CN104076037B - 检测制品中西布曲明的方法 - Google Patents
检测制品中西布曲明的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104076037B CN104076037B CN201310104011.XA CN201310104011A CN104076037B CN 104076037 B CN104076037 B CN 104076037B CN 201310104011 A CN201310104011 A CN 201310104011A CN 104076037 B CN104076037 B CN 104076037B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sibutramine
- goods
- mixed liquor
- added
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及检测制品中西布曲明的方法。具体涉及检测制品中是否添加有西布曲明的方法,该方法包括以下步骤:(1)取待测的制品适量,与提取溶剂混合,振摇使充分混合,得混合试液;(2)将步骤(1)所得混合试液过滤,得澄清滤液;(3)向步骤(2)所得滤液中加入检测试剂,摇匀,得混合液,目视观察混合液的变化;(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明。本发明方法与现有方法相比,成本低、操作过程简单,适用于在基层部门广泛开展。
Description
技术领域
本发明涉及一种药品、保健食品或食品的分析技术领域,尤其涉及一种非常简单的快速筛查药品、保健食品或食品中非法添加的西布曲明的方法。
背景技术
西布曲明(sibutramine)是Knoll公司于1997年上市的5-经色胺和去甲肾上腺素再摄取抑制剂,其化学名为N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N,N'-二甲胺,分子结构中存在一个手性碳原子,能够作用于中枢神经,加快新陈代谢和抑制食欲、增加饱感,促进体内的能量消耗,降低血脂水平和胆固醇水平,临床上用于肥胖症的治疗,具有吸收好,疗效确切等特点。盐酸西布曲明上市后,先后有大约1000万人使用过本品,销售额也以50%的年增长率增长,成为流行于欧美最畅销的减肥药物。
美国食品药品监督管理局(US-FDA)于1997年11月正式批准该药作为治疗肥胖症的专用药物,并规定须在医生指导下使用。中国食品药品监督管理局((SFDA)于2000年7月将其作为二类新药批准上市后,同样规定按处方药管理。没有在医生指导下服用西布曲明,会产生一系列不良反应和副作用,主要有消化系统、心血管系统、神经精神系统的不良反应。另外,服用西布曲明还会产生一些少见的不良反应,主要有肾损害、对性功能的影响、皮疹、脱发等等。临床医生在应用西布曲明时,应特别注意对其不良反应的观察,减少合并用药,禁止在未成年和老年人群中应用,以保证用药者的安全。
目前关于西布曲明引起的药物不良反应己有不少报道,英国、新西兰、意大利等多个国家报道服用西布曲明的人有不良反应,如头疼、头昏、目眩、高血压、心动过速、心悸、胸痛、失眠、焦虑抑郁、记忆力受损和轻微的胃肠综合症,此外还有多例的死亡报告。我国的国家食品药品监督管理局已在2010年10月30日发出通知,决定停止西布曲明制剂和原料药在中国的生产、销售和使用,已上市销售的药品,由生产企业负责召回销毁。
但是,有些制售减肥类药品和保健品的不法人员却在产品中非法掺入西布曲明。为有效地打击这种制假掺伪的不法行为,保障人民群众的用药安全,很有必要建立可靠的针对非法掺入西药盐酸西布曲明的检测方法。针对在减肥类药品和保健食品中非法添加西布曲明的情况日趋严重,国家进行了多次专项整治。国家药品监督管理局于2006年3月14日批准了针对治疗肥胖症的中成药的药品检验补充检验方法,批准件编号为2006004。该方法适用于治疗肥胖症的中成药中涉嫌非法添加西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的监督检验,采用的是高效液相色谱法和液/质联用法检测对药品中非法添加的西药成分进行确证和含量测定。该方法涉及的仪器非常昂贵,而且使用时需要的耗材亦不便宜,对于大量的检验,以及在广大的农村地区开展这项检验活动有较大的难度。
