CN104056642A - 一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，将二氧化锰、三氧化钼和碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将硫粉加入另一刚玉舟，置于气流的上游；开通惰性保护气体流30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；30分钟后，管式炉温度升至800-1300℃，保温5-12小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在惰性保护气体保护下冷却至室温，即可。本发明的有益效果是：制备工艺简单、稳定性和重复性好，所得到的杂化材料催化活性高。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备和纳米催化领域，涉及一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，该杂化材料可以用于电催化析氢等催化领域。
背景技术
类石墨烯结构的二硫化钼由于具有特殊的光学、电学性能，特别是有着非常高的催化析氢活性，二硫化钼纳米材料的性能除了和自身的形貌、结构、尺寸相关外，制备方法的不同，相应的性能也有所差别，有时纳米结构的微小变化可能会引起催化活性的大幅变化。而且，由于二硫化钼属于半导体材料，导电性能较差，这不利于其作为电催化材料。
碳纳米纤维具有耐酸碱腐蚀、较大的比表面积(50-300m2/g)、良好的导电性、独特的表面结构等一系列优点，在催化领域有着广泛的应用。制备碳纳米纤维的方法主要有化学气相沉积法、固相合成法以及最近兴起的静电纺丝法。静电纺丝技术是利用高聚物溶液或熔体在静电作用下进行喷射拉伸而获得连续性纤维的纺丝方法，是制备纳米级纤维的最方便和成熟的方法。
发明内容
本发明要解决上述现有技术的缺点，提供一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，具有稳定性和重复性好、工艺简单的特点，利用该方法制得的杂化材料催化活性高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：采用如下步骤：
1)将二氧化锰、三氧化钼和碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将硫粉加入另一刚玉舟，置于气流的上游；
2)开通惰性保护气体流30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；
3)30分钟后，管式炉温度升至800-1300℃，保温5-12小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在惰性保护气体保护下冷却至室温，即得所述二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料。
作为优选，所述碳纳米纤维的制备步骤为：利用静电纺丝技术制备超细纤维，然后对所得超细纤维进行碳化即可。
作为优选，所述超细纤维的制备步骤为：将超细纤维前驱体用二甲基亚砜作为溶剂配成质量浓度为5-15％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为4-18kV，接收装置到纺丝针头的距离为5-20cm，溶液流速为0.01mL/min，得到直径为100-800nm的超细纤维。
作为优选，所述超细纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、纤维素中的一种或几种。
作为优选，所述超细纤维的碳化步骤为：将所述超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在200-500℃下加热3-8小时，完成预氧化，气体氛围为空气；然后温度升至800-1200℃，保温5-20小时，气体氛围为氩气；最后在氩气氛围中冷却至室温，完成碳化过程，得到所述碳纳米纤维。
作为优选，所述惰性保护气体为氩气。
发明有益的效果是：本发明利用静电纺丝技术制备超细纤维，然后碳化得到碳纳米纤维，利用气相沉积的方法在碳纳米纤维上制备二硫化钼，得到二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料，制备工艺简单、稳定性和重复性好，所得到的杂化材料催化活性高。
附图说明
图1是本发明利用聚丙烯腈为超细纤维前驱体得到的二硫化钼/碳纳米纤维杂化材扫描电镜照片。
图2是本发明利用纤维素为超细纤维前驱体得到的二硫化钼/碳纳米纤维杂化材透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：取5g聚丙烯腈粉末，用二甲基亚砜配成质量浓度为5％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为4kV，接收装置到纺丝针头的距离为5cm(即接收距离为5cm)，溶液流速为0.01mL/min，即得到直径为100-800nm的聚丙烯腈超细纤维。
将所得超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在空气中200℃下预氧化8小时，然后在氩气氛围中800℃下保温20小时，最后在氩气氛围中冷却至室温，得到碳纳米纤维。
将0.5g二氧化锰、1g三氧化钼和0.5g碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将1g硫粉加入另一刚玉舟中，置于气流的上游；开通氩气30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；30分钟后，管式炉温度升至800℃，保温12小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在氩气保护下冷却至室温，得到二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料，形貌如图1所示。
实施例2：取5g纤维素，用二甲基亚砜配成质量浓度为15％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为18kV，接收装置到纺丝针头的距离为20cm，溶液流速为0.01mL/min，即得到直径为100-800nm的超细纤维。
将所得超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在空气中500℃下预氧化3小时；然后在氩气氛围中1200℃下保温5小时，最后在氩气氛围中冷却至室温，得到碳纳米纤维。
将0.5g二氧化锰、1g三氧化钼和0.5g碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将1g硫粉加入另一刚玉舟中，置于气流的上游；开通氩气30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；30分钟后，管式炉温度升至1200℃，保温5小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在氩气保护下冷却至室温，得到二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料，形貌如图2所示。
实施例3：取10g聚乙烯吡咯烷酮，用二甲基亚砜配成质量浓度为10％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为8kV，接收装置到纺丝针头的距离为15cm，溶液流速为0.01mL/min，即得到直径为100-800nm的超细纤维。
将所得超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在空气中300℃下预氧化5小时，然后在氩气氛围中1000℃下保温10小时，最后在氩气氛围中冷却至室温，得到碳纳米纤维。
将0.5g二氧化锰、1g三氧化钼和0.5g碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将1g硫粉加入另一刚玉舟中，置于气流的上游；开通氩气30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；30分钟后，管式炉温度升至800℃，保温12小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在氩气保护下冷却至室温，得到二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料。
实施例4：取12g聚乙烯醇，用二甲基亚砜配成质量浓度为12％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为12kV，接收装置到纺丝针头的距离为10cm，溶液流速为0.01mL/min，即得到直径为100-800nm的超细纤维。
将所得超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在空气中400℃下预氧化4小时；然后在氩气氛围中900℃下保温15小时，最后在氩气氛围中冷却至室温，得到碳纳米纤维。
将0.5g二氧化锰、1g三氧化钼和0.5g碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将1g硫粉加入另一刚玉舟中，置于气流的上游；开通氩气30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；30分钟后，管式炉温度升至1300℃，保温5小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在氩气保护下冷却至室温，得到二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
1)将二氧化锰、三氧化钼和碳纳米纤维分别并排放入三个刚玉舟中，然后将三个刚玉舟都置于管式炉中间部位；将硫粉加入另一刚玉舟，置于气流的上游；
2)开通惰性保护气体流30分钟后，管式炉温度升至700℃，装有硫粉的刚玉舟温度升至150℃；
3)30分钟后，管式炉温度升至800-1300℃，保温5-12小时，同时装有硫粉的刚玉舟温度始终维持在150℃，最后在惰性保护气体保护下冷却至室温，即得所述二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于所述碳纳米纤维的制备步骤为：利用静电纺丝技术制备超细纤维，然后对所得超细纤维进行碳化即可。
3.根据权利要求2所述的一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于所述超细纤维的制备步骤为：将超细纤维前驱体用二甲基亚砜作为溶剂配成质量浓度为5-15％的溶液，然后采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，控制纺丝电压为4-18kV，接收装置到纺丝针头的距离为5-20cm，溶液流速为0.01mL/min，得到直径为100-800nm的超细纤维。
4.根据权利要求3所述的一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于：所述超细纤维前驱体为聚丙烯腈、聚乙烯亚胺、聚乙烯醇、纤维素中的一种或几种。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于所述超细纤维的碳化步骤为：将所述超细纤维置于马弗炉或管式炉中，在200-500℃下加热3-8小时，完成预氧化，气体氛围为空气；然后温度升至800-1200℃，保温5-20小时，气体氛围为氩气；最后在氩气氛围中冷却至室温，完成碳化过程，得到所述碳纳米纤维。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼/碳纳米纤维杂化材料的制备方法，其特征在于：所述惰性保护气体为氩气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140924 |