CN115259271A - 氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：将硼酸和三聚氰胺溶于去离子水经冷冻干燥、保护煅烧处理后得到海胆状氮化硼气凝胶，将其放入由有机聚合物、水溶性盐、陶瓷纳米颗粒与有机溶剂混合搅拌得到的浸渍液中真空浸渍，随后置入去离子水中水溶造孔，得到均匀多孔单层聚合物膜包覆改性气凝胶滤芯材料。本发明制备的负载陶瓷纳米颗粒的均匀多孔单层聚合物膜包覆海胆状氮化硼气凝胶滤芯材料，充分利用海胆状氮化硼气凝胶丰富的微孔结构吸附水中的杂质，负载的陶瓷纳米颗粒与细菌接触或产生活性氧杀死水中的细菌。
Description
技术领域
本发明属于水质净化材料的制备方法技术领域，具体涉及氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法。
背景技术
饮水安全与人们的身体健康息息相关，随着人民生活水平的不断提高，对饮用水的要求也日益增加，饮用水的安全性也日益引起人们的重视。自来水厂的水在出厂时，经过检测能够达到相应的质量标准，但是通过市政管网和二次供水设备等设施容易产生“二次污染”，所以，进入用户家中的自来水就不能直接饮用。近年来，家用净水机作为饮用水的最末端处理设备，在居民家中占有率逐年增加，其主要目的是去除水中的杂质成分，从而保护人们饮用健康的水。
现有的净水设备滤芯材料主要采用颗粒状净化材料，如活性炭、陶瓷微球、矿物微球等，这些滤芯材料可以改善水质、净化水中的污染物，但是由于颗粒状净化材料自身的形状会导致净化过程不均匀，有时甚至会因为大量微小净化颗粒堆积导致净化器中水流堵塞，影响净水效率。同时，在长期不用的情况下，滤芯中残留的水分很容易滋生细菌，目前的滤芯材料虽然对水的净化效果很好，但是很多滤芯材料都缺少抗菌功能，难以有效解决细菌问题，因此，需提供一种具有抗菌功能的滤芯材料，以进一步提高饮水安全。
发明内容
本发明的目的是提供氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，解决了现有滤芯材料净水效率低、抗菌效果差的问题。
本发明所采用的技术方案是，氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，构建海胆状BN前驱体：
将硼酸和三聚氰胺溶于适量去离子水中，在一定温度下搅拌，随后进行冷冻干燥得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2，保护煅烧处理：
将步骤1得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中保护煅烧处理，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3，单层聚合物包覆改性：
将步骤2所得海胆状氮化硼气凝胶放入浸渍液中真空浸渍，干燥后得到单层聚合物膜包覆改性的气凝胶；
步骤4，水溶造孔处理：
将步骤3得到的单层聚合物包覆改性的气凝胶置入去离子水中溶解一定时间，随后更换去离子水并重复3～10次，干燥后即得。
本发明的特点还在于：
步骤3中浸渍液由有机聚合物、水溶性盐、陶瓷纳米颗粒和有机溶剂组成。
步骤1中各物质质量百分比为：硼酸2.36％～3.49％，三聚氰胺1.21％～2.40％，去离子水94.13％～95.83％，在80℃～95℃下搅拌15min～30min，-40℃～-25℃下冷冻1.5h～3h，0.5Pa～1.5Pa下干燥30h～40h。
步骤2具体为：将步骤1得到的前驱体在900℃～1300℃下保护煅烧，保温2h～4h。
步骤3中浸渍液在65℃～80℃下搅拌20h～30h，并超声2h～4h，海胆状氮化硼气凝胶在浸渍液中浸渍时间0.5h～1.5h，干燥温度为50℃～65℃，时间6h～12h。
浸渍液中各物质质量百分比为：有机聚合物11％～13％，水溶性盐3％～7％，陶瓷纳米颗粒1％～3％，有机溶剂77％～85％。
有机聚合物为PDMS、PMMA、PLA中的任意一种，水溶性盐为氯化钠、氯化钾、高铁酸钾中的任意一种或多种，陶瓷纳米颗粒为氧化镁纳米颗粒、氧化铜纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒中的任意一种或多种，有机溶剂为氯仿、甲苯、二氯甲烷中的任意一种或多种。
步骤4中溶解时间为2h～6h，干燥温度为50℃～65℃，干燥时间为6h～12h。
本发明的有益效果是：
本发明氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，能够得到负载陶瓷纳米颗粒的均匀多孔单层聚合物膜包覆海胆状氮化硼气凝胶滤芯材料，充分利用海胆状氮化硼气凝胶丰富的微孔结构，不仅赋予氮化硼气凝胶超高的比表面积，使吸附位点充分暴露，而且有效减小了被吸附物由气凝胶表面进入内部的阻力，更有利于吸附过程的持续进行；负载的陶瓷纳米颗粒与细菌接触或产生活性氧杀死水中的细菌，抗菌和净化一体化，合二为一。同时表面包覆的多孔聚合物膜通过改变聚合物与水溶性盐的浓度和控制浸渍时间达到厚度可控，孔隙可调，可以使陶瓷纳米颗粒和氮化硼气凝胶基体更好的暴露出来，提高抗菌效果及净水效率。另外，聚合物可以提高氮化硼气凝胶的力学性能，并且充当粘合剂，能够使陶瓷纳米颗粒、气凝胶结合得更牢固，在后续净水过程中，耐久性更强。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，构建海胆状BN前驱体：
将物质质量百分比为：硼酸2.36％～3.49％，三聚氰胺1.21％～2.40％，去离子水94.13％～95.83％的溶液，在80℃～95℃下搅拌15min～30min，随后-40℃～-20℃下冷冻1.5h～3h，0.5Pa～1.5Pa下干燥30h～40h得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2，保护煅烧处理：
将步骤1得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中900℃～1300℃下保护煅烧，保温2h～4h，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3，单层聚合物包覆改性：
将步骤2所得海胆状氮化硼气凝胶放入由有机聚合物、水溶性盐、陶瓷纳米颗粒和有机溶剂组成的浸渍液中真空浸渍0.5h～1.5h，在50℃～65℃下干燥6h～12h，得到单层聚合物膜包覆改性的气凝胶；其中浸渍液在65℃～80℃下搅拌20h～30h，并超声2h～4h；其中浸渍液按质量百分比由以下物质组成：有机聚合物11％～13％，水溶性盐3％～7％，陶瓷纳米颗粒1％～3％，有机溶剂77％-85％；其中聚合物为PDMS、PMMA、PLA中的任意一种，水溶性盐为氯化钠、氯化钾、高铁酸钾中的任意一种或多种，陶瓷纳米颗粒为氧化镁纳米颗粒、氧化铜纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒中的任意一种或多种，有机溶剂为氯仿、甲苯、二氯甲烷等中的任意一种或多种；
步骤4，水溶造孔处理：
将步骤3得到的单层聚合物膜包覆改性的气凝胶置入去离子水中2h～6h，随后更换去离子水并重复3～10次，在50℃～65℃下干燥6h～12h，得到均匀多孔聚合物膜包覆海胆状氮化硼气凝胶滤芯材料。
本发明选择海胆状氮化硼气凝胶，海胆状氮化硼气凝胶具有微小而均匀分布的孔隙，不仅赋予氮化硼气凝胶超高的比表面积，使吸附位点充分暴露，而且有效减小了被吸附物由气凝胶表面进入内部的阻力，更有利于吸附过程的持续进行；通过在海胆状氮化硼气凝胶表面包覆单层聚合物膜，提高氮化硼气凝胶的力学性能，能够长效净水，并且负载陶瓷纳米颗粒，在净水的同时，与细菌接触或产生活性氧杀死水中的细菌进行抗菌，一举两得；通过改变聚合物与水溶性盐的浓度和控制浸渍时间达到厚度可控，孔隙可调，可以使陶瓷纳米颗粒和氮化硼气凝胶基体更好的暴露出来，提高抗菌效果及净水效率。
本发明制备的负载陶瓷纳米颗粒的均匀多孔单层聚合物膜包覆海胆状氮化硼气凝胶滤芯材料，充分利用海胆状氮化硼气凝胶丰富的微孔结构吸附水中的杂质，负载的陶瓷纳米颗粒与细菌接触或产生活性氧杀死水中的细菌。同时表面包覆的多孔聚合物膜厚度可控，孔隙可调，可以使陶瓷纳米颗粒和氮化硼气凝胶基体更好的暴露出来，提高抗菌效果及净水效率。另外，聚合物可以提高氮化硼气凝胶的力学性能，并且充当粘合剂，能够使陶瓷纳米颗粒、气凝胶结合得更牢固，在后续净水过程中，耐久性更强
实施例1
氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将1.237g的硼酸和1.261g三聚氰胺溶于50mL去离子水中，在80℃下搅拌30min，随后-40℃下冷冻1.5h，0.5Pa下干燥40h，得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2.将得到的氮化硼前驱体在氮气气氛中900℃保护煅烧，保温4h，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3.将得到的海胆状氮化硼气凝胶放入含有57.459g PDMS，15.671g氯化钠，5.224g氧化镁纳米颗粒，300mL氯仿的浸渍液中，浸渍液在65℃下搅拌30h，并超声2h；真空浸渍1.5h，随后在50℃下干燥12h，得到单层PDMS膜包覆改性的气凝胶。
步骤4.将得到的单层PDMS膜包覆改性的气凝胶置入去离子水中2h，随后更换去离子水并重复10次，在50℃下干燥12h，得到均匀多孔PDMS膜包覆改性气凝胶滤芯材料。
实施例2
氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将1.855g硼酸和1.261g三聚氰胺溶于50mL去离子水中，在90℃下搅拌20min，随后-30℃下冷冻2h，1Pa下干燥36h，得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2.将得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中1100℃保护煅烧，保温3h，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3.将得到的海胆状氮化硼气凝胶放入含有65.778g PMMA，27.407g氯化钾，10.963氧化镁纳米颗粒，300mL氯仿的浸渍液中，浸渍液在70℃下搅拌24h，并超声3h；真空浸渍1h，随后在60℃下干燥9h，得到单层PMMA膜包覆改性的气凝胶；
步骤4.将得到的单层PMMA膜包覆改性的气凝胶置入去离子水中4h，随后更换去离子水并重复6次，在60℃下干燥9h，得到均匀多孔PMMA膜包覆改性气凝胶滤芯材料。
实施例3
氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将3.092g硼酸和1.261g三聚氰胺溶于100mL去离子水中，在95℃下搅拌15min，随后-20℃下冷冻3h，1.5Pa下干燥30h，得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2.将得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中1300℃保护煅烧，保温2h，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3.将得到的海胆状氮化硼气凝胶放入含有44.166g PMMA，23.782g氯化钾，10.192g氧化铜纳米颗粒，300mL甲苯的浸渍液中，浸渍液在80℃下搅拌20h，并超声4h；真空浸渍0.5h，随后在65℃下干燥6h，得到单层PMMA膜包覆改性的气凝胶；
步骤4.将得到的单层PMMA膜包覆改性的气凝胶置入去离子水中6h，随后更换去离子水并重复3次，在65℃下干燥6h，得到均匀多孔PMMA膜包覆改性气凝胶滤芯材料。
实施例4
氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1.将1.855g硼酸和1.261g三聚氰胺溶于50mL去离子水中，在90℃下搅拌20min，随后-30℃下冷冻2h，1Pa下干燥30h，得到海胆状氮化硼气凝胶前驱体；
步骤2.将得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中1100℃保护煅烧，保温2h，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3.将得到的海胆状氮化硼气凝胶放入含有59.625g PLA，24.844g高铁酸钾，14.906g氧化锌纳米颗粒，300mL二氯甲烷的浸渍液中，浸渍液在70℃下搅拌24h，并超声2h；真空浸渍0.5h，随后在60℃下干燥6h，得到单层PLA膜包覆改性的气凝胶；