目前,西布曲明的检测方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱一质谱联用法等等,但是这些方法设备昂贵、运行费用高、操作过程复杂,不适用于在基层部门广泛开展。此外,还有利用化学反应的快速鉴别法,快速鉴别筛查技术以其成本低,覆盖面广等优点而得到了业界许多人士的重视。
例如,公开号为CN101408519A(申请号200810028617.9,公开日2009年4月15日,发明名称为“一种检测盐酸西布曲明的方法及其应用”)的专利文献公开了一种检测方法:(1)对待测样品首先加入乙酸乙酯,轻摇使溶散,静置后,吸取上层液体;(2)向上述上层液体中加入萃取液磷酸溶液,轻摇使两相混合,放置分层,吸取下层溶液;(3)通过检测剂硫氰铬酸铵饱和溶液的显色反应检测样品中是否存在盐酸西布曲明。这种方法操作较简单,但步骤略多,得到的效果从配制溶液和显色剂开始,完成全部操作约耗时10分钟,检测采用的硫氰铬酸铵的饱和溶液的配制需要振摇1小时,较为费时,且为有毒试剂。
因此,人们仍然需要一种操作更简单、速度更快且更安全、污染更小抗干扰能力更强的检验方法,以便于准确快速的鉴别出药品、保健食品和食品中是否添加西布曲明。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够快速、简便、安全、和/或低污染地检测怀疑掺有西布曲明的制品(例如称为药品、保健食品或食品等的制品)中是否含有西布曲明的方法。本发明人令人惊奇地发现,当使用适当溶剂处理所述制品并取滤液后,向滤液中加入适量的磷钼酸试液,可以方便地在现场对怀疑掺有西布曲明的制品进行检查,并且方法快速、简便、安全、和/或低污染。本发明基于以上发现而得以完成。
为此,本发明第一方面提供了一种检测制品中是否添加有西布曲明的方法,该方法包括以下步骤:
(1)取待测的制品适量,与提取溶剂混合,振摇使充分混合,得混合试液;
(2)将步骤(1)所得混合试液过滤,得澄清滤液;
(3)向步骤(2)所得滤液中加入检测试剂,摇匀,得混合液,目视观察混合液的变化;
(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明。
本发明第一方面的方法还可以称之为是一种检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明的方法。
根据本发明第一方面的方法,其中所述制品,或者所述怀疑掺有西布曲明的制品,其包括非液体的任何欲意给予哺乳动物例如人类的任何人工制成品,特别是人工混合制品,其包括不限于药品、保健食品、食品、食品添加剂等。在一个实施方案中,所述的制品是药品、保健食品。短语“怀疑掺有西布曲明的制品”是指一种制品,本领域技术人员(特别是健康/卫生/药监主管部门或者其工作人员)主观上或者客观上认为,该制品中可能有意或者无意地掺入有西布曲明,从而使得该制品能够主要或者次要地产生西布曲明所具有的生物学效应,例如产生治疗肥胖症的生物学效应。在本发明中,该制品亦可称为样品、检测样品等,本领域技术人员根据本发明的语境理解指代该制品的不同术语所具有的含义,例如使该制品与提取溶剂振摇后,得到的混合液体可以称为混合试液。在本发明中,该制品应是固体,例如粉末或块状物或丸状物或颗粒状物等。
根据本发明第一方面的方法,步骤(1)中所述提取溶剂为质子溶剂,优选为有机溶剂。在一个实施方案中,所述的有机溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或其组合,或者它们的含其他物质的溶液。该提取溶剂的作用在于使西布曲明溶解,并提供后续与检测试剂进行化学反应的溶媒。因此任何能够实现该功能的提取溶液均是适用的。在一个实施方案中,所述的有机溶剂为乙醇。在一个实施方案中,所述的有机溶剂为浓度大于75%的乙醇。在一个实施方案中,所述的有机溶剂为浓度大于85%的乙醇。在一个实施方案中,所述的有机溶剂为浓度大于90%的乙醇,例如浓度为90~99.5%的乙醇。出人意料地发现,在使用乙醇时,当浓度低于85%时出现假阴/阳性结果,而当乙醇浓度大于等于90%时检测准确率达100%,即“假阳性和假阴性率”为0%。
根据本发明的方法,在步骤(1)中,所述制品和提取溶剂的量和比例不必作特别的限制,只要制品和提取溶剂混合后,可能存在的西布曲明溶解在溶剂中并达到本发明方法检测限即可。例如在一个实施方案中,在步骤(1)中的提取溶剂为1~50ml,例如2~10ml,例如5ml;所取的制品的量为0.1~1g,例如0.1~0.5g。根据本发明的方法,其中步骤(1)中待测制品与提取溶剂比为0.1~0.5g:5ml。众所周知,对于以片剂形式或者胶囊剂形式提供的药品、保健品或保健食品,每个片剂或者每粒胶囊剂的重量通常在0.1~0.5g范围内,因此每个片剂或者每粒胶囊剂与5ml提取溶剂混合是非常方便的,并且使用的提取溶剂用量也少,减少浪费。
