CN104084053A - 纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及其制备方法和应用 - Google Patents

纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：将有机高分子基膜材料、致孔剂和纳米催化剂溶于溶剂中，经过搅拌、静置后制成铸膜液；将纳米光催化剂分散在溶剂中得到分散液，将该分散液平铺于板上制成平铺液，该平铺液干燥后得到平铺膜；将铸膜液覆盖在平铺膜上，并利用刮膜刀刮出液膜，将刮出的液膜浸入恒温凝胶浴中，该液膜固化后制得纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜。本发明还提供了一种纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及应用。本发明的方法实现了在嵌入型复合分离膜的表面同时均匀、有效、稳定和牢固地负载上纳米光催化剂膜层；本发明的复合膜有效提高了对污染物的去除，降低了膜污染。

Description

纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及膜技术和水处理领域，尤其涉及一种纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及其制备方法和应用。
背景技术
膜技术被认为是21世纪最有发展前途的高科技之一，是解决水资源匮乏和水污染日益严重的核心技术。膜技术因其分离效率高、工艺简单、能耗低、不需额外添加药剂、运行可靠、设备紧凑、产品水质高、便于与其它技术集成等突出优点，近年来在水处理界受到广泛青睐和应用。然而，在膜技术应用过程中，膜污染会导致膜通量下降和使用寿命缩短，这是困扰和制约膜技术应用的主要瓶颈之一。另外，从原理上看，膜技术只是将污染物浓缩，并不能从根本上消除污染物。TiO2等纳米光催化氧化技术是根据纳米光催化材料在特定光源的照射下可逐步将有机物氧化最终生成CO2和H2O等无机小分子的机理，能够大大降低甚至消除有机污染物对环境的危害。但是，纳米光催化技术在实际应用中存在纳米颗粒分离回收困难、重复利用率低、且排出液容易造成二次污染。膜分离和光催化工艺作为两种新型的水处理技术，都有着其不可替代的优势，同时两种技术又都存在各自的弊端。
光催化复合分离膜是近年来出现的一种新型膜，它可以同时具有光催化和膜分离的优势，避免了光催化剂的分离回收问题，降低了膜分离中的膜污染问题，有机污染物能够被降解从而大大减少浓缩液中有机污染物。纳米光催化复合分离膜可以分为表面负载型光催化复合分离膜和嵌入型光催化复合分离膜。嵌入式分离膜是指在膜的制备过程中加入TiO2等光催化剂或者其前驱体，从而在膜内部嵌入纳米光催化剂。中国专利ZL201310047570.1(授权日：2014.5.21)公开了一种对水中嗅味物质去除的方法，就是采用这种嵌入式纳米光催化复合膜，在实现了对水中嗅味物质有效去除的同时，减轻了膜分离过程中的膜污染问题。然而，对于嵌入式光催化超滤膜，由于光催化剂分布于膜的内部，这使得光催化效率有所降低，对膜的亲水性的提高也非常有限。表面负载型光催化复合分离膜是指利用各种技术和方法将TiO2等光催化剂负载在膜表面。表面负载型光催化复合分离膜对膜的亲水性提高明显，抗污染性能提高显著，同时能提高膜表面光催化效率，提高对污染物的去除率。目前，表面负载型光催化复合分离膜的负载方法多采用浸渍法，或简易的过滤法和直接喷洒法。如何使TiO2等光催化剂均匀、有效、稳定和牢固地负载在膜表面负载上是个技术难点。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN102489172B(授权日：2014.03.12)描述了一种载体型二氧化钛超滤膜的制备及其在负载催化剂中的应用，其发明是以陶瓷膜为支撑体，利用二氧化钛在高温下的自生长现象，通过煅烧，在陶瓷膜表面形成二氧化钛层。肖羽堂，许双双，杜勇超和Fu Q.Shiang在《无机材料学报》2011年4月第26卷第4期337-346发表了题为《新型TiO2光催化复合分离膜研究进展》。这篇文章详细论述了光催化复合分离膜的作用机理和类型，并重点评述了目前复合膜的各类制备方法。但在这些新方法中并未见有纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜类型的报道，更不涉及其制备方法和应用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种新型的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法及其在水处理领域中的应用，以提高对污染物的去除，减少浓缩废液的处置量，进一步降低膜污染。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机高分子基膜材料、致孔剂和纳米催化剂溶于溶剂中，经过搅拌、静置后制成铸膜液；
(2)将纳米光催化剂分散在溶剂中得到分散液，然后将所述分散液平铺于板上，从而制成平铺液，所述平铺液干燥后得到平铺膜；
(3)将所述铸膜液覆盖在所述平铺膜上，并利用刮膜刀刮出液膜，将刮出的所述液膜浸入恒温凝胶浴中，所述液膜固化后制得纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
进一步地，所述纳米催化剂为具有纳米颗粒、纳米线、纳米管或纳米棒形态的无机纳米材料；所述有机高分子基膜材料为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜和聚酰胺基膜材料中的一种或多种；所述致孔剂为聚乙醇、聚乙烯基吡咯烷酮、氯化锂、氯化镁、氟化锂、溴化锂中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中的所述搅拌是指在40-80℃下搅拌12-48h；所述静置是指在40-80℃下静置12-48h小时。
进一步地，步骤(3)中的所述恒温凝胶浴的温度为20-30℃。
