CN104116937A

CN104116937A - 一种化痔灵片及其制备方法

Info

Publication number: CN104116937A
Application number: CN201410402618.0A
Authority: CN
Inventors: 朱文军
Original assignee: Heilongjiang Jiangheng Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Heilongjiang Jiangheng Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2014-08-16
Filing date: 2014-08-16
Publication date: 2014-10-29

Abstract

本发明公开了一种化痔灵片及其制备方法，其特征在于取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮57g，雄黄(水飞)12g，槐花6g，乌梅(去核)6g，诃子6g，采用二氧化碳超临界萃取法提取，减压干燥，用高能纳米冲击磨粉碎成纳米干膏，加入功能性辅料，制成化痔灵片，崩解时间显著缩短，疗效显著优于市售化痔灵片，取得了积极效果。

Description

一种化痔灵片及其制备方法

技术领域

本发明涉及中药领域，具体涉及一种化痔灵片及其制备方法。

背景技术

化痔灵片具有凉血，收敛，消炎功效。用于内外痔疮。现有化痔灵片由于组方和工艺原因，疗效不甚理想，制剂采用传统工艺制备，存在崩解迟缓、疗效低等不足。

发明内容

本发明为克服上述不足，提供一种崩解速度快、疗效高的化痔灵片及其制备方法。

发明实施方案如下：

取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力10～20Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加羧甲基淀粉钠7～9g，硬脂酸镁1～3g，整粒，压成700片,制得化痔灵片。

上述实施方案所提到的原材料标准如下：

丹参：中国药典2005年版一部标准。本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge．的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。

天麻：中国药典2005年版一部标准。本品为兰科植物天麻Gastrodia elata Bl．的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖，立即洗净，蒸透，敞开低温干燥。

吴茱萸：中国药典2005年版一部标准。本品为荟香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth．、石虎Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth. var．officina-lis（Dode）Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.）Benth．var．bodinieri（Dode）Huang 的干燥近成熟果实。8-11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥．除去枝、叶、果梗等杂质。

黄连：中国药典2005年版一部标准。本品为毛茛科植物黄连Coplis chinensis Franch．、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连 Coptisteeta Wall.的干燥根茎。以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。秋季来挖，除去须根及泥沙，干燥，撞去残留须根。

三七：中国药典2005年版一部标准。本品为五加科植物三七Punax notoginseng (Burk.)F．H.Chen的干燥根及根茎。秋季花开前采挖，洗净，分开主根、支根及根茎，干燥。支根习称“筋条”，根茎习称“剪口”。

五倍子：中国药典2005年版一部标准。本品为漆树科植物盐肤木Rhus chinensis Mill．、青麸杨Rhus potaninii Maxim．或红麸杨 Rhus punjabensisStew．var．sinica（Diels）Rehd．et Wils．叶上虫瘿．主要由五倍子蚜Melaphis chinensis（Bell）Baker寄生而形成。秋季采摘，置沸水中略煮或蒸至表面呈灰色，杀死蚜虫，取出，干燥。按外形不同，分为“肚倍”和“角倍”。

石榴皮：中国药典2005年版一部标准。本品为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。秋季果实成熟后收集果皮，晒干。

雄黄：中国药典2005年版一部标准。本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（AS2S2）。采挖后，除去杂质。

槐花：中国药典2005年版一部标准。本品为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。

乌梅：中国药典2005年版一部标准。本品为蔷薇科植物梅Prunus mume（Sieb.）Sieb.et Zucc．的干燥近成熟果实。夏季果实近成熟时采收，低温烘干后闷至色变黑。

诃子：中国药典2005年版一部标准。本品为使君子科植物河子Terminalia chebula Retz．或绒毛河子Termlnalia chebula Retz．var．tomentella Kurt．的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟时采收，除去杂质，晒干。

L-苹果酸：中国药典2010年版二部标准。

微晶纤维素：中国药典2010年版二部标准。

交联聚乙烯吡咯烷酮：中国药典2010年版二部标准。

交联羧甲基纤维素钠：中国药典2010年版二部标准。

羟丙甲纤维素：中国药典2010年版二部标准。

微粉硅胶：中国药典2010年版二部标准。

羧甲淀粉钠：中国药典2010年版二部标准。

硬脂酸镁：中国药典2010年版二部标准。

以上化痔灵片所用到的原材料均可从医药公司购买得到，只要满足国家标准均可用来实施本发明方案。

上述发明方案中所用术语为药学专用术语，如 “减压”等皆遵从中国药典规定和相关药学规范。

本发明中的单位g也可以是其它重量份，不影响本发明方案的实施。

本发明方案中所述的设备市场均有销售，并不限于典型生产厂家，只要技术指标能够达到要求，均可用来实现本发明。

四具体实施方式

本发明的具体实施例1

取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20Mpa，萃取温度20℃，分离器压力10Mpa，分离器温度40℃，分离时间2小时，二氧化碳流量每小时20L，得提取液；取提取液60℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸80g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35g，交联聚乙烯吡咯烷酮35g，交联羧甲基纤维素钠35g，羟丙甲纤维素25g，微粉硅胶15g，混合均匀，用50%乙醇湿法制粒，60℃干燥，外加羧甲基淀粉钠7g，硬脂酸镁1g，整粒，压成700片，制得化痔灵片。