根据本发明第一方面的方法,步骤(1)中所述振摇使充分混合是通过手振摇,时间可以是0.5~5分钟,一般而言振摇1~2分钟。已经发现,在100余次试验中用手振摇1~2分钟,均未出现假阳性或者假阴性结果。因此在本发明中,步骤(1)中所述振摇是通过手振摇1~2分钟。
根据本发明第一方面的方法,步骤(2)中所述过滤是使用滤纸或者过滤器过滤,例如可以使用商品化的微孔滤膜(例如0.4um规格,在本发明中如未另外说明,试验中均使用此规格滤膜)过滤,过滤的目的在于使混合试液中未溶解的成分去除,得到澄清的溶液。考虑到本发明方法通常适用于市场监督而非用于实验室检测,因此使用微孔滤膜是特点优选的。
根据本发明第一方面的方法,步骤(2)中所述过滤是使用微孔滤膜过滤器,商品化的微孔滤膜过滤器配合医药实验室常用的注射器例如塑料注射器,使用非常方便。即,将步骤(1)所得混合试液抽入注射器中,将商品化的微孔滤膜过滤器套到注射器上,推动注射器使试液从过滤器中滤出,接取澄清的滤液即可,操作极为简单,便于在市场监督中即时操作。
根据本发明第一方面的方法,步骤(2)中接取澄清滤液0.5~2ml用于下一步骤,由于本发明方法相当灵敏,本发明在对100余次检测在发现,在步骤(3)中使用澄清滤液0.5ml(与2-4滴检测试剂)即足够,并且假阴性或假阳性的出现率为0%;试验还发现使用澄清滤液1ml(与2-4滴检测试剂)时假阴性或假阳性的出现率亦为0%。然而尚无法解释的是,当步骤(2)中接取澄清滤液2ml用于下一步骤并与2-4滴检测试剂时,对100余次检测在发现,假阴性或假阳性的出现率达32%。因此,在本发明一个实施方案中,步骤(2)中接取澄清滤液0.5~1ml用于下一步骤。
根据本发明第一方面的方法,步骤(3)中所述检测试剂是磷钼酸试液。在一个实施方案中,所述检测试剂是磷钼酸的水溶液。在一个实施方案中,所述检测试剂是3-7%磷钼酸水溶液。在一个实施方案中,所述检测试剂是4-6%磷钼酸水溶液。在一个实施方案中,所述检测试剂是5%磷钼酸水溶液。本发明已经出人意料地发现,选择适宜浓度的磷钼酸试液对于降低假阴性或假阳性的出现率是有益的。
根据本发明第一方面的方法,步骤(3)中所述检测试剂的加入量是所述滤液量的1/6~1/4,优选1/5。例如,当滤液量为0.5ml时加入2滴检测试剂即可。这样,步骤(3)的操作可以容易地在1ml的塑料管中例如塑料离心管中进行,而这种塑料管极其容易获得并且携带、使用方便。
根据本发明第一方面的方法,步骤(3)中所述摇匀可以容易地通过手工实现,并且摇匀的时间在0.5~1min即可。在本发明中,摇匀后即可观察混合液的变化,即观察是否出现沉淀物。
根据本发明第一方面的方法,其中步骤(4)中,如果观察到混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明,为阳性;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明,为阴性。
根据本发明第一方面的方法,其包括以下步骤:
(1)取待测的制品0.1~0.5g,与提取溶剂(浓度大于90%的乙醇)5ml混合,振摇1~2分钟使充分混合,得混合试液;
(2)将步骤(1)所得混合试液抽入注射器中,用微孔滤膜过滤器过滤,得澄清滤液,取0.5~1ml用于下一步骤;
(3)向步骤(2)所得滤液中加入1/6~1/4滤液体积量的4-6%磷钼酸水溶液,摇匀,得混合液,目视观察混合液的变化;
(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明,为阳性;如果所述混合液未出现沉淀(无变化),则表示所述制品中未添加有西布曲明,为阴性。
如果所述制品被判定为其中可能含有西布曲明,则该制品可以进一步用其它方法进行检测,例如通过实验室的方法,例如HPLC法等。这样,本发明的方法特别适用于在市场上或者其它检测现场进行更大样本的检测和筛查,并进而减少实验室的工作量。
基于本发明第一方面的方法,本发明第二方面提供了一种试剂盒,其用于检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明,或者用于检测制品中是否添加有西布曲明,所述试剂盒包括:
(i)至少一份提取溶剂,其单独或者共同封装于溶剂瓶中;
(ii)至少一个注射器、至少一个微孔滤膜过滤器、至少一个用于接取滤液的容器(例如塑料管,例如塑料离心管);
(iii)至少一个装有检测试剂的瓶子;
