CN104109823B - 一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法 - Google Patents
一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种激光－感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，该方法的特点是：（1）将铜合金粉末、铁合金粉末与碳纳米管混合，加入到丙烯酸树脂中配制成浆料；（2）浆料经行星式球磨机混合均匀，干燥后研磨成碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末；（3）采用激光－感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，在硝酸溶液中进行选择性电化学腐蚀，获得三维结构的高强多孔富Fe复合材料。本发明利用高熔点的碳纳米管抑制熔化的Cu-Fe基复合粉末的对流，降低球状富Fe颗粒的运动速度与粒径，改善Cu-Fe基复合材料的组织偏析与结构分层。因此，采用本发明可在高效率、低成本的条件下，制备CNTs分布均匀的无裂纹的高强多孔富Fe复合材料。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，涉及一种激光－感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法。
背景技术
多孔金属由金属骨架及孔隙组成，具有金属材料的导电性、塑性与韧性以及可焊性等基本的金属特性。相对于致密的金属材料而言，多孔金属的由于内部大量的孔隙，使多孔金属具有优异的特征，如比重小、比表面大、能量吸收性好、导热率低以及良好的渗透性、电磁波吸收性等。因此，多孔金属材料被广泛应用于航空航天、石油化工、冶金机械、医药与建筑等行业的分离、过滤、催化、消音、吸震、屏蔽与热交换等工艺过程中，是制备过滤器、电磁屏蔽器件、电磁兼容器件、热交换器、阻燃器与填充材料的关键材料。一般而言，脱合金法是制备多孔金属材料最有效的方法，即通过化学腐蚀或电化学腐蚀的方法，对合金材料进行腐蚀处理，使合金中电化学性质活泼的金属元素被选择溶解，惰性原子保留下来，经扩散生长成以惰性金属为骨架的三维双连续纳米多孔结构。但是，金属材料经过脱合金法处理后，强度大幅度降低，极大地限制了多孔材料在工业领域中的广泛应用。
Cu-Fe合金是一种典型的偏晶合金，又称难混溶合金。尤其是当采用快速凝固技术制备Cu-Fe合金的过冷度大于液相分离过冷度时，Cu-Fe合金能够在结晶之间发生Spinodal分解反应，质量百分含量小于50%的铁在快速凝固过程中能够原位析出，且粒径细小、呈球状、弥散分布于铜基体中，从而形成原位富铁颗粒强化的铜基复合材料，该材料具有许多独特的物理、化学与机械性能，如高强与高导以及高耐磨性能、软磁性能等，在电接触滑块、电子封装以及铜结晶器等领域具有广泛的应用前景，近年来受到人们的广泛关注。
碳纳米管具有高强度、高导热、高弹性模量、高形状比等综合性能，是一种十分优异的强化相材料，可以明显地增强金属材料的机械性能。如果能够制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，结合脱合金法使碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料内形成具有纳米多孔的三维结构，对于提高多孔材料的强度，进一步开发与拓展多孔材料的使用范围与应用领域，具有十分重要的意义。激光－感应复合熔覆是近年来发展起来了一种新型、高效的表面强化技术，具有快速加热与快速凝固、降低温度梯度、抑制裂纹等优点，在制备高性能的合金、复合材料等方面具有其他常规技术如粉末冶金、热压烧结等无法比拟的优势。然而，纵观国内外关于多孔金属材料的研究进展，采用激光－感应复合熔覆的方法，结合铜与铁电化学腐蚀性能的差异，制备碳纳米管增强的富铁多孔复合材料的研究还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光－感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，本发明利用具有快速加热、快速凝固、柔性制造、易实现自动化等特点的激光－感应复合熔覆热源，将自动送粉器的粉末喷嘴喷射出的含有分布均匀的碳纳米管的Cu-Fe基复合粉末在基材表面快速熔化，调节激光与感应复合熔覆的工艺参数，控制激光－感应复合熔覆过程中的温度梯度以及熔体的Marangoni与Stokes运动，达到调控原位析出的富Fe颗粒的大小以及在富Cu基内的均匀分布，然后在HNO3进行选择性电化学腐蚀，形成碳纳米管增强富铁纳米多孔三维复合材料。
本发明是这样来实现的，其特征在于方法步骤为：
（1）将Cu合金粉末、Fe合金粉末与碳纳米管粉末按质量比3：2：0.13混合，然后加入到丙烯酸树脂中，经机械搅拌配制成浆料；
（2）将配制好的浆料放入行星式球磨机内混合均匀后，放置于干燥箱内在150~180℃温度下烘干，经机械研磨成粒度均匀、流动性好、碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末，并放置于旁轴自动送粉器的装料斗内；
