CN104045511A - 一种间二溴苯合成的生产工艺 - Google Patents

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张学永
陆建新
靳民
张广生
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Abstract

一种间二溴苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，首先通过重氮化反应的到溴化重氮液，然后作为原料进行置换反应得到间二溴苯成品，进行包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间二溴苯使用效果好，安全可靠。

Description

一种间二溴苯合成的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种间二溴苯合成的生产工艺。
背景技术
间二溴苯，无色液体。熔点-7℃，沸点219.5℃，66-67℃(0.67kPa)，相对密度1.9523(20/4℃)，折光率1.6083(17℃)，闪点93℃，间二溴苯易溶于乙醚，溶于乙醇，不溶于水，主要用于染料中间体及其他有机合成，应用范围比较广泛，目前工业生产间二溴苯中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的间二溴苯合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种间二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)重氮化
a.称取85-90kg的间溴苯氨和170-180mL的氢溴酸混合，投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30-40kg的亚硝酸钠和60-80mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35-45kg的溴化亚铜和35-45mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40-50mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215-217℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。
所述的步骤(一)与步骤(二)中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间二溴苯使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种间二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
(一)重氮化
a.称取85kg的间溴苯氨和170mL的氢溴酸混合，投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30kg的亚硝酸钠和60mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35kg的溴化亚铜和35mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。
实施例2
一种间二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
(一)重氮化
a.称取86kg的间溴苯氨和175mL的氢溴酸混合，投入搪瓷反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取35kg的亚硝酸钠和70mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取40kg的溴化亚铜和40mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用45mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集216℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种间二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)重氮化
a.称取85-90kg的间溴苯氨和170-180mL的氢溴酸混合，投入反应釜中加以搅拌直至温度自然冷却至5℃以下。
b.称取30-40kg的亚硝酸钠和60-80mL的水配成溶液。
c.将步骤b中配置的溶液滴加步骤a中制备的溶液中。
d.采用淀粉碘化钾试纸测试直至试纸呈蓝色，然后加入碎冰块直至温度降至10℃以下得到溴化重氮液。
(二)置换
a.称取35-45kg的溴化亚铜和35-45mL的48％氢溴酸混合，搅拌加热直至溶液沸腾。
b.将步骤(一)中制的的溴化重氨液加入步骤a中沸腾的溶液中。
c.在步骤b中的混合物中通入蒸汽进行蒸馏直至无油珠产生为止。
d.将步骤c中蒸馏后的混合物中加入20％的氢氧化钠使得馏出液体为碱性，充分摇动，得到间二溴苯粗品。
e.将步骤d中得到的间二溴苯粗品采用40-50mL的浓盐酸进行水洗，然后再通入30％氢氧化钠溶液再次水洗。
f.将步骤e中水洗后的混合物采用无水氯化钙干燥，再次蒸馏，收集215-217℃的馏分即为间二溴苯成品，进行包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种间二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤(一)与步骤(二)中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。
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CN106905105A (zh) * 2017-02-16 2017-06-30 盐城市龙升化工有限公司 一种邻二溴苯的制备方法
CN110078587A (zh) * 2019-05-16 2019-08-02 山东天一化学股份有限公司 一种间二溴苯的制备方法

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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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