CN104086360A - 一种邻二溴苯合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种邻二溴苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，首先称将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃，称取亚硝酸钠和水配成溶液，将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入配置的溶液，温度在10℃以下，得到重铵盐溶液取出备用，称取溴化亚铜和50％的氢溴酸配成溶液，并且加热直至沸腾，加入重铵盐溶液，通入水蒸气进行蒸馏，分离出下部油层，洗涤至溶液pH为7，干燥，蒸馏，在223-225℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种邻二溴苯合成的生产工艺。
背景技术
邻二溴苯，无色或淡黄色液体，相对密度1.9560，折光率1.6155，溶于乙醇，易溶于乙醚、丙酮、苯和四氯化碳，不溶于水，闪点91℃，用于有机合成，染料中间体等领域，目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻二溴苯合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.称取170-172kg的邻溴苯氨和400-410kg的50％氢氧化钠。
b.将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃。
c.称取68-70kg的亚硝酸钠和120-130kg的水配成溶液。
d.将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块，直至温度在10℃以下。
e.当反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出备用。
f.称取78-80kg的溴化亚铜和95-100kg50％的氢溴酸配成溶液。
g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得的重铵盐溶液，在25-35min加入完毕。
h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。
i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通入水洗涤至PH为6，然后再次加入50％的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。
j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏，在223-225℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。
所述的步骤b-e中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻二溴苯使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种邻二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.称取170kg的邻溴苯氨和400kg的50％氢氧化钠。
b.将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入搪瓷反应釜中，开启搅拌装置，并且将搪瓷反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃。
c.称取68kg的亚硝酸钠和120kg的水配成溶液。
d.将搪瓷反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块，直至温度在10℃以下。
e.当搪瓷反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出备用。
f.称取78kg的溴化亚铜和95kg50％的氢溴酸配成溶液。
g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得的重铵盐溶液，在25min加入完毕。
h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。
i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通入水洗涤至PH为6，然后再次加入50％的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。
j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏，在223℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。
实施例2
一种邻二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.称取171.9kg的邻溴苯氨和405kg的50％氢氧化钠。
b.将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入搪瓷反应釜中，开启搅拌装置，并且将搪瓷反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃。
c.称取69kg的亚硝酸钠和125kg的水配成溶液。
d.将搪瓷反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块，直至温度在10℃以下。
e.当搪瓷反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出备用。
f.称取79kg的溴化亚铜和97kg50％的氢溴酸配成溶液。
g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得的重铵盐溶液，在30min加入完毕。
h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。
i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通入水洗涤至PH为6，然后再次加入50％的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。
j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏，在224℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.称取170-172kg的邻溴苯氨和400-410kg的50％氢氧化钠。
b.将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃。
c.称取68-70kg的亚硝酸钠和120-130kg的水配成溶液。
d.将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块，直至温度在10℃以下。
e.当反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出备用。
f.称取78-80kg的溴化亚铜和95-100kg50％的氢溴酸配成溶液。
g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得的重铵盐溶液，在25-35min加入完毕。
h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。
i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通入水洗涤至PH为6，然后再次加入50％的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。
j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏，在223-225℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤b-e中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
Priority Applications (1)
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| CN201410261598.XA CN104086360A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻二溴苯合成的生产工艺 |
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| CN201410261598.XA CN104086360A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻二溴苯合成的生产工艺 |
Publications (1)
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| CN104086360A true CN104086360A (zh) | 2014-10-08 |
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| CN201410261598.XA Pending CN104086360A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻二溴苯合成的生产工艺 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN104086360A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106905105A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-30 | 盐城市龙升化工有限公司 | 一种邻二溴苯的制备方法 |
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2014
- 2014-06-11 CN CN201410261598.XA patent/CN104086360A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李和平: "《含氟、溴、碘精细化学品 功能元素精细有机化学品结构、性质与合成》", 30 September 2010 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106905105A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-30 | 盐城市龙升化工有限公司 | 一种邻二溴苯的制备方法 |
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