(iv)使用说明资料,其上记载有使用该试剂盒检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明的操作方法。
根据本发明第二方面的试剂盒,其中所述各组件具有如本发明第一方面任一项所述的特征。
根据本发明第二方面的试剂盒,其中所述操作方法具有如本发明第一方面任一项所述的特征。
本发明第三方面提供了一种信息说明资料,其中基本上记载了本发明第一方面任一项所述的方法。
在一个实施方案中,该信息说明资料是呈选自下列的形式:纸质文件(包括但不限于文件单页、小册子、刊物)、磁介质、光盘、软盘、电子出版物、网络出版物等,以及它们的组合。
本发明第四方面提供了根据本发明第三方面信息说明资料检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明的方法。
本发明第五方面提供了根据本发明第三方面信息说明资料检验怀疑掺有西布曲明的制品。
本发明的任一方面的任一实施方案,可以与其它实施方案进行组合,只要它们不会出现矛盾。此外,在本发明任一方面的任一实施方案中,任一技术特征可以适用于其它实施方案中的该技术特征,只要它们不会出现矛盾。
下面对本发明作进一步的描述。
本发明所引述的所有文献,它们的全部内容通过引用并入本文,并且如果这些文献所表达的含义与本发明不一致时,以本发明的表述为准。此外,本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义,即便如此,本发明仍然希望在此对这些术语和短语作更详尽的说明和解释,提及的术语和短语如有与公知含义不一致的,以本发明所表述的含义为准。
本文使用的术语“掺”、“掺有”、“掺入”等,它们可以是有意或者无意地向所述制品中加入西布曲明。
本发明与其它西布曲明的快速检测方法相比,具有如下优点:
(1)结果判断直观:各种方法的结果判断方式比较如下。与其它专利方法相比较,本发明根据客观检测数值进行结果判断,判定方式直观,不需仔细观察颜色变化趋势,不受复杂样品溶液各种颜色的限制和干扰,不易出现无法判断的情况。
(2)快速:使用本发明进行检测时,操作简单,步骤少,整个过程仅需要不到3分钟(溶解样品仅需0.5~1分钟,过滤10秒,与检测试剂混合、观察1分钟)。而其它方法耗时至少5~10分钟。
(3)简便:与其它文献报道的方法相比,本发明方法无需萃取、过滤,操作更加简便。
(4)安全环保:本发明进行鉴别判断时采用环保试药,而其它专利方法则采用有毒的硫氰酸铬铵溶液。因此本发明方法在鉴别判断时更加安全环保,对操作人员及环境无任何影响。
(5)检测成本低,便于广泛应用:与现有高效液相色谱法和液/质联用法相比,检测设备价格及运行费用较低、操作过程简单,适用于在基层部门广泛开展。
具体实施方式
下面通过具体的实例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实例仅仅是用于更详细具体地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的,但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚,在下文中,如果未特别说明,本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1、检测药品/保健品中是否含有西布曲明
1、操作过程:
(1)取待测的制品0.25g,与提取溶剂(浓度95%的乙醇)5ml混合,振摇1分钟使充分混合,得混合试液;
(2)将步骤(1)所得混合试液抽入注射器中,用微孔滤膜过滤器过滤,得澄清滤液,取0.5ml用于下一步骤;
(3)向步骤(2)所得滤液中加入1/5滤液体积量(2滴)的5%磷钼酸水溶液,摇匀10秒,得混合液,目视观察混合液的变化;
(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明,为阳性;如果所述混合液未出现沉淀(无变化),则表示所述制品中未添加有西布曲明,为阴性。
本发明人在市场监督中从市场上抽查了110个品种/批次的标示有减肥功能但是未标明有西布曲明的药品、保健品、和保健食品的制品,均为片剂或胶囊剂,每片(或每粒约250mg)。使用以上方法进行现场检查;另外将这些样品带回到实验室进行HPLC检查(使用该品种的质量标准的HPLC条件,其它众多文献公开的HPLC方法亦可使用),以再次确定这些制品哪些含有西布曲明,哪些不含西布曲明(这些试样中,有76个试样含有西布曲明,其余未加西布曲明);HPLC结果可用于确定对于每一试样通过本发明方法检测所得结果是否有假阳性或假阴性。
