CN110449583B - 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法 - Google Patents

一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110449583B
CN110449583B CN201910764744.3A CN201910764744A CN110449583B CN 110449583 B CN110449583 B CN 110449583B CN 201910764744 A CN201910764744 A CN 201910764744A CN 110449583 B CN110449583 B CN 110449583B
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal
nano
laser
metal nano
volatile solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910764744.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110449583A (zh
Inventor
周圣军
赵强
万辉
雷宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Zhao Chi Semiconductor Co Ltd
Original Assignee
Wuhan University WHU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University WHU filed Critical Wuhan University WHU
Priority to CN201910764744.3A priority Critical patent/CN110449583B/zh
Publication of CN110449583A publication Critical patent/CN110449583A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110449583B publication Critical patent/CN110449583B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，将纳米材料分散到易挥发溶剂中，通过超声、加热和离心处理，去除纳米材料表面的分散剂，获得高浓度的纳米浆料。把纳米浆料旋涂至基板上，待溶剂完全挥发后，在基板的涂覆层上放置透光片。激光穿过透光片，沿设定路径扫描纳米材料，从而获得金属纳米多孔材料。本方法适用于易分散在溶剂中的零维或一维金属纳米材料，具有重复性好，可控性强，生产速度快的优点。

Description

一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法
技术领域
本发明属于纳米功能结构/材料的制备技术领域，涉及一种二维或三维纳米多孔材料的制备方法，具体地说，本发明涉及一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法。
背景技术
纳米多孔材料是一类具有丰富微观结构的固体材料，在吸附分离、分析、催化、储能、生物等领域受到广泛的应用。大面积多孔纳米材料的制备方法，对科技的发展具有重要的意义。当今的研究者发明了很多的纳米多孔材料的制备方法，如电化学合成法、水热法、热压法、微波合成法等，但是这些方法都有一定的缺陷。如电化学合成法是一种昂贵、对环境有害的技术，且只能在狭窄的合金成分范围内才有效；水热法、热压法和微波合成法速度慢，效率低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的纳米多孔材料制备中，出现的成本高、耗时长等无法实现大规模工业化生产的问题，提出了一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
将纳米材料分散到易挥发溶剂中，通过超声、加热和离心，获得高浓度的纳米浆料。把纳米浆料旋涂至基板上，待溶剂完全挥发后，在基板上方放置透光片。激光穿过透光片，沿设定路径扫描纳米材料，从而获得纳米多孔材料。
本发明方法具体通过以下步骤完成：
一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、将需要制备金属纳米多孔材料对应的金属纳米材料溶液分散在挥发性溶剂中，形成混合溶液；
步骤2、将混合溶液进行超声；
步骤3、超声后的混合溶液进行水浴恒温加热；
步骤4、将水浴恒温加热后的混合溶液进行离心浓缩，形成纳米浆料；
步骤5、将纳米浆料旋涂至基板上；
步骤6、将涂覆有纳米浆料的基板进行真空加热干燥；
步骤7、在基板上充分干燥的纳米浆料上压上透光片，利用激光穿过透光片按照设定路径扫描基板上的纳米浆料；
步骤8、扫描结束后，即制得金属纳米多孔材料。
作为优选，所述步骤1至步骤4中混合溶液的操作均在离心管中进行。
作为优选，所述步骤4中，混合溶液进行离心浓缩去除上层清液后，按照步骤1至步骤3，重复加挥发性溶剂-超声-水浴加热-离心-去除上清液循环多次，最后得到高纯度的纳米浆料。
作为优选，所述步骤4中，混合溶液进行离心浓缩循环次数为3-7次。
作为优选，所述步骤1中，金属纳米材料为金属纳米球和\或金属纳米线材料，其中，金属纳米颗粒的直径为20nm~800nm，金属纳米线的直径为30~600nm。
作为优选，所述步骤1中，所述的挥发性溶剂为醇类、酮类、苯类、氯仿和去离子水中任意一种或几种混合物。
作为优选，所述步骤1中，挥发性溶剂体积和金属纳米材料溶液102体积之比为10~20。
作为优选，所述步骤2中，超声时间优选为30~120s；超声功率优选设置80%~100%。
作为优选，所述步骤3中，离心浓缩的离心转速为4000~12000rad/min，离心时间为3min~10min。
作为优选，所述步骤6中，真空加热干燥的温度为35~65℃；真空加热干燥时间为10~600s。
