CN101692051B - 一种检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒，该试剂盒包括：V丙酮∶V乙醇＝5∶1的丙酮-乙醇、V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1的乙醇-二氯甲烷、2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液、0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液和1％～2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液。本发明的试剂盒具有成本低廉、体积小、携带方便和操作简便等特点，适合基层药监人员在现场的大批量筛查中使用。
Description
技术领域
本发明涉及利用化学指示剂对非生物材料的检测，尤其涉及检测化学降压成分的试剂盒。
背景技术
高血压是常见的心血管疾病，其并发症已成为人们主要的致死、致残因素，严重危害人们的健康。治疗高血压的西药根据其药理不同大致可分为五大类：利尿剂、β受体阻滞剂、钙拮抗剂(CCB)、血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)和血管紧张素II受体拮抗剂(ARB)。长期过量服用降压西药会带来严重的副作用，如：口唇麻木、头痛、消化道出血、肝功能下降，甚至丧失、诱发或使糖尿病恶化。
一些不法厂商在巨大的经济利益引诱下，利用消费者急于治疗的心理和中药无毒副作用的认识误区，在中草药降压产品(包括中草药制成的中成药、保健品和食品)中大量掺杂国家法律法规明令禁止的化学降压药以增强其降压效果。患者在不知情的情况下大量服用，严重危害了广大消费者的健康。在中草药降压产品中掺杂的降压西药主要有硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利。
目前中草药降压产品的监管方法一般为：采用随机抽样或系统抽样的方法现场取数个样品带回实验室，再由实验室的工作人员使用高效液相色谱、薄层色谱法以及液相色谱-质谱联用等方法(统称为色谱法)对样品进行检测，根据其检测结果判断产品是否掺杂有化学降压成分。上述中草药降压产品的检测方法不仅可以判断样品是否掺杂化学降压成分，还可以对所掺杂的化学降压成分进行准确的定性和定量，但还存在以下缺点：1、市场上的中草药降压产品种类繁多，采用随机抽样或系统抽样的方法取样后带回实验室进行检测的话，必然浪费大量的人力、物力和财力；2、使用色谱法对中草药进行检测，一次设计只能针对一种或一类极性相同结构相近的物质进行分析，当一批待检药物所含化学降压成分的极性相反、结构有很大的差异时，就要经过多次试验，对其中所含化学降压成分进行分析、归类，再设计相应的检验方法，其检测周期长、过程繁琐；3、色谱法所使用的仪器价格昂贵，检测分析成本较高，不适宜大批量的筛查；4、色谱法所使用的仪器要求操作人员具有较高的专业技术水平，基层药监人员难以掌握其操作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于现场快速筛查中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒。
本发明的技术方案是这样的：
一种检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒，该试剂盒包括：
试剂A：V丙酮∶V乙醇＝5∶1的丙酮-乙醇；
试剂B：V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1的乙醇-二氯甲烷；
试剂C：2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液；
试剂D：0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液；
试剂E：1％～2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液。
所述的试剂盒中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2～3质量份的氢氧化钾溶于98～97质量份的无水乙醇中得到；试剂D由磷钼酸溶于无水乙醇中配制成，所制得的每毫升溶液中含磷钼酸0.05g；试剂E由1～2质量份的亚硝基铁氰化钠和1～2质量份的碳酸钠溶于98～96质量份的水中得到。
为了便于广大基层药监人员在现场中使用，本发明的试剂盒还包括至少一个滤头和至少一支带刻度的注射器，进一步地，本发明的试剂盒还可包括至少一个带塞的样品瓶。
本发明所述试剂盒的使用方法为：
(1)取样品，按5～10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将样品溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
(2)取1ml滤液A，滴入3～5滴试剂C，摇匀，若溶液变成红棕色，则所检样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分，所述的二氢吡啶类化学降压成分为硝苯地平、尼莫地平和尼群地平中的一种或两种以上；
取1ml滤液B，滴入3～5滴试剂D，摇匀，若溶液出现沉淀或浑浊，则所检样品中掺杂有生物碱类化学降压成分，所述的生物碱类化学降压成分为利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔和厄贝沙坦中的一种或两种以上；
另取1ml滤液B，滴入3～5滴试剂E，摇匀，若溶液变成酒红色，则所检样品中掺杂有卡托普利。
本发明的试剂盒包括5种试剂和3种简单的实验用具，其中，试剂A由丙酮加入适量的极性溶剂乙醇得到，既保证了将硝苯地平、尼莫地平和尼群地平从中草药降压产品中完全溶出，又使得氢氧化钾不析出，确保了反应的顺利进行；试剂B由乙醇加入适量的非极性溶剂二氯甲烷得到，既保证了将利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦和卡托普利从中草药降压产品中完全溶出，又减少了中草药降压产品中既有的其他成分的溶出，使提取液背景色明显变浅，显色反应前后溶液的颜色变化更加明显。
与现有的技术方案相比，本发明的试剂盒具有以下优点：
1、本发明的试剂盒不仅可判断样品是否掺杂有化学降压成分，还可确认所掺杂的化学降压成分的类别，即二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分、卡托普利，或者是二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分和卡托普利中的两种或以上；
2、本发明的试剂盒可用于现场中的批量筛查，准确率高达95％，只需将检测为阳性的样品带回实验室进一步分析，解决了大量取样造成的人力、物力和财力浪费的问题，缩短了检测周期，有效地降低了中草药降压产品的监管成本，提高了监管的力度；
3、本发明的试剂盒体积小，携带方便，使用方法极其简单，不需要专门的技术人员进行操作，适合基层药监人员现场使用。
本发明的有益效果由以下实验证明。
实验一：检测结果的验证
本实验使用实施例2中的试剂盒。
1、样品