使用本发明上述方法,经检测,110个制品均未出现假阳性和假阴性的结果,其可用“假阳性和假阴性率”表示,为0%。
实施例2:对实施例1操作细节进行改变的检测试验
实施例2a:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是分别使用浓度50%、70%、85%、90%、99.5%的乙醇进行操作。五种乙醇浓度处理试样并测定110个试样,结果假阳性和假阴性率分别为46%、24%、9%、0%、0%。可见使用90%以上乙醇处理是有益的。
实施例2b:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是在步骤(1)中分别取待测的制品0.1g或0.5g待检制品进行操作。对110个试样进行测定,两种情况下,假阳性和假阴性率分别均为0%。可见使用待测制品与提取溶剂比为0.1~0.5g:5ml是可行的。
实施例2c:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是在步骤(1)中振摇2分钟,对110个试样进行测定,结果假阳性和假阴性率为0%。
实施例2d:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是在步骤(3)中分别使用2%、3%、4%、6%、7%、8%的磷钼酸水溶液进行操作。对110个试样进行测定,六种情况下,假阳性和假阴性率分别为23%、7%、0%、0%、6%、15%。可见使用4-6%磷钼酸水溶液是有益的。
实施例2e:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是在步骤(3)中分别使用1/7、1/6、1/4、1/3滤液体积量的5%磷钼酸水溶液进行操作。对110个试样进行测定,四种情况下,假阳性和假阴性率分别为11%、0%、0%、9%。可见使用1/6~1/4滤液体积量的磷钼酸水溶液是有益的。
实施例2f:操作方法基本上同实施例1,不同的仅仅是在步骤(1)中分别使用甲醇、乙酸乙酯、丙酮作为提取溶剂进行操作。对110个试样进行测定,三种情况下,假阳性和假阴性率分别为23%、38%、33%。可见使用其它溶剂不能实现本发明目的。
本发明通过上文对本发明的各个方面作了详细的说明,然而本发明并不限于所述这些具体实施方案,本发明的精神和范围应以所附权利要求书为准。本发明的方法不需要过滤样品溶液,检测全过程仅耗时2~3分钟,具有快速、简便、安全、灵敏度高等优点。
Claims (11)
1.检测制品中是否添加有西布曲明的方法,该方法包括以下步骤:
(1)取待测的制品适量,与提取溶剂90~99.5%乙醇混合,通过手振摇1~2分钟使充分混合,得混合试液;
(2)将步骤(1)所得混合试液过滤,得澄清滤液,接取澄清滤液0.5~1ml用于下一步骤;
(3)向步骤(2)所得滤液中加入检测试剂4-6%磷钼酸试液,摇匀,得混合液,目视观察混合液的变化;
(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明。
2.根据权利要求1的方法,其是一种检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明的方法。
3.根据权利要求1的方法,所述制品选自药品、保健食品、食品、食品添加剂。
4.根据权利要求1的方法,其中步骤(1)中待测制品与提取溶剂比为0.1~0.5g:5ml。
5.根据权利要求1的方法,步骤(2)中所述过滤是使用滤纸或者过滤器过滤。
6.根据权利要求1的方法,步骤(2)中所述过滤是使用微孔滤膜过滤器。
7.根据权利要求1的方法,步骤(3)中所述检测试剂是5%磷钼酸试液。
8.根据权利要求1的方法,步骤(3)中所述检测试剂的加入量是所述滤液量的1/6~1/4。
9.根据权利要求1的方法,步骤(4)中,如果观察到混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明,为阳性;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明,为阴性。
10.根据权利要求1的方法,其包括以下步骤:
(1)取待测的制品0.1~0.5g,与90~99.5%的乙醇5ml混合,振摇1~2分钟使充分混合,得混合试液;
(2)将步骤(1)所得混合试液抽入注射器中,用微孔滤膜过滤器过滤,得澄清滤液,取0.5~1ml用于下一步骤;
(3)向步骤(2)所得滤液中加入1/6~1/4滤液体积量的4-6%磷钼酸水溶液,摇匀,得混合液,目视观察混合液的变化;