本发明有益效果是：
本发明提供了一种利用激光辅助，制备金属纳米多孔材料的方法，具有重复性好，可控性强，生产速度快的优点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的利用激光快速制备金属纳米多孔材料的方法的流程图。
图2为本发明实施例2采用的银纳米颗粒的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1和2采用的银纳米线的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例1中银纳米颗粒制备的纳米多孔材料的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例2中银纳米颗粒和银纳米线制备的纳米多孔材料的扫描电镜照片。
100-吸管，101-离心管，102-金属纳米材料溶液，103-挥发性溶剂，104-超声清洗机，105-热水，106-烧杯，107-离心机，108-上清液，109-金属纳米浆料，110-基板，111-激光，112-透光片，113-金属纳米多孔材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，以下仅是对本发明的较佳实施例而已，不应理解为对本发明的限制。任何熟知本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的包含范围内。
图1为本发明制备纳米多孔材料方法的流程示意图。基于该流程图，以下结合具体实施例来对本发明技术方案进一步详细说明，如图1所示，一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，包括下列步骤：
步骤一、用吸管100将需要的金属纳米材料溶液102转移至离心管101中；
步骤二、然后在离心管101中加入适量的挥发性溶剂103；
步骤三、把离心管101放置于超声清洗机104中进行超声；
步骤四、超声结束后，取出离心管101放置于烧杯106中，用热水105中进行水浴加热；
步骤五、水浴加热后，把离心管101安放在离心机107中进行离心；
步骤六、离心结束后，去除上清液108，留下高浓度的金属纳米浆料109。重复加挥发性溶剂103-超声-水浴加热-离心-去除上清液108数次；
步骤七、将高纯度的金属纳米浆料109旋涂至基板110上；
步骤八、基板110进行真空加热干燥；
步骤九、纳米浆料109充分干燥后，在基板110压上透光片112。激光111穿过透光片，按照设定路径扫描基板110；
步骤十、激光111扫描结束后，静止片刻，即可获得金属纳米多孔材料113。
步骤一中，所述的金属纳米材料为金属纳米球、金属纳米线材料或其混合材料。金属纳米颗粒的直径大于8nm，优选20nm~800nm。金属纳米线的直径大于8nm，优选30~600nm。
步骤二中，所述的挥发性溶剂103为醇类、酮类、苯类、氯仿、去离子水等易挥发性溶剂或其混合溶液。
步骤二中挥发性溶剂103体积和步骤一中金属纳米材料溶液102体积之比大于5，优选10~20。
步骤三中，所述的超声其时间长短、超声功率大小与纳米材料表面活性剂的厚度有关，超声时间大于20s,优选为30~120s；超声功率设置大于70%，优选设置80%~100%。
步骤五中，所述的离心机107转速、离心时间与纳米材料溶液的温度有关，离心机转速大于2500rad/min，优选为4000~12000rad/min。离心时间大于2min，优选为3min~10min。
步骤六中，所述的重复次数与步骤二中挥发性溶剂103体积和步骤一中金属纳米材料溶液102的体积比有关，体积比为10时，重复次数为3；体积比为15时，重复2次；体积比为20时，重复次数为1，该重复添加挥发性溶剂的目的是去除金属纳米材料上的分散剂。
步骤七中，所述的基板110为研磨后的表面光滑平整的金属基板。研磨后金属基板的表面粗糙度等级小于0.2，优选0.012~0.1。
步骤八中，所述的真空加热干燥设置的温度大于室温，优选35~65℃；真空加热干燥时间大于5s，优选10~600s。
步骤九中，所述的透光片为表面平整的刚性或柔性透光片，根据不同的需要，优选的刚性透光片为普通玻璃、冰洲石、水晶石等，优选的柔性透光片为PC（聚碳酸酯）、PS（聚苯乙烯）、PO聚烯烃等聚合物。所述的激光为纳秒激光，皮秒激光或飞秒激光，激光的波长范围10nm~106nm。所述的激光其扫描速度大于2mm/s，优选20~2000mm/s；光斑直径大于8um，优选10~1000um；激光脉冲频率大于2k，优选10~1000k；激光波长大于280nm，优选315~1400nm；激光的功率大于15mW，优选20~200mW；激光的脉宽大于40fs，优选50fs~800ps。
以下为本发明具体两个实施例案例。
实施例1
将800ul浓度为10mg/ml银纳米线分散到4ml的离心管中，在离心管中用去离子水填至4ml刻度处。把离心管放到100W的超声清洗机中，超声1.5min。取出离心管放入65℃的烧杯中，水浴加热3h。再把离心管放入离心机，以4000r/min的转速离心4min。离心分离后，用吸管取出3.5ml的上清液，重复加去离子水—超声—加热—离心的过程3次。
将纳米浆料旋涂至表面平整的金属铝片上，待去离子水完全挥发后，将玻璃片放置在金属铝片上，压住纳米材料。
用波长1030nm功率44mW的飞秒激光以2000mm/s的速度进行扫描，从而制备出纳米银多孔材料。
实施例2
将400ul浓度为10mg/ml银纳米线和1000ul浓度为0.1mg/ml银纳米颗粒分散到4ml的离心管中，在离心管中用去酒精填至4ml刻度处。把离心管放到100W的超声清洗机中，超声50s。取出离心管放入60℃的烧杯中，水浴加热2h。再把离心管放入离心机，以12000r/min的转速离心5min。离心分离后，用吸管取出3.5ml的上清液，重复加去离子水—超声—加热—离心的过程3次。
将纳米浆料旋涂至表面平整的金属铝片上，待去离子水完全挥发后，将玻璃片放置在金属铝片上，压住纳米材料。
用波长1030nm功率44mW的飞秒激光以2000mm/s的速度进行扫描，从而制备出纳米银多孔材料。