本发明的具体实施例2

取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力40Mpa，萃取温度40℃，分离器压力20Mpa，分离器温度60℃，分离时间4小时，二氧化碳流量每小时40L，得提取液；取提取液80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素45g，交联聚乙烯吡咯烷酮45g，交联羧甲基纤维素钠45g，羟丙甲纤维素35g，微粉硅胶25g，混合均匀，用70%乙醇湿法制粒，80℃干燥，外加羧甲基淀粉钠9g，硬脂酸镁3g，整粒，压成700片，制得化痔灵片。

本发明的具体实施例3

取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力30Mpa，萃取温度30℃，分离器压力15Mpa，分离器温度50℃，分离时间3小时，二氧化碳流量每小时30L，得提取液；取提取液70℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸100g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素40g，交联聚乙烯吡咯烷酮40g，交联羧甲基纤维素钠40g，羟丙甲纤维素30g，微粉硅胶20g，混合均匀，用60%乙醇湿法制粒，70℃干燥，外加羧甲基淀粉钠8g，硬脂酸镁2g，整粒，压成700片，制得化痔灵片。

以上实施例说明，采用本发明实施方案的极端条件和优化条件均能制成化痔灵片。下面以实施例3制得的化痔灵片考察本发明的实际效果：

（一）实施例3化痔灵片与市售化痔灵片崩解时限对比

1 崩解时限测定方法

按中国药典2010年版附录Ⅻ A测定。

2 崩解时限对比

表1实施例3化痔灵片和市售化痔灵片崩解时限对比表

上述结果表明, 本发明制备的化痔灵片相对于市售化痔灵片具有崩解速度快、生物利用度高等显著优点。

（二）实施例3化痔灵片与市售化痔灵片治疗内外痔疮疾病临床疗效观察

1 病例情况

统计门诊和住院病例，共观察内外痔疮疾病病例100例，平均年龄52岁。将患者分为两组，试验组服用实施例3化痔灵片，对照组服用市售化痔灵片。

2 疗效评定标准

依据中药新药治疗痔疮临床研究指导原则中医证候疗效判定标准：

显效：中医临床症状、体征明显改善，证候积分减少≥70%。

有效：中医临床症状、体征均有好转，证候积分减少≥30%。

无效：中医临床症状、体征均均无明显改善或者加重，证候积分减少＜30%。

加重：中医临床症状、体征均有加重，证候积分减少＜0。

计算公式：[（治疗前积分－治疗后积分）÷治疗前积分]×100%。

3 临床观察结果

表2实施例3化痔灵片和市售化痔灵片临床疗效对比表

上述临床疗效观察结果表明，本发明制备的化痔灵片在治疗内外痔疮疾病时,疗效显著高于市售化痔灵片，p＜0.05。

Claims

1.一种治疗内外痔疮疾病的中药，其特征是取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力10～20Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加羧甲基淀粉钠7～9g，硬脂酸镁1～3g，整粒，制得化痔灵片。

2.根据权利要求1所述中药的制备方法，其特征是取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力20～40Mpa，萃取温度20～40℃，分离器压力10～20Mpa，分离器温度40～60℃，分离时间2～4小时，二氧化碳流量每小时20～40L，得提取液；取提取液60℃～80℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸80～120g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素35～45g，交联聚乙烯吡咯烷酮35～45g，交联羧甲基纤维素钠35～45g，羟丙甲纤维素25～35g，微粉硅胶15～25g，混合均匀，用50～70%乙醇湿法制粒，60℃～80℃干燥，外加羧甲基淀粉钠7～9g，硬脂酸镁1～3g，整粒，制得化痔灵片。

3.根据权利要求1所述中药的制备方法，取天麻40g，吴茱萸9g，黄连9g，三七7.2g，五倍子57g，石榴皮 57g，雄黄(水飞) 12g，槐花 6g，乌梅 (去核) 6g ，诃子6g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超临界萃取法提取，萃取压力30Mpa，萃取温度30℃，分离器压力15Mpa，分离器温度50℃，分离时间3小时，二氧化碳流量每小时30L，得提取液；取提取液70℃减压干燥，得干膏；取干膏加入L-苹果酸100g，采用高能纳米冲击磨粉碎成粒径200～300nm的混合干膏粉；取混合干膏粉，微晶纤维素40g，交联聚乙烯吡咯烷酮40g，交联羧甲基纤维素钠40g，羟丙甲纤维素30g，微粉硅胶20g，混合均匀，用60%乙醇湿法制粒，70℃干燥，外加羧甲基淀粉钠8g，硬脂酸镁2g，整粒，制得化痔灵片。