样品1：取清脑降压片3片，破碎，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品2：脑立清胶囊3粒，取其内容物，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品3：取复方丹参片3片，破碎，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品4：取正天丸4粒，破碎，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品5：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg硝苯地平，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品6：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂3mg尼群地平，混匀，分成两份，按10ml/g 样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品7：取复方丹参片3片，破碎，掺杂3mg尼莫地平，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品8：取正天丸4粒，破碎，掺杂3mg卡托普利，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品9：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg利血平，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品10：取正天丸4粒，破碎，掺杂3mg盐酸哌唑嗪，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品11：取复方丹参片3片，破碎，掺杂15mg阿替洛尔，混匀，分成两份，按10ml/g 样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品12：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂3mg厄贝沙坦，混匀，分成两份，按10ml/g 样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品13：取复方丹参片3片，破碎，掺杂1mg硝苯地平、1mg尼群地平、1mg尼莫地平、3mg卡托普利、1mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔和1mg厄贝沙坦，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品14：取正天丸4粒，破碎，掺杂2mg硝苯地平、1mg尼群地平和3mg卡托普利，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品15：取清脑降压片3片，破碎，掺杂3mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪和3mg卡托普利，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
样品16：取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂5mg尼莫地平、10mg阿替洛尔和3mg厄贝沙坦，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B；
上述所用的中成药降压药物由市场购得，化学降压成分购自中国药品生物制品检定所，同种药物的批号和生产日期相同，其中，用液-质联用标准方法对脑降压片、脑立清胶囊、复方丹参片和正天丸进行检测，结果表明这四种药物没有掺杂化学降压成分。
2、实验方法：
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，观察溶液变化；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，观察溶液变化；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，观察溶液变化。
3、实验结果：
实验结果如表1所示。由表1可见，用本发明的试剂盒对样品进行检测，当样品中没有掺杂化学降压成分时，溶液没有明显的变化，该结果与用液-质联用标准方法进行检测所得的结果一致；当样品中只掺杂有二氢吡啶类化学降压成分时，只有滴加氢氧化钾乙醇指示剂的滤液有红棕色的反应现象，滴加其他两种指示剂则没有任何反应现象；同样的，当样品中只掺杂有生物碱类化学降压成分或卡托普利时，也只有滴加相应的指示剂时才可观察到反应现象；当样品中掺杂的化学降压成分为二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分和卡托普利中的两种或以上时，滴加相应的指示剂就可观察到反应现象，不受其他成分的干扰。因此，可得到以下结论：1、本发明的试剂盒可用于检测中草药降压产品中是否掺杂有化学降压成分；2、用本发明的试剂盒进行检测所得的结果可确认所掺杂的化学降压成分的类别，即二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分、卡托普利，或者是二氢吡啶类化学降压成分、生物碱类化学降压成分和卡托普利中的两种或以上。
表1
| 试剂C | 试剂D | 试剂E | 结果对照 | |
| 样品1 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 与用液-质联用标准方法检测的结果一致 |
| 样品2 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 与用液-质联用标准方法检测的结果一致 |
| 样品3 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 与用液-质联用标准方法检测的结果一致 |
| 样品4 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 与用液-质联用标准方法检测的结果一致 |
| 样品5 | 红棕色 | 无变化 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品6 | 红棕色 | 无变化 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品7 | 红棕色 | 无变化 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品8 | 无变化 | 无变化 | 酒红色 | 与实际相符 |
| 样品9 | 无变化 | 混浊 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品10 | 无变化 | 混浊 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品11 | 无变化 | 混浊 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品12 | 无变化 | 混浊 | 无变化 | 与实际相符 |