(4)如果步骤(3)所得混合液出现沉淀,则表示所述制品中添加有西布曲明,为阳性;如果所述混合液未出现沉淀,则表示所述制品中未添加有西布曲明,为阴性。
11.一种试剂盒,其用于检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明,或者用于检测制品中是否添加有西布曲明,所述试剂盒包括:
(i)至少一份提取溶剂,其单独或者共同封装于溶剂瓶中;
(ii)至少一个注射器、至少一个微孔滤膜过滤器、至少一个用于接取滤液的容器;
(iii)至少一个装有检测试剂的瓶子;
(iv)使用说明资料,其上记载有照权利要求1-10任一项所述使用该试剂盒检测怀疑掺有西布曲明的制品中是否含有西布曲明的操作方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310104011.XA CN104076037B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 检测制品中西布曲明的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310104011.XA CN104076037B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 检测制品中西布曲明的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104076037A CN104076037A (zh) | 2014-10-01 |
CN104076037B true CN104076037B (zh) | 2016-07-27 |
Family
ID=51597449
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310104011.XA Active CN104076037B (zh) | 2013-03-28 | 2013-03-28 | 检测制品中西布曲明的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104076037B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5246944A (en) * | 1991-08-13 | 1993-09-21 | Merck & Co., Inc. | Quinoline angiotensin ii antagonists incorporating a substituted benzyl element |
CN101408519A (zh) * | 2008-06-06 | 2009-04-15 | 广东省药品检验所 | 一种检测盐酸西布曲明的方法及其应用 |
CN101413946A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-04-22 | 江南大学 | 一种盐酸西布曲明的酶联免疫检测方法 |
CN102353747A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 广东省药品检验所 | 一种中成药、保健食品中罗格列酮或吡格列酮的检测方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6552087B1 (en) * | 1999-03-19 | 2003-04-22 | Abbott Gmbh & Co. Kg | Therapeutic agent comprising (+)-sibutramine |
-
2013
- 2013-03-28 CN CN201310104011.XA patent/CN104076037B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5246944A (en) * | 1991-08-13 | 1993-09-21 | Merck & Co., Inc. | Quinoline angiotensin ii antagonists incorporating a substituted benzyl element |
CN101408519A (zh) * | 2008-06-06 | 2009-04-15 | 广东省药品检验所 | 一种检测盐酸西布曲明的方法及其应用 |
CN101413946A (zh) * | 2008-10-31 | 2009-04-22 | 江南大学 | 一种盐酸西布曲明的酶联免疫检测方法 |
