CN106799245A - 高效降解染料废水的3DMoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其制备方法 - Google Patents

高效降解染料废水的3DMoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其制备方法，具体步骤为：将氧化石墨烯加入到水中并超声分散40min得到溶液A；将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料。本发明采用一锅法制备出高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，该复合气凝胶光催化材料具有在常温下高效降解染料废水的特性。

Description

高效降解染料废水的3DMoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于复合光催化材料技术领域，具体涉及一种高效降解染料废水的3DMoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其制备方法。
背景技术
据估计，全世界每年合成染料及颜料在106吨左右，种类超过10000种，而这些被广泛应用于纺织工业染色，尼龙，羊毛，棉花和丝绸；以及着色油，脂肪，蜡，清漆和塑料；纸，皮革，化妆品和食品工业等，其中约10%的染料随工业废水排出，污染水源。严重的水污染威胁了人类的健康，因而废水的净化技术受到了人们越来越多的重视。近年来，许多用于将染料从废水中去除的技术已经被研究，主要包括化学氧化还原法、物理絮凝沉淀法、光催化法、吸附、电化学处理、高级氧化法、反渗透和生物去除法。其中，光催化法已经被广泛研究去降解染料废水，对光催化剂的研究也引起了人们的广泛关注。石墨烯是一种具有多种优良性能的材料，不仅透明、导电、硬度高、柔韧性好，还带有其它一系列优良性能，已广泛应用于电气和机械设备。此外，经还原过后的RGO气凝胶更是具有低密度、高比表面积和大孔径的优良特性。而MoS2本身作为一种典型类石墨烯的过渡金属硫化物，它具有良好的光、电特性及催化性能，它的禁带宽度为1.2-1.8eV，是一种理想的可见光响应的光催化剂，它能更充分地利用太阳光。MoS2/RGO复合气凝胶光催化剂充分结合了两者优点，以3D网状结构气凝胶作为支撑的纳米材料不仅质量轻结构稳定，可以直接回收；而且也因为石墨烯的导电性，可将光照下产生的电子转移，而提高了催化剂的催化性能。因此MoS2/RGO复合气凝胶光催化剂不仅解决了粉末状催化剂难固定，难回收的缺点，而且提高了催化剂的催化活性。在本研究中着重研究了不同的质量比对光催化剂催化性能的影响，提出了一种简单而有效的水热合成3D薄膜状结构的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料的方法，并且它能高效地降解染料废水，为治理废水，保护环境提供了一种有效的新方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且环境友好的用于高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将氧化石墨烯加入到水中并超声分散40min得到溶液A；
（2）将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；
（3）将溶液B加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于200℃水热反应24h；
（4）自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得3D薄膜状结构的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料。
进一步优选，所述的氧化石墨烯、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为0.1-0.5:0.12-0.6:0.98-4.9。
进一步优选，所述的氧化石墨烯、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为0.4:0.24:1.96，制得的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料中MoS2与RGO的质量比为1:2，该3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料在可见光下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为99.7%。
本发明所述的高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，其特征在于是由上述方法制备得到的。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明采用一锅法制备出高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，该复合气凝胶光催化材料具有在常温下高效降解染料废水的特性，因此本发明提供了一种能够通过简单绿色的制备工艺获得复合气凝胶光催化材料的方法。
附图说明
图1是本发明实施例1-8制得的光催化材料的降解性能柱状图；
图2是本发明实施例3-8制得的光催化材料的SEM图，其中a-MG-1、b-MG-2、c-MG-3、d-MG-4、e-MG-5、f-MG-6。
图3是本发明实施例1-8制得的光催化材料的XRD图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
将0.4g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将溶液A磁力搅拌1h，加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得纯的RGO气凝胶材料，标记为RGO。
本实施例制得的RGO气凝胶材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为58.1%。
实施例2
将0.24g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.96g硫脲加入到60mL水中并磁力搅拌1h得到溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得MoS2光催化材料，标记为MS。
本实施例制得的MS光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为54%。
实施例3
将0.1g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.6g (NH4)6Mo7O24·4H2O和4.9g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为5:1的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-1。
本实施例制得的MG-1复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为50.3%。
实施例4
将0.1g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.24g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.96g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为2:1的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-2。
本实施例制得的MG-2复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为60.5%。
实施例5
将0.2g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.24g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.96g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为1:1的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-3。
本实施例制得的MG-3复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为74.8%。
实施例6
将0.4g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.24g (NH4)6Mo7O24·4H2O和1.96g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为1:2的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-4。
本实施例制得的MG-4复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为99.7%。
实施例7
将0.3g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.12g (NH4)6Mo7O24·4H2O和0.98g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为1:3的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-5。
本实施例制得的MG-5复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为58.6%。
实施例8
将0.5g氧化石墨烯加入到60mL水中并超声分散40min得到溶液A；将0.12g (NH4)6Mo7O24·4H2O和0.98g硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；将溶液B加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中于200℃水热反应24h；自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得质量比为1:5的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，标记为MG-6。
本实施例制得的MG-6复合气凝胶光催化材料在模拟太阳光（可见光）光照下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为57.3%。
图2说明石墨烯的负载量影响复合光催化剂的形貌，随着石墨烯负载量的增加，3DMoS2/RGO复合气凝胶光催化材料逐渐分散开，石墨烯表面附着的球状MoS2也逐渐减少，与此同时石墨烯也由原来的块状变为薄膜状，分散地更均匀。
图3对样品进行X射线衍射分析，通过XRD结果显示，该催化剂随着负载量的变化没有晶型转变，但是2θ=15º左右的衍射峰随着石墨烯负载量的增加而逐渐减弱（如图3左）。从图3（右）可知，负载过石墨烯后的复合材料的晶型与单纯的二硫化钼相一致，RGO 的峰并未在复合材料中出现，但是复合材料的峰强随负载量的变化验证了复合材料中石墨烯的存在。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (4)

1.高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将氧化石墨烯加入到水中并超声分散40min得到溶液A；
（2）将(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲加入到溶液A中，磁力搅拌1h得到深褐色溶液B；
（3）将溶液B加入到聚四氟乙烯水热反应釜中于200℃水热反应24h；
（4）自然冷却至室温，取出所制得的样品经水透析处理后冷冻干燥48h即制得3D薄膜状结构的MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料。
2.根据权利要求1所述的高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为0.1-0.5:0.12-0.6:0.98-4.9。
3.根据权利要求1所述的高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯、(NH4)6Mo7O24·4H2O和硫脲的质量比为0.4:0.24:1.96，制得的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料中MoS2与RGO的质量比为1:2，该3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料在可见光下降解15mg/L的罗丹明B染料废水，3h的降解率为99.7%。
4.高效降解染料废水的3D MoS2/RGO复合气凝胶光催化材料，其特征在于是由权利要求1-3中任意一项所述的方法制备得到的。
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