| 样品13 | 红棕色 | 混浊 | 酒红色 | 与实际相符 |
| 样品14 | 红棕色 | 无明显变化 | 酒红色 | 与实际相符 |
| 样品15 | 无变化 | 混浊 | 酒红色 | 与实际相符 |
| 样品16 | 红棕色 | 混浊 | 无变化 | 与实际相符 |
实验二：灵敏度研究
本实验使用实施例2中的试剂盒。
1、样品
样品1：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的利血平；
样品2：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的盐酸哌唑嗪；
样品3：3.0mg、5.0mg、8.0mg和10mg的阿替洛尔；
样品4：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的厄贝沙坦；
样品5：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的卡托普利；
样品6：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的硝苯地平；
样品7：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的尼莫地平；
样品8：0.5mg、1.0mg、1.5mg和2.0mg的尼群地平。
2、实验方法：
(1)样品6至样品8，加入2ml的试剂A，振摇使其溶解，得溶液A；
样品1至样品4，加入2ml的试剂B，振摇使其溶解，得溶液B1；
样品5，加入2ml的试剂B，振摇使其溶解，得溶液B2；
(2)取1ml溶液A，滴入3滴试剂C，摇匀，观察溶液变化；
取1ml溶液B1，滴入3滴试剂D，摇匀，观察溶液变化；
取1ml溶液B2，滴入3滴试剂E，摇匀，观察溶液变化。
3、实验结果：
实验结果如表2所示。由表2可见，利血平、盐酸哌唑嗪、阿替洛尔、厄贝沙坦、卡托普利、硝苯地平、尼莫地平和尼群地平的最低检出量分别为：1.0mg、1.0mg、5.0mg、1.0mg、1.0mg、1.0mg、1.0mg和1.0mg。
表2
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的试剂盒包括试剂A、试剂B、试剂C、试剂D和试剂E，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
清热消炎宁胶囊2粒，取其内容物，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入5滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入5滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入5滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述检测结果与用液-质联用标准方法检测的结果一致。
实施例2
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、10个带塞的样品瓶、10个滤头和10支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取复方丹参片2片，破碎，掺杂2mg尼莫地平，混匀，分成两份，按5ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入5滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入4滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例3
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、5个带塞的样品瓶、5个滤头和5支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取益脑胶囊3粒，其内容物掺杂3mg硝苯地平，混匀，分成两份，按6ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入5滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入4滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例4
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、3个带塞的样品瓶、3个滤头和3支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取正天丸3粒，破碎，掺杂3mg硝苯地平，混匀，分成两份，按7ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例5
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、1个带塞的样品瓶、1个滤头和1支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取脑立清胶囊2粒，其内容物掺杂2mg卡托普利，混匀，分成两份，按8ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例6
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、8个带塞的样品瓶、2个滤头和5支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取清脑降压片2片，破碎，掺杂3mg利血平，混匀，分成两份，按9ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入4滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入4滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例7
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、8个带塞的样品瓶、8个滤头和8支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取益脑胶囊2粒，其内容物掺杂4mg盐酸哌唑嗪，混匀，分成两份，按10ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入4滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入4滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例8
