CN104086359A - 一种邻溴甲苯合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种邻溴甲苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，选取氢溴酸溶液投入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌，加入邻甲苯胺，继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃，向釜内加入铜粉，温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜，加入100-200kg水，通入水蒸气蒸馏，加入氢氧化钠进行反应，分离，分出粗邻溴甲苯，洗涤，精馏，在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴甲苯使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种邻溴甲苯合成的生产工艺。
背景技术
邻溴甲苯是一种无色液体分子量171.04蒸汽压1.33kPa/59.1℃，闪点：78℃，熔点-26℃，沸点：181.7℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯，可混溶于四氯化碳，相对密度(水＝1)1.42；相对密度(空气＝1)5.9，其主要用于有机合成及用作溶剂，还用于有机合成、医药中间体，用处非常广泛，目前工业生产邻溴甲苯中存在收率低、纯度不高等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻溴甲苯合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种邻溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取850-900ml的氢溴酸溶液投入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
b.称取160-165kg的邻甲苯胺，加入反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。
c.步骤b中当反应釜中有红色烟雾生成时候，停止加亚硝酸钠，继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠，循环操作直至加入亚硝酸钠的量在115-120kg。
d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。
e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物，当试纸变为蓝色时，向釜内加入3-7kg铜粉。
f.将釜内温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。
g.将步骤f中水蒸釜内加入100-200kg水，然后通入水蒸气进行蒸馏，然后将蒸馏出的液体内加入8-12kg的氢氧化钠进行反应。
h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离，分出下层红色的粗邻溴甲苯。
i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去，通入水进行洗涤两次。
j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏，在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。
所述的步骤a-f中所采用的应釜均为搪瓷反应釜。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻溴甲苯使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种邻溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取850ml的氢溴酸溶液投入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
b.称取160kg的邻甲苯胺，加入搪瓷反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。
c.步骤b中当搪瓷反应釜中有红色烟雾生成时候，停止加亚硝酸钠，继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠，循环操作直至加入亚硝酸钠的量在115kg。
d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。
e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物，当试纸变为蓝色时，向釜内加入3-7kg铜粉。
f.将釜内温度升温至30℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。
g.将步骤f中水蒸釜内加入100kg水，然后通入水蒸气进行蒸馏，然后将蒸馏出的液体内加入8kg的氢氧化钠进行反应。
h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离，分出下层红色的粗邻溴甲苯。
i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去，通入水进行洗涤两次。
j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏，在常压下收集178℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。
实施例2
一种邻溴甲苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取880ml的氢溴酸溶液投入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
b.称取162kg的邻甲苯胺，加入搪瓷反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。
c.步骤b中当搪瓷反应釜中有红色烟雾生成时候，停止加亚硝酸钠，继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠，循环操作直至加入亚硝酸钠的量在116kg。
d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。
e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物，当试纸变为蓝色时，向釜内加入3-7kg铜粉。
f.将釜内温度升温至35℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。
g.将步骤f中水蒸釜内加入150kg水，然后通入水蒸气进行蒸馏，然后将蒸馏出的液体内加入10kg的氢氧化钠进行反应。
h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离，分出下层红色的粗邻溴甲苯。
i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去，通入水进行洗涤两次。
j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏，在常压下收集179℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种邻溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取850-900ml的氢溴酸溶液投入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。
b.称取160-165kg的邻甲苯胺，加入反应釜中继续搅拌然后不断的加入亚硝酸钠进行重氮化反应。
c.步骤b中当反应釜中有红色烟雾生成时候，停止加亚硝酸钠，继续搅拌至红色烟雾再次吸收后继续加入亚硝酸钠，循环操作直至加入亚硝酸钠的量在115-120kg。
d.将步骤c中的反应物中加入冷冻的盐水直至反应物的温度降至10℃。
e.采用淀粉碘化钾试纸测试釜内反应物，当试纸变为蓝色时，向釜内加入3-7kg铜粉。
f.将釜内温度升温至30-40℃且恒温0.5h后将物料抽至水蒸釜。
g.将步骤f中水蒸釜内加入100-200kg水，然后通入水蒸气进行蒸馏，然后将蒸馏出的液体内加入8-12kg的氢氧化钠进行反应。
h.将步骤g中反应结束后的物料进行分离，分出下层红色的粗邻溴甲苯。
i.将步骤h中的粗邻溴甲苯内加入浓硫酸直至反应物颜色全部褪去，通入水进行洗涤两次。
j.将步骤i中的料液抽至蒸馏釜中进行精馏，在常压下收集178-181℃的馏分即为邻溴甲苯成品，然后将邻溴甲苯包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种邻溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤a-f中所采用的应釜均为搪瓷反应釜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410261586.7A CN104086359A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻溴甲苯合成的生产工艺 |
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| CN201410261586.7A CN104086359A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻溴甲苯合成的生产工艺 |
Publications (1)
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| CN104086359A true CN104086359A (zh) | 2014-10-08 |
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| CN201410261586.7A Pending CN104086359A (zh) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | 一种邻溴甲苯合成的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104086359A (zh) |
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2014
- 2014-06-11 CN CN201410261586.7A patent/CN104086359A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李和平: "《含氟、溴、碘精细化学品 功能元素精细有机化学品结构、性质与合成》", 30 September 2010, 化学工业出版社 * |
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