进一步地，步骤(1)中的所述有机高分子基膜材料、所述致孔剂和所述纳米催化剂在所述溶剂中的质量百分比分别为10-20wt.％，0.5-3wt.％和0.5-3wt.％，所述质量百分比是指各溶质分别占所形成的溶液的总质量的比例。
进一步地，步骤(1)中的所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中的所述溶剂为乙醇、乙酸和水中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中的所述平铺液中所述纳米光催化材料的浓度为7.5-30g/m2。
进一步地，步骤(3)中的所述液膜的厚度为0.1-0.3mm。
本发明还提供了一种上述任意一种方法制备的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜及应用。
本发明中的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法操作简单，实现了在嵌入型复合分离膜的表面同时均匀、有效、稳定和牢固地负载纳米光催化剂膜层。本发明的制备方法所制备的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜集合了光催化和膜分离，以及嵌入型和表面负载型光催化复合分离膜的各自优势，解决了纳米光催化技术的纳米颗粒分离回收困难、重复利用率低、且排出液容易造成二次污染的难题；有效提高了膜的亲水性，从而降低了膜污染、提高了膜通量；又能充分发挥纳米光催化剂的光催化作用，提高了对水中污染物的去除，减少浓缩废液的处置量，更大幅度地降低污染物在膜表面和膜孔内部的吸附和沉积；同时具有抗菌和自清洁作用，有效延长了膜的使用寿命。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明保护范围不限于下述实施例。
实施例1：
本实施例提供了一种纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取12wt.％、2wt.％和1.5wt.％的PVDF、PEG和纳米TiO2颗粒溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在恒温水浴40℃条件下机械搅拌24小时至其完全溶解和分散；而后在水浴40℃条件下静置24小时以充分脱泡；
(2)将纳米TiO2光催化剂超声均匀分散在乙醇中得到分散液，将该分散液平铺于刮膜板上从而制成平铺液，平铺液中TiO2浓度7.5g/m2，并在干燥箱中50℃下处理5min使溶剂彻底挥发，从而得到平铺膜；
(3)将由步骤(1)得到的铸膜液覆盖于步骤(2)中得到的平铺膜上，利用刮膜刀刮出厚度为0.1mm的液膜，之后将该液膜连同刮膜板一起浸入水温稳定在20℃的凝胶浴中，待液膜固化后从刮膜板上脱离，最终得到纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
步骤(1)中的质量百分比是指各溶质的质量占所形成的溶液总质量的比例。
配置待处理的含腐殖酸2mg/L的水样，在上述制备的纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜上过滤90min。该复合膜对腐殖酸的去除率始终维持在90％以上，在长达90min的超滤实验过程中，膜通量始终保持在和初始膜通量相当的值(347LMH)。
实施例2：
本实施例提供了一种纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取12wt.％、2wt.％和1.5wt.％的PVDF、PEG和纳米TiO2颗粒溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在恒温水浴80℃条件下机械搅拌36小时至其完全溶解和分散；而后在水浴80℃条件下静置36小时以充分脱泡；
(2)将纳米TiO2光催化剂超声均匀分散在乙醇中得到分散液，将该分散液平铺于刮膜板上从而制成平铺液，平铺液中TiO2浓度30g/m2，并在干燥箱中50℃下处理10min使溶剂彻底挥发，从而得到平铺膜；
(3)将由步骤(1)得到的铸膜液覆盖于步骤(2)中得到的平铺膜上，利用刮膜刀刮出厚度为0.16mm的液膜，之后将该液膜连同刮膜板一起浸入水温稳定在30℃的凝胶浴中，待液膜固化后从刮膜板上脱离，最终得到纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
步骤(1)中的质量百分比是指各溶质的质量占所形成的溶液总质量的比例。
配置待处理的含腐殖酸2mg/L的水样，在上述制备的纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜上过滤90min。该复合膜对腐殖酸的去除率始终维持在90％以上，在长达90min的超滤实验过程中，膜通量始终保持在和初始膜通量相当的值(375LMH)，并且在在超滤过程的后期，膜通量较之初始通量还略有上升，这是由TiO2的光致超亲水作用造成的。
实施例3：
本实施例提供了一种纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取12wt.％、2wt.％和1.5wt.％的PVDF、PEG和纳米TiO2颗粒溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在恒温水浴40℃条件下机械搅拌48小时至其完全溶解和分散；而后在水浴40℃条件下静置48小时以充分脱泡；
(2)将纳米TiO2光催化剂超声均匀分散在乙醇溶剂中得到分散液，将该分散液平铺于刮膜板上从而制成平铺液，平铺液中TiO2浓度7.5g/m2，并在干燥箱中50℃下处理5min使溶剂彻底挥发，从而得到平铺膜；
(3)将由步骤(1)得到的铸膜液覆盖于步骤(2)中得到的平铺膜上，利用刮膜刀刮出厚度为0.1mm的液膜，之后将该液膜连同刮膜板一起浸入水温稳定在25℃的凝胶浴中，待液膜固化后从刮膜板上脱离，最终得到纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
步骤(1)中的质量百分比是指各溶质的质量占所形成的溶液总质量的比例。
配置待处理的含腐殖酸5mg/L的水样，在上述制备的纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜上过滤90min。该复合膜对腐殖酸的去除率始终维持在90％以上，在长达40min的超滤实验过程中，膜通量达到初始通量的70％左右，并在之后更长的超滤实验中膜通量基本保持不变。
实施例4：
本实施例提供了一种纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取20wt.％、3wt.％和3wt.％的PVDF、PEG和纳米TiO2颗粒溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在恒温水浴80℃条件下机械搅拌24小时至其完全溶解和分散；而后在水浴80℃条件下静置24小时以充分脱泡；
(2)将纳米TiO2光催化剂超声均匀分散在乙醇溶剂中得到分散液，将该分散液平铺于刮膜板上从而制成平铺液，平铺液中TiO2浓度7.5g/m2，并在干燥箱中50℃下处理5min使溶剂彻底挥发，从而得到平铺膜；
(3)将由步骤(1)得到的铸膜液覆盖于步骤(2)中得到的平铺膜上，利用刮膜刀刮出厚度为0.14mm的液膜，之后将该液膜连同刮膜板一起浸入水温稳定在30℃的凝胶浴中，待液膜固化后从刮膜板上脱离，最终得到纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
步骤(1)中的质量百分比是指各溶质的质量占所形成的溶液总质量的比例。
配置待处理的含腐殖酸2mg/L的水样，在上述制备的纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜上过滤90min。该复合膜对腐殖酸的去除率始终维持在90％以上，在长达90min的超滤实验过程中，膜通量始终保持在和初始膜通量相当的值(312LMH)。
实施例5：
本实施例提供了一种纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取10wt.％、0.5wt.％和0.5wt.％的PVDF、PEG和纳米TiO2颗粒溶于N，N-二甲基乙酰胺溶剂中，在恒温水浴80℃条件下机械搅拌24小时至其完全溶解和分散；而后在水浴80℃条件下静置24小时以充分脱泡；
(2)将纳米TiO2光催化剂超声均匀分散在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中得到分散液，将该分散液平铺于刮膜板上从而制成平铺液，平铺液中TiO2浓度7.5g/m2，并在干燥箱中50℃下处理5min使溶剂彻底挥发，从而得到平铺膜；
(3)将由步骤(1)得到的铸膜液覆盖于步骤(2)中得到的平铺膜上，利用刮膜刀刮出厚度为0.1mm的液膜，之后将该液膜连同刮膜板一起浸入水温稳定在30℃的凝胶浴中，待液膜固化后从刮膜板上脱离，最终得到纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
步骤(1)中的质量百分比是指各溶质的质量占所形成的溶液总质量的比例。
配置待处理的含腐殖酸2mg/L的水样，在上述制备的纳米TiO2光催化材料支撑的嵌入型复合膜上过滤90min。该复合膜对腐殖酸的去除率始终维持在90％以上，在长达90min的超滤实验过程中，膜通量始终保持在和初始膜通量相当的值(354LMH)。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机高分子基膜材料、致孔剂和纳米催化剂溶于溶剂中，经过搅拌、静置后制成铸膜液；
(2)将纳米光催化剂分散在溶剂中得到分散液，然后将所述分散液平铺于板上，从而制成平铺液，所述平铺液干燥后得到平铺膜；
(3)将所述铸膜液覆盖在所述平铺膜上，并利用刮膜刀刮出液膜，将刮出的所述液膜浸入恒温凝胶浴中，所述液膜固化后制得纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
2.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，所述纳米催化剂为具有纳米颗粒、纳米线、纳米管或纳米棒形态的无机纳米材料；所述有机高分子基膜材料为聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚砜和聚酰胺基膜材料中的一种或多种；所述致孔剂为聚乙醇、聚乙烯基吡咯烷酮、氯化锂、氯化镁、氟化锂、溴化锂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述搅拌是指并在40-80℃下搅拌12-48h；所述静置是指在40-80℃下静置12-48h小时。
4.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的所述恒温凝胶浴的温度为20-30℃。
5.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述有机高分子基膜材料、所述致孔剂和所述纳米催化剂在所述溶剂中的质量百分比分别为10-20wt.％，0.5-3wt.％和0.5-3wt.％，所述质量百分比是指各溶质分别占所形成的溶液的总质量的比例。
6.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种；步骤(2)中的所述溶剂为乙醇、乙酸和水中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的所述平铺液中所述纳米光催化材料的浓度为7.5-30g/m2。
8.如权利要求1所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的所述液膜的厚度为0.1-0.3mm。
9.一种如权利要求1～8中任意一项所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的制备方法制备的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜。
10.一种如权利要求9所述的纳米光催化材料支撑的嵌入型复合膜的应用。
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