CN104045511A - 一种间二溴苯合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种间二溴苯合成的生产工艺,涉及化工技术领域,首先通过重氮化反应的到溴化重氮液,然后作为原料进行置换反应得到间二溴苯成品,进行包装入库。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的间二溴苯使用效果好,安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种间二溴苯合成的生产工艺。
背景技术
间二溴苯,无色液体。熔点-7℃,沸点219.5℃,66-67℃(0.67kPa),相对密度1.9523(20/4℃),折光率1.6083(17℃),闪点93℃,间二溴苯易溶于乙醚,溶于乙醇,不溶于水,主要用于染料中间体及其他有机合成,应用范围比较广泛,目前工业生产间二溴苯中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂,难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高,制备工艺简单的间二溴苯合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种间二溴苯合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)重氮化
a.称取85-90kg的间溴苯氨和170-180mL的氢溴酸混合,投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30-40kg的亚硝酸钠和60-80mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35-45kg的溴化亚铜和35-45mL的48%氢溴酸混合,搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20%的氢氧化钠使得馏出液体为碱性,充分摇动,得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40-50mL的浓盐酸进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215-217℃的馏分即为间二溴苯成品,进行包装入库。
所述的步骤(一)与步骤(二)中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的间二溴苯使用效果好,安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
一种间二溴苯合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,
(一)重氮化
a.称取85kg的间溴苯氨和170mL的氢溴酸混合,投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30kg的亚硝酸钠和60mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35kg的溴化亚铜和35mL的48%氢溴酸混合,搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20%的氢氧化钠使得馏出液体为碱性,充分摇动,得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40mL的浓盐酸进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215℃的馏分即为间二溴苯成品,进行包装入库。
实施例2
一种间二溴苯合成的生产工艺,包括以下工艺步骤,
(一)重氮化
a.称取86kg的间溴苯氨和175mL的氢溴酸混合,投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取35kg的亚硝酸钠和70mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取40kg的溴化亚铜和40mL的48%氢溴酸混合,搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20%的氢氧化钠使得馏出液体为碱性,充分摇动,得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用45mL的浓盐酸进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集216℃的馏分即为间二溴苯成品,进行包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种间二溴苯合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
(一)重氮化
a.称取85-90kg的间溴苯氨和170-180mL的氢溴酸混合,投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30-40kg的亚硝酸钠和60-80mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色,然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35-45kg的溴化亚铜和35-45mL的48%氢溴酸混合,搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20%的氢氧化钠使得馏出液体为碱性,充分摇动,得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40-50mL的浓盐酸进行水洗,然后再通入30%氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥,再次蒸馏,收集215-217℃的馏分即为间二溴苯成品,进行包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种间二溴苯合成的生产工艺,其特征在于:所述的步骤(一)与步骤(二)中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
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CN106905105A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-30 | 盐城市龙升化工有限公司 | 一种邻二溴苯的制备方法 |
CN110078587A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-02 | 山东天一化学股份有限公司 | 一种间二溴苯的制备方法 |
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US20100234652A1 (en) * | 2009-03-12 | 2010-09-16 | Bayer Cropscience Ag | Process for Preparing Chloro-and Bromoaromatics |
CN103664510A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-03-26 | 张亚峰 | 一种对溴甲苯的合成工艺 |
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2014
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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