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、12个带塞的样品瓶、12个滤头和12支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取清热消炎宁胶囊3粒，其内容物掺杂5mg阿替洛尔，混匀，分成两份，按6ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入5滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入5滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例9
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、15个带塞的样品瓶、15个滤头和15支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取清脑降压片2片，破碎，掺杂2mg厄贝沙坦，混匀，分成两份，按5ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入4滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例10
本实施例的试剂盒由试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、17个带塞的样品瓶、17个滤头和17支带刻度的注射器组成，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由3质量份的氢氧化钾溶于97质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为3％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取正天丸5粒，破碎，掺杂1mg硝苯地平、1mg尼莫地平、1mg尼群地平、1mg利血平、1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔、1mg厄贝沙坦和1mg卡托普利，混匀，分成两份，按6ml/g 样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例11
本实施例的试剂盒包括试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、20个滤头和20支带刻度的注射器，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取复方丹参片4片，破碎，掺杂2mg硝苯地平、1mg尼莫地平、1mg利血平和1mg卡托普利，混匀，分成两份，按7ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例12
本实施例的试剂盒包括试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、10个滤头和12支带刻度的注射器，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每2g的亚硝基铁氰化钠溶于96g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为2％)。
取脑立清胶囊3粒，其内容物掺杂2mg尼群地平、1mg阿替洛尔和2mg厄贝沙坦，混匀，分成两份，按8ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入5滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入5滴试剂E，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例13
本实施例的试剂盒包括试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、5个滤头和3支带刻度的注射器，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取清热消炎宁胶囊6粒，其内容物掺杂1mg盐酸哌唑嗪、1mg阿替洛尔、1mg厄贝沙坦和1mg卡托普利，混匀，分成两份，按9ml/g样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入5滴试剂C，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入4滴试剂D，摇匀，溶液出现沉淀，表明样品中掺杂有生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入5滴试剂E，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；
上述结果与实际相符。
实施例14
本实施例的试剂盒包括试剂A、试剂B、试剂C、试剂D、试剂E、5个滤头和8支带刻度的注射器，其中，试剂A由5体积份的丙酮与1体积份的乙醇混合得到；试剂B由5体积份的乙醇与1体积份的二氯甲烷混合得到；试剂C由2质量份的氢氧化钾溶于98质量份的无水乙醇得到(氢氧化钾的质量浓度为2％)；试剂D由每1g的磷钼酸溶于20ml的无水乙醇得到(磷钼酸的浓度为0.05g/ml)；试剂E由每1g的亚硝基铁氰化钠溶于98g的水后加入与亚硝基铁氰化钠等量的碳酸钠得到(亚硝基铁氰化钠的质量浓度为1％)。
取正天丸2粒，破碎，掺杂1mg尼群地平和1mg卡托普利，混匀，分成两份，按10ml/g 样品的配比分别用试剂A和试剂B将其溶解，过滤，得滤液A和滤液B。
取1ml滤液A，滴入3滴试剂C，摇匀，溶液变成红棕色，表明样品中掺杂有二氢吡啶类化学降压成分；
取1ml滤液B，滴入3滴试剂D，摇匀，溶液无明显变化，表明样品中没有掺杂生物碱类化学降压成分；
另取1ml滤液B，滴入3滴试剂E，摇匀，溶液变成酒红色，表明样品中掺杂有卡托普利；
上述结果与实际相符。
Claims (3)
1.一种检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒，该试剂盒包括：
试剂A：V丙酮∶V乙醇＝5∶1的丙酮-乙醇；
试剂B：V乙醇∶V二氯甲烷＝5∶1的乙醇-二氯甲烷；
试剂C：2％～3％质量浓度的氢氧化钾乙醇溶液，其中所述的乙醇为无水乙醇；
试剂D：0.05g/ml的磷钼酸乙醇溶液，其中所述的乙醇为无水乙醇；
试剂E：1％～2％质量浓度的碱性亚硝基铁氰化钠溶液，该溶液由亚硝基铁氰化钠、碳酸钠和水组成。
2.根据权利要求1所述的检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒，其特征在于所述的试剂盒还包括至少一个滤头和至少一支带刻度的注射器。
3.根据权利要求1或2所述的检测中草药降压产品中掺杂的化学降压成分的试剂盒，其特征在于所述的试剂盒还包括至少一个带塞的样品瓶。
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| 杨秀伟.中草药化学成分的研究.《中草药》.2007,第38 卷(第7 期),961-. * |
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