CN102353747A (zh) * | 2011-06-30 | 2012-02-15 | 广东省药品检验所 | 一种中成药、保健食品中罗格列酮或吡格列酮的检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Utility of molybdophosphoric acid in qualitative and quantitative analysis of Sibutramine HCl, Sumatribtan succinate and Lomefloxacine HCl;M.M.Ayad 等;《international journal of pharmaceutical and biomedical research》;20120630;第3卷(第2期);第121-126页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104076037A (zh) | 2014-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108593828A (zh) | 血浆制备卡中药物和毒物含量的检测方法 | |
CN108088934A (zh) | 一种同时检测cah多种相关物质的方法和试剂盒 | |
EP3019862A1 (en) | Colorimetric method and kit to detect illicit drugs | |
CN103852497B (zh) | 快速检测制品中非法添加双氯芬酸类物质的方法 | |
CN101666788B (zh) | 中草药降压产品中掺杂生物碱类降压物质的快筛方法 | |
CN104215480A (zh) | 快速检测制品中丙嗪类物质的方法 | |
CN103852499B (zh) | 快速检测制品中非法添加双胍类物质的方法 | |
CN104076036B (zh) | 检测制品中双胍类物质的方法 | |
CN102353747B (zh) | 一种中成药、保健食品中罗格列酮或吡格列酮的检测方法 | |
Omar et al. | Improving fluorescence emission of cyproheptadine by hindering its intramolecular photoinduced electron transfer (PET): Application to content uniformity testing and human plasma | |
CN104076037B (zh) | 检测制品中西布曲明的方法 | |
CN109444054A (zh) | 一种快速检测祛风除湿中药中吡罗昔康含量的检测卡及方法 | |
CN102818863B (zh) | 一种鉴别银杏叶制剂中原花青素的方法 | |
Bade et al. | Wastewater-based monitoring of the nitazene analogues: First detection of protonitazene in wastewater | |
CN103852498B (zh) | 快速检测制品中非法添加西布曲明的方法 | |
CN204694671U (zh) | 用于快速检测制品中非法添加西布曲明的电导率仪 | |
CN206756841U (zh) | 正多边盘形毒品检测卡 | |
CN206399840U (zh) | 检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测试纸条 | |
CN103278498A (zh) | 一种盐酸西布曲明的检测方法及检测试剂盒 | |
CN105548161A (zh) | 一种利莫那班的快速检测方法 | |
CN104215670B (zh) | 快速检测制品中苯妥英钠类似物的方法 | |
CN107144564A (zh) | 化学成分拉非及其衍生物快速检测和检测卡研制方法 | |
CN102445447A (zh) | 一种快速检测左炔诺孕酮的方法 | |
CN101692051B (zh) | 一种检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒 | |
CN105866111B (zh) | 降压保健食品中硝苯地平检测法及检测卡制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |