CN104055832B - 一种黄芪破壁制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药制剂，具体来说，涉及一种黄芪破壁制剂。发明通过将黄芪粉碎成为超细粉体，再进一步通过乙醇‑水湿法制粒，并在一定的转速下挤压成型，干燥，由此制得的黄芪破壁制剂具有较高的生物利用率，并且制剂稳定性强、崩解性好。
Description
技术领域
本发明涉及中医药领域，更具体地，涉及一种黄芪破壁制剂。
背景技术
超微粉碎技术是近年来迅速发展的一项新技术。中药材中的有效成分大多分布在细胞内，常规饮片煎煮时只能使部分有效成分释放出来，有效成分利用率10-30%；而采用破壁粉碎技术，如将中药饮片粉碎至300目左右，细胞破壁率将达到86.7%，提高了药材中有效成分的溶出，大大增强其药效，有效成分利用率在90%以上，达到减少药材使用量及保护药材资源，同时还可提高药品的质量增加药效。但是，目前的主要超微粉技术仍停留在将中药材粉碎至超细制剂的阶段。由于超细制剂细胞破壁率增加，存在破壁制剂表面积增大，形状不规则，流动性、分散性差，易于吸湿，稳定性差等固有特点，将其制粒，提高产品的稳定性，本发明制备的制剂很好的解决了以上存在的问题，达到药材的利用及使用最大化。
目前，对于破壁制剂及其制粒过程中存在以下的技术难题：（1）目前的破壁制剂尽管中药成分的利用率高，但破壁粉体易于被氧化，稳定性不高，药效容易丧失；（2）已有的中药品种通过软材制粒获得的产品，很难同时保证收率、崩解性和稳定性；（3）有些中药品种是不适宜采用破壁粉体-软材制粒法制成制剂的，如枸杞、怀牛膝之类；而本发明通过大量实验性的摸索，将适宜破壁粉体-软材制粒法的中药品种筛选出来，并且摸索出各步骤的条件。
黄芪为为豆科植物蒙古黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var.mongholicus (Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根。主要含三萜皂苷类成分：黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ(黄芪甲苷），大豆皂苷Ⅰ，荚膜黄芪苷Ⅰ、Ⅱ等；黄酮类成分：芒柄花素，毛蕊异黄酮葡萄糖苷等；还含多糖、氨基酸等。采用传统的煎煮方法，容易破坏其热敏性成分，另一方面有效成分煎煮不完全，造成有效成分的流失。将黄芪制备成黄芪超细粉体，有利于提高有效成分的利用率，但同时由于粉体比表面积的增加，产生易于吸潮、氧化、变质等的缺点。因此，在制备成超细粉体的基础上，还需要对其进行进一步的加工改造，以有效克服这些不利因素，最大化的发挥药物的治疗效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，为了克服黄芪破壁粉体存在的上述不足，提供一种黄芪破壁制剂。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种黄芪破壁制剂，采用如下的技术方案：将黄芪进行破壁粉碎获得超细粉体，加入乙醇-水溶液充分混合，制得软材，再进一步挤压获得湿粒，干燥获得黄芪破壁制剂；所述超细粉体中90%或以上的颗粒粒径小于等于45µm。
本发明制备的黄芪破壁制剂，可以使得消费者在服用时不经煎煮，通过用温开水冲服即可使得有效成分的利用最大化。
可以将黄芪先粉碎至100目，再进一步进行超微粉碎，使得超细粉体中90%或以上（比如可以是90%、91%、92%、93%、94%或95%）的颗粒粒径小于等于45µm。本发明中采用的超细粉体，90%的颗粒粒径将近为45µm的粉体，以35~45µm为多（比如可以为35、36、37、38、39、40、41、41、42、43、44或45µm），但只要是粒径小于等于45µm均可实现本发明。
优选地，所述的超细粉体的破壁率为80~95%。
本发明采用乙醇-水溶液进行湿法制粒，其突出的优点在于不需要任何其他添加剂，即可使得本发明的超细粉体通过后续的制粒、干燥，成为黄芪制剂颗粒。但在该过程中，应该采用何种浓度的乙醇-水溶液，以及该溶液与超细粉体之间的配比，都是需要严格控制的参数，以使得软材的湿度、固含量、粘度等可适用于黄芪破壁制剂的特性，使制剂之间可有效粘结；进一步通过特定的挤压参数的设定，将软材挤压成为密度、大小合适的黄芪颗粒制剂，使其密度/蓬松度适当，由此在干燥成为成品之后，即使放置于室温空气中，也可以防止空气的氧化作用。并且，所获得的成品，在用温开水冲服时，超细制剂可以较为迅速地散开，使得有效成分迅速而充分地溶解和扩散，提高有效成分利用率。
本发明通过多次摸索，最终选取了如下的方案：
湿法制粒时，所采用的乙醇-水溶液中乙醇的质量分数为20％~80％；优选的，乙醇的质量分数为30﹪～70﹪，更优选的为45﹪～65﹪。当乙醇质量分数为20%~29%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~0.65，优选为1︰0.6；当乙醇质量分数为30%~39%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~0.9，优选为1︰0.6~0.65；当乙醇质量分数为40%~49%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~1.0，优选为1︰0.6~0.7；当乙醇质量分数为50%~59%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~1.1，优选为1︰0.6~0.8；当乙醇质量分数为60%~69%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~1.2，优选为1︰0.8~1.0，当乙醇质量分数为70%~80%时，超细粉体与乙醇-水溶液比按重量计为1︰0.6~1.3，优选为1︰0.8~1.1。