（3）采用激光－感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，其显微结构为：粒径为2~5μm的球状富Fe颗粒均匀镶嵌于富Cu基体内，粒径为2~5nm的富Cu晶粒均匀分布于球状富Fe颗粒内部，采用的工艺参数：基材为碳钢或不锈钢，CO2激光器的功率为3~5kW，扫描速度为3~3.5m/min，光斑直径为5mm，高频感应加热器的功率为50~60kW，送粉率为95~110g/min，喷射角为53°，搭接率为45~60%；
（4）采用线切割法将基材去除，将获得的碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料浸入pH=1、浓度为0.15~0.2M的HNO3溶液中进行选择性电化学腐蚀处理，使用的电压为13~15V，时间为8~20min，获得孔径为2~5nm的富铁多孔复合材料。
本发明使用的铜合金粉末的化学成分为(质量百分比)：90%Cu与10%Ni；使用的铁合金粉末的化学成分为(质量百分比)：85%Fe、5%Cr、3%Ni、4%Si、2.5%B与0.5%C；使用的碳纳米管为纯度大于95%、外径30~50nm、内径5~12nm、长度10~20nm的多壁碳纳米管。
本发明在进行所述的步骤（1）时，丙烯酸树脂与混合粉末的质量比为2：1。
本发明在进行所述的步骤（2）时，球磨的转速为200转/分，时间为20小时，球与浆料的质量比为10：1，获得的Cu-Fe基复合粉末的粒径为30~50μm。
本发明的优点是：（1）利用CO2激光束快速加热熔化含有碳纳米管的Cu-Fe基复合粉末，高熔点的碳纳米管能够抑制熔化的Cu-Fe基复合粉末的对流，降低球状富Fe颗粒的运动速度与粒径，改善Cu-Fe基复合材料的组织偏析与结构分层。（2）可以在熔覆效率提高5~10倍的条件下，制备CNTs分布均匀的无裂纹的高强多孔富Fe复合材料。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
在A3钢表面采用激光－感应复合熔覆的方法，制备碳纳米管增强富铁多孔复合材料，检测的性能为：平均孔径为2nm，抗拉强度450MPa，电导率70%IACS，显微组织致密，无气孔与无裂纹，与基体A3钢形成冶金结合，具体实施过程如下：
（1）将Cu合金粉末、Fe合金粉末与碳纳米管粉末按质量比3：2：0.13混合，然后加入到丙烯酸树脂中，经机械搅拌配制成浆料，其中，丙烯酸树脂与混合粉末的质量比为2：1，铜合金粉末的化学成分为(质量百分比)：90%Cu与10%Ni，铁合金粉末的化学成分为(质量百分比)：85%Fe、5%Cr、3%Ni、4%Si、2.5%B与0.5%C；使用的碳纳米管为纯度大于95%、外径35nm、内径5nm、长度10nm的多壁碳纳米管；
（2）将配制好的浆料放入行星式球磨机内混合均匀后，放置于干燥箱内在150℃温度下烘干，经机械研磨成粒度均匀、流动性好、碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末，并放置于旁轴自动送粉器的装料斗内，其中，球磨的转速为300转/分，时间为25小时，球与浆料的质量比为10：1，获得的Cu-Fe基复合粉末的粒径为30μm。
（3）采用激光－感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，其显微结构为：粒径为2μm的球状富Fe颗粒均匀镶嵌于富Cu基体内，粒径为2nm的富Cu晶粒均匀分布于球状富Fe颗粒内部，采用的工艺参数：基材为碳钢或不锈钢，CO2激光器的功率为3kW，扫描速度为3m/min，光斑直径为5mm，高频感应加热器的功率为50kW，送粉率为95g/min，喷射角为53°，搭接率为45%；
（4）采用线切割法将基材去除，将获得的碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料浸入pH=1、浓度为0.15M的HNO3溶液中进行选择性电化学腐蚀处理，使用的电压为13V，时间为10min，获得孔径为2nm的富铁多孔复合材料。
实施例2
在45钢表面采用激光－感应复合熔覆的方法，制备碳纳米管增强富铁多孔复合材料，检测的性能为：平均孔径为5nm，抗拉强度400MPa，电导率65%IACS，显微组织致密，无气孔与无裂纹，与基体45钢形成冶金结合，具体实施过程如下：
（1）将Cu合金粉末、Fe合金粉末与碳纳米管粉末按质量比3：2：0.13混合，然后加入到丙烯酸树脂中，经机械搅拌配制成浆料，其中，丙烯酸树脂与混合粉末的质量比为2：1，铜合金粉末的化学成分为(质量百分比)：90%Cu与10%Ni，铁合金粉末的化学成分为(质量百分比)：85%Fe、5%Cr、3%Ni、4%Si、2.5%B与0.5%C；使用的碳纳米管为纯度大于95%、外径40nm、内径10nm、长度15nm的多壁碳纳米管；
（2）将配制好的浆料放入行星式球磨机内混合均匀后，放置于干燥箱内在165℃温度下烘干，经机械研磨成粒度均匀、流动性好、碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末，并放置于旁轴自动送粉器的装料斗内，其中，球磨的转速为250转/分，时间为22小时，球与浆料的质量比为10：1，获得的Cu-Fe基复合粉末的粒径为40μm。
（3）采用激光－感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，其显微结构为：粒径为3.5μm的球状富Fe颗粒均匀镶嵌于富Cu基体内，粒径为4.5nm的富Cu晶粒均匀分布于球状富Fe颗粒内部，采用的工艺参数：基材为碳钢或不锈钢，CO2激光器的功率为4kW，扫描速度为3.2m/min，光斑直径为5mm，高频感应加热器的功率为55kW，送粉率为100g/min，喷射角为53°，搭接率为50%；
（4）采用线切割法将基材去除，将获得的碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料浸入pH=1、浓度为0.17M的HNO3溶液中进行选择性电化学腐蚀处理，使用的电压为14V，时间为15min，获得孔径为5nm的富铁多孔复合材料。
实施例3
在304不锈钢表面采用激光－感应复合熔覆的方法，制备碳纳米管增强富铁多孔复合材料，检测的性能为：平均孔径为10nm，抗拉强度360MPa，电导率60%IACS，显微组织致密，无气孔与无裂纹，与基体304不锈钢形成冶金结合，具体实施过程如下：
（1）将Cu合金粉末、Fe合金粉末与碳纳米管粉末按质量比3：2：0.13混合，然后加入到丙烯酸树脂中，经机械搅拌配制成浆料，其中，丙烯酸树脂与混合粉末的质量比为2：1，铜合金粉末的化学成分为(质量百分比)：90%Cu与10%Ni，铁合金粉末的化学成分为(质量百分比)：85%Fe、5%Cr、3%Ni、4%Si、2.5%B与0.5%C；使用的碳纳米管为纯度大于95%、外径50nm、内径12nm、长度20nm的多壁碳纳米管；
（2）将配制好的浆料放入行星式球磨机内混合均匀后，放置于干燥箱内在165℃温度下烘干，经机械研磨成粒度均匀、流动性好、碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末，并放置于旁轴自动送粉器的装料斗内，其中，球磨的转速为200转/分，时间为20小时，球与浆料的质量比为10：1，获得的Cu-Fe基复合粉末的粒径为50μm。
（3）采用激光－感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，其显微结构为：粒径为5μm的球状富Fe颗粒均匀镶嵌于富Cu基体内，粒径为5nm的富Cu晶粒均匀分布于球状富Fe颗粒内部，采用的工艺参数：基材为碳钢或不锈钢，CO2激光器的功率为5kW，扫描速度为3.5m/min，光斑直径为5mm，高频感应加热器的功率为60kW，送粉率为110g/min，喷射角为53°，搭接率为60%；
（4）采用线切割法将基材去除，将获得的碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料浸入pH=1、浓度为0.2M的HNO3溶液中进行选择性电化学腐蚀处理，使用的电压为15V，时间为20min，获得孔径为10nm的富铁多孔复合材料。
Claims (3)
1.一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，其方法与步骤为：
（1）将Cu合金粉末、Fe合金粉末与碳纳米管粉末按质量比3：2：0.13混合，然后加入到丙烯酸树脂中，经机械搅拌配制成浆料，所述的一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，其特征在于使用的Cu合金粉末的化学成分为(质量百分比)：90%Cu与10%Ni；使用的Fe合金粉末的化学成分为(质量百分比)：85%Fe、5%Cr、3%Ni、4%Si、2.5%B与0.5%C；使用的碳纳米管为纯度大于95%、外径30~50nm、内径5~12nm、长度10~20nm的多壁碳纳米管；
（2）将配制好的浆料放入行星式球磨机内混合均匀后，放置于干燥箱内在150~180℃温度下烘干，经机械研磨成粒度均匀、流动性好、碳纳米管分布均匀的Cu-Fe基复合粉末，并放置于旁轴自动送粉器的装料斗内；
（3）采用激光-感应复合熔覆的方法在基材表面制备碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料，其显微结构为：粒径为2~5μm的球状富Fe颗粒均匀镶嵌于富Cu基体内，粒径为2~5nm的富Cu晶粒均匀分布于球状富Fe颗粒内部，采用的工艺参数：基材为碳钢或不锈钢，CO2激光器的功率为3~5kW，扫描速度为3~3.5m/min，光斑直径为5mm，高频感应加热器的功率为50~60kW，送粉率为95~110g/min，喷射角为53°，搭接率为45~60%；
（4）采用线切割法将基材去除，将获得的碳纳米管增强的Cu-Fe基复合材料浸入pH=1、浓度为0.15~0.2M的HNO3溶液中进行选择性电化学腐蚀处理，使用的电压为13~15V，时间为8~20min，获得孔径为2~10nm的富铁多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，其特征在于进行所述的步骤（1）时，丙烯酸树脂与混合粉末的质量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法，其特征在于进行所述的步骤（2）时，球磨的转速为200~300转/分，时间为20~25小时，球与浆料的质量比为10：1，获得的Cu-Fe基复合粉末的粒径为30~50μm。
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