大，成为重要的污染源，然而染料废水难以降解，脱色处理十分困难。吸附法在去除难降解污染物方面有着广泛的应用。CN100500277C公开了一种通过500～700℃下煅烧5～12h制得二氧化硅包覆的磁性微球，并将所制备的样品用于对城市生活废水的处理。CN101337171B公开了以聚苯乙烯为模板，并通过高温烧结法除去模板从而制得二氧化硅和氧化铁复合材料。CN103304041B利用改性硅藻土对刚果红废水的处理，处理120h对刚果红的去除率在75.1％～93.2％之间，为刚果红废水的处理提供了有效的方法。但复合材料的制备以及刚果红的去除仍然存在一些不足：烧结温度高，成本高，危险性大，不利于Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶纳米材料的制备；刚果红的去除虽然达到了一定的去除效果，但处理时间过长，不利于在生产实际中的广泛应用。
综合已有专利技术，现有Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶的制备主要需要高温煅烧过程，高温煅烧条件苛刻，不利于Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶的制备。
针对这一问题，本发明采用溶剂热法，以乙醇，乙二醇，叔丁醇或水等不同的溶剂做热反应溶剂制备Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶，溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，利用有机溶剂易挥发的特点，低温真空干燥，制备Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2气凝胶纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，该方法无需高温煅烧、工艺简单、制备过程易控。
一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将FeCl3·6H2O溶解在乙醇中，加入去离子水，搅拌，再加入环氧丙烷，搅拌，静置，得到棕红色凝胶；
步骤2，将步骤1所得棕红色凝胶置于TEOS/EtOH/H2O的混合溶液中浸泡，得到湿凝胶；
步骤3，向步骤2所得湿凝胶中加入热反应溶剂，置于高压釜中进行热反应，得到Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2湿凝胶；
步骤4，将步骤3所得Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2湿凝胶置于乙腈中浸泡，然后真空干燥，即得。
进一步地，步骤1中FeCl3·6H2O、乙醇、去离子水和环氧丙烷的用量之比为1.0g：5.8～7.0mL：1.2～1.7mL：2.3g。
进一步地，步骤1中加入环氧丙烷后的搅拌时间为2min，静置时间为3～5min。
进一步地，步骤2中TEOS/EtOH/H2O的混合溶液中TEOS、EtOH、H2O的体积比为2:17:1～16:3:1。
进一步地，步骤2中湿凝胶与TEOS/EtOH/H2O的混合溶液的体积比为1:2～3。
进一步地，步骤2中浸泡温度为60℃。
进一步地，步骤3中所述热反应溶剂为乙醇，乙二醇，叔丁醇或水中的一种。
进一步地，步骤3中热反应溶剂与湿凝胶的体积比为1:2～3。
进一步地，步骤4中湿凝胶在乙腈中浸泡的温度为60℃，真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为4～6h。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：第一，通过简单的溶胶-凝胶、浸泡法，无需添加表面活性剂和模板剂，无需高温煅烧，即可合成具有高吸附性能的纳米材料；第二，工艺简单，制备过程易控，采用乙醇、乙二醇、叔丁醇或水做热反应溶剂，制得的纳米颗粒分布均匀、形貌不同；第三，湿凝胶先在60℃条件下用乙腈浸泡反应后，再置于40℃～80℃的真空干燥箱中干燥，在乙腈氛围下无需高温高压，方法简单，改变了传统的条件苛刻、成本高、危险性大的超临界干燥方法；第四，所得复合材料用于刚果红染料废水处理，具有显著效果。
附图说明
图1为本发明实施例1至实施例4所制备的Fe3O4/SiO2纳米复合气凝胶的FTIR图；
图2为本发明实施例1至实施例4所制备的Fe3O4/SiO2纳米复合气凝胶的XRD图；
图3为本发明实施例1所制备的Fe3O4/SiO2纳米复合气凝胶的透射电镜图；
图4为本发明实施例7所制备的Fe3O4/SiO2纳米复合气凝胶的透射电镜图；
图5为本发明实施例1、实施例4、实施例5、实施例6所制备的Fe3O4/SiO2纳米复合气凝胶对300mg/L刚果红废水的吸附效果图。
具体实施方式：
实施例1
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为10:9:1的混合溶液浸泡老化，每24h换一次溶液，共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL乙醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例2
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为10:9:1的混合溶液浸泡老化，每24h换一次溶液，共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL乙二醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例3
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为10:9:1的混合溶液浸泡老化，每24h换一次溶液，共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL叔丁醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例4
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为10:9:1的混合溶液浸泡老化，每24h换一次溶液，共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL水作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得α-Fe2O3/SiO2气凝胶纳米复合材料。