Claims (8)

1.一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1、将需要制备金属纳米多孔材料对应的金属纳米材料溶液分散在挥发性溶剂中，形成混合溶液；所述金属纳米材料为金属纳米线材料或者金属纳米线与金属纳米球组合材料，其中，金属纳米颗粒的直径为20nm~800nm，金属纳米线的直径为30~600nm；
步骤2、将混合溶液进行超声；
步骤3、超声后的混合溶液进行水浴恒温加热；
步骤4、将水浴恒温加热后的混合溶液进行离心浓缩，去除上层清液后，按照步骤1至步骤3，重复加挥发性溶剂-超声-水浴加热-离心-去除上清液循环多次，最后得到高纯度的纳米浆料；
步骤5、将纳米浆料旋涂至基板上；
步骤6、将涂覆有纳米浆料的基板进行真空加热干燥，除去挥发性溶剂；
步骤7、在基板上充分干燥的涂覆层压上透光片，利用激光穿过透光片按照设定路径扫描基板上的纳米浆料，所述的激光为飞秒激光；
步骤8、扫描结束后，即制得金属纳米多孔材料。
2.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤1至步骤4中混合溶液的操作均在离心管中进行。
3.如权利要求2所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤4中，混合溶液进行离心浓缩循环次数为3-7次。
4.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤1中，所述的挥发性溶剂为醇类、酮类、苯类、氯仿和去离子水中任意一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤1中，挥发性溶剂体积和金属纳米材料溶液体积之比为10~20。
6.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤2中，超声时间为30~120s。
7.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤3中，离心浓缩的离心转速为4000~12000rad/min，离心时间为3min~10min。
8.如权利要求1所述的激光快速制备金属纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述步骤6中，真空加热干燥的温度为35~65℃；真空加热干燥时间为10~600s。
CN201910764744.3A 2019-08-19 2019-08-19 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法 Active CN110449583B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910764744.3A CN110449583B (zh) 2019-08-19 2019-08-19 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910764744.3A CN110449583B (zh) 2019-08-19 2019-08-19 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110449583A CN110449583A (zh) 2019-11-15
CN110449583B true CN110449583B (zh) 2020-07-10

Family

ID=68487605

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910764744.3A Active CN110449583B (zh) 2019-08-19 2019-08-19 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110449583B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111001939B (zh) * 2019-11-28 2021-11-19 长春理工大学 一种采用飞秒激光加工多种纳米图案的方法
CN111964500B (zh) * 2020-07-08 2021-12-24 广东工业大学 激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性微热管的方法
CN111906312B (zh) * 2020-07-08 2022-06-14 广东工业大学 激光诱导还原烧结氧化铜油墨制备柔性吸液芯的方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103357876A (zh) * 2013-07-29 2013-10-23 西北有色金属研究院 一种纳米多孔铜膜的制备方法
CN104109823B (zh) * 2014-07-04 2016-05-11 南昌航空大学 一种激光-感应复合熔覆碳纳米管增强富铁多孔复合材料的方法
US20190283135A1 (en) * 2016-07-18 2019-09-19 Board Of Regents, University Of Texas System Nano/micro scale porous structured alloys using selective alloying process based on elemental powders
CN106825547B (zh) * 2017-03-08 2019-01-04 哈尔滨工业大学 空气环境下选择性激光熔化金属微纳米混合颗粒溶液的增材制造金属多孔材料的方法
CN106825575A (zh) * 2017-04-12 2017-06-13 广东工业大学 一种蜂窝结构合金材料及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110449583A (zh) 2019-11-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110449583B (zh) 一种激光快速制备金属纳米多孔材料的方法
Chen et al. Template-free synthesis of single-crystalline-like CeO2 hollow nanocubes
CN103265020B (zh) 一种宏量制备石墨烯量子点粉体的方法
CN103881278B (zh) 一种氧化石墨烯-水溶性聚合物三维多孔纳米复合材料的制备方法
CN106404738B (zh) 一种氧化石墨烯/银纳米颗粒/金字塔形硅三维拉曼增强基底及制备方法和应用
CN106185895A (zh) 一种石墨烯分散液制备方法
CN101937946B (zh) 一种太阳电池硅片的表面织构方法
CN104845619A (zh) 一种快速、高量子产率荧光碳点的合成方法
CN101028653A (zh) 一种金属镍纳米线的化学制备方法
CN102107868A (zh) 一种多孔石墨烯材料的制备方法
Qiu et al. Fabrication of TiO2 nanotube film by well-aligned ZnO nanorod array film and sol–gel process
CN102614871A (zh) 一种液相法制备石墨烯/银纳米粒子复合材料的方法
CN102173406A (zh) 碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法
CN103951916B (zh) 一种rgo/氧化铁填充的聚偏氟乙烯复合吸波材料及其制备方法
CN105502342A (zh) 一种以多巴胺为碳源制备纳米空心碳球的方法
CN113999544A (zh) 一种激光诱导包覆石墨烯材料的制备方法及应用
CN105618153B (zh) 一种基于层级组装的硅‑二氧化钛‑聚吡咯三维仿生复合材料及应用
CN109576986A (zh) 一种木棉纤维/二氧化锰构筑的多层自驱动管状微纳马达及其制备方法
CN106582717A (zh) 一种GO‑CdS‑ZnO‑多孔硅复合光催化剂的制备方法
CN107983327A (zh) 一种提高ZnO纳米棒阵列光催化性能的方法
CN104538600A (zh) 一种AgNPs/MoS2功能复合材料及其制备方法
CN103482614A (zh) 一种石墨烯-ZnO纳米颗粒复合材料的制备方法
CN101837455B (zh) 壳核型纳米结构的制造方法
CN106058059B (zh) 一种基于活性层掺杂和传输层修饰的互补型等离子体共振有机太阳能电池及其制备方法
CN103272487B (zh) 一种以石墨烯为模板制备纳米多孔金薄膜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220718

Address after: 330000 No. 1717, Tianxiang North Avenue, Nanchang high tech Industrial Development Zone, Nanchang City, Jiangxi Province

Patentee after: JIANGXI ZHAOCHI SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.

Address before: 430072 Hubei Province, Wuhan city Wuchang District of Wuhan University Luojiashan

Patentee before: WUHAN University

TR01 Transfer of patent right