步骤4.将得到的单层PLA膜包覆改性的气凝胶置入去离子水中3h，随后更换去离子水并重复7次，在60℃下干燥6h，得到均匀多孔PLA膜包覆改性气凝胶滤芯材料。
| 类别 | 净水效率 | 抗菌率 |
| 现有滤芯材料 | 87.71％ | 43.36％ |
| 实施例1 | 97.41％ | 98.95％ |
| 实施例2 | 98.83％ | 99.58％ |
| 实施例3 | 98.56％ | 99.83％ |
| 实施例4 | 99.37％ | 99.74％ |
表1
表1是实施例1～4制备得到的氮化硼气凝胶滤芯材料与现有滤芯材料的净水效率及抗菌率对比。从表1中可以看出，本发明制备得到氮化硼气凝胶滤芯材料与现有滤芯材料相比净水效率和抗菌率得到显著提高，净水效率和抗菌率均达到了95％以上。本发明所制备得到的氮化硼气凝胶滤芯材料不仅具有较好的杀菌、净水的作用，又具有较好的机械强度和耐腐蚀性能，提高水质的净水效率的同时大大延长了净水滤芯的使用寿命，具有较好的应用价值及前景。
Claims (8)
1.氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，构建海胆状BN前驱体：
将硼酸和三聚氰胺溶于适量去离子水中，在一定温度下搅拌，随后进行冷冻干燥得到海胆状氮化硼前驱体；
步骤2，保护煅烧处理：
将步骤1得到的海胆状氮化硼前驱体在氮气气氛中保护煅烧处理，得到海胆状氮化硼气凝胶；
步骤3，单层聚合物包覆改性：
将步骤2所得海胆状氮化硼气凝胶放入浸渍液中真空浸渍，干燥后得到单层聚合物膜包覆改性的气凝胶；
步骤4，水溶造孔处理：
将步骤3得到的单层聚合物包覆改性的气凝胶置入去离子水中溶解一定时间，随后更换去离子水并重复3～10次，干燥后即得。
2.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中浸渍液由有机聚合物、水溶性盐、陶瓷纳米颗粒和有机溶剂组成。
3.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中各物质质量百分比为：硼酸2.36％～3.49％，三聚氰胺1.21％～2.40％，去离子水94.13％～95.83％，在80℃～95℃下搅拌15min～30min，-40℃～-25℃下冷冻1.5h～3h，0.5Pa～1.5Pa下干燥30h～40h。
4.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将步骤1得到的前驱体在900℃～1300℃下保护煅烧，保温2h～4h。
5.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中浸渍液在65℃～80℃下搅拌20h～30h，并超声2h～4h，海胆状氮化硼气凝胶在浸渍液中浸渍时间0.5h～1.5h，干燥温度为50℃～65℃，时间6h～12h。
6.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述浸渍液中各物质质量百分比为：有机聚合物11％～13％，水溶性盐3％～7％，陶瓷纳米颗粒1％～3％，有机溶剂77％～85％。
7.根据权利要求6所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物为PDMS、PMMA、PLA中的任意一种，水溶性盐为氯化钠、氯化钾、高铁酸钾中的任意一种或多种，陶瓷纳米颗粒为氧化镁纳米颗粒、氧化铜纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒中的任意一种或多种，有机溶剂为氯仿、甲苯、二氯甲烷中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的氮化硼气凝胶滤芯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中溶解时间为2h～6h，干燥温度为50℃～65℃，干燥时间为6h～12h。
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