实施例5
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为2:17:1的混合溶液浸泡老化，每24h换一次溶液，共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL乙醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例6
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为6:13:1的混合溶液浸泡老化,每24h换一次溶液,共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL乙醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例7
称取0.433gFeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537gH2O，然后加入1.0g环氧丙烷，强力搅拌3min，静置3min～5min，形成棕红色凝胶。将凝胶在60℃温度下用TEOS、EtOH、H2O体积比为16:3:5的混合溶液浸泡老化,每24h换一次溶液,共6次。将湿凝胶置于25mL聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入13mL乙醇作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的湿凝胶用乙腈浸泡洗涤，每12h洗涤一次，共3次。将洗涤后的湿凝胶置于真空干燥箱中控制温度40～80℃干燥6h，制得Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
实施例8
分别称取10mg实施例1至实施例4所制得的样品，加入20mL300mg/L的刚果红溶液，置于恒温振荡器中震荡21min，每隔3min取一次样并测定其液体紫外吸收值，计算吸附平衡时刚果红残余量。
图1为本发明实施例1至实施例4所制备样品的FTIR图，其红外谱图中1097cm-1和803cm-1为Si-O-Si的特征吸收峰，其中1097cm-1处峰较宽，这是复合气凝胶中Fe-O与Si-O吸收峰部分叠加的结果，465cm-1为Fe-O-Fe的吸收峰。
图2为本发明实施例1至实施例4所制备样品的XRD图，其中，A、B、C图为以乙醇，乙二醇，叔丁醇作为溶剂进行溶剂热反应所制得的Fe3O4/SiO2纳米复合材料，强衍射峰在30°，35°，43°和63°的位置，其中23°的无定型峰为SiO2峰，30°，35°，43°和63°处的峰值与Fe3O4标准谱图(JCPDSNO.75-0033)具有一致性；D图为去离子水作为溶剂进行溶剂热反应所制得的α-Fe2O3/SiO2纳米复合材料，23°处的峰值为无定型峰为SiO2峰，33°,36°,41°,49°,54°,62°,64°,72°处的峰值与Fe3O4标准谱图(JCPDSCard87-1165)具有一致性。表明制备的Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2纳米复合材料纯度和结晶度高。
图3为本发明实施例1所制备的磁性Fe3O4/SiO2的透射电镜图，显示出典型的三维无序多孔框架结构，纳米颗粒局部聚集，孔结构部分重叠，为典型的气凝胶骨架结构，SiO2包裹着Fe3O4粒子，粒径较小。
图4为本发明实施例7所制备的磁性Fe3O4/SiO2纳米复合材料的透射电镜图，制备的复合材料为网状结构，团聚现象较实施例1所制得的材料严重，主要由于随着TEOS含量的过大，导致内部颗粒团聚加大。
图5为本发明实施例1，实施例4，实施例5，实施例6所制备的样品对300mg/L刚果红废水的吸附效果，由图可知，在21min内，对刚果红废水的去除率达到了88.34％，84.03％，79.99％，76.34％。

Claims (9)

1.一种FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将FeCl3·6H2O溶解在乙醇中，加入去离子水，搅拌，再加入环氧丙烷，搅拌，静置，得到棕红色凝胶；
步骤2，将步骤1所得棕红色凝胶置于TEOS/EtOH/H2O的混合溶液中浸泡，得到湿凝胶；
步骤3，向步骤2所得湿凝胶中加入热反应溶剂，置于高压釜中进行热反应，得到Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2湿凝胶；
步骤4，将步骤3所得Fe3O4/SiO2和α-Fe2O3/SiO2湿凝胶置于乙腈中浸泡，然后真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中FeCl3·6H2O、乙醇、去离子水和环氧丙烷的用量之比为1.0g：5.8～7.0mL：1.2～1.7mL：2.3g。
3.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中加入环氧丙烷后的搅拌时间为2min，静置时间为3～5min。
4.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中TEOS/EtOH/H2O的混合溶液中TEOS、EtOH、H2O的体积比为2:17:1~16:3:1。
5.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中湿凝胶与TEOS/EtOH/H2O的混合溶液的体积比为1:2～3。
6.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中浸泡温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中所述热反应溶剂为乙醇，乙二醇，叔丁醇或水中的一种。
8.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中热反应溶剂与湿凝胶的体积比为1:2～3。
9.根据权利要求1所述的FexOy/SiO2气凝胶纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中湿凝胶在乙腈中浸泡的温度为60℃，真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为4～6h。
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