在将软材挤压成为湿粒时，优选控制在以下条件：采用预装10目～30目筛网， 挤压力度0.05Mpa～1Mpa，转速50r/min～100r/min；优选的，挤压力度0.7Mpa～0.8Mpa，转速55r/min～65r/min。
挤压所得的湿粒粒径为14目~30目，干燥时干燥温度为45℃~85℃，干燥时间为0.5h~4.0h。
所获得的黄芪破壁制剂的堆密度为0.30g/ml～0.65g/ml。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）通过本发明的方法获得的黄芪制剂，其有效成分利用率大大提高，利用率接近于100%；经生物等效试验证实，采用1/4份的黄芪破壁制剂即可相当于1份传统黄芪的药效；
（2）本发明通过摸索获得合适的湿法制粒工艺，使得制粒过程除了乙醇-水的加入之外，没有引入其他任何添加剂，即可获得固含量、粘度适中的软材，以顺利地进行挤压成粒工艺，所形成的中药颗粒稳定性强，贮存及运输过程中不易崩烂；
（3）本发明的挤压条件摸索了合适的转速和挤压力，由此制成黏性、密度适中的黄芪颗粒制剂，在获得成品稳定性强的同时，服用过程中又使其容易崩解分散，便于温开水冲服。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为20％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.6︰1（按重量计），混匀后，经预装10目筛，选用挤压转速50r/min，挤压力度1MPa制湿颗粒，湿颗粒转置热风循环烘箱中，设定干燥温度85℃，干燥2.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例2
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为40％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.9︰1（按重量计），混匀后，经预装10目筛，选用挤压转速70r/min，挤压力度0.9MPa制湿颗粒，湿颗粒转置真空微波干燥箱中，设定干燥温度45℃，干燥0.75h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例3
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为60％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比1.0︰1（按重量计），混匀后，经预装30目筛，选用挤压转速80r/min，挤压力度0.3MPa制湿颗粒，湿颗粒转置热风循环烘箱中，设定干燥温度85℃，干燥2.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例4
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为80％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比1.1︰1（按重量计），混匀后，经预装30目筛，选用挤压转速60r/min，挤压力度0.6MPa制湿颗粒，湿颗粒转置真空微波干燥箱中，设定干燥温度50℃，干燥0.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例5
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙质量分数为70％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.8︰1（按重量计），混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速100r/min，挤压力度0.05MPa制湿颗粒，湿颗粒转置热风循环风箱中，设定干燥温度70℃，干燥2.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例6
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液的质量分数为40％的溶液湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比1.1︰1（按重量计），混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速80r/min，挤压力度0.2MPa制湿颗粒，采用沸腾干燥，设定干燥进风温度85℃，干燥1.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例7
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为20％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.7︰1（按重量计），混匀后，经预装10目筛，选用挤压转速50r/min，挤压力度1MPa制湿颗粒，湿颗粒转置热风循环烘箱中，设定干燥温度85℃，干燥2.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例8
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液的质量分数为30％的溶液湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.65︰1（按重量计），混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速65r/min，挤压力度0.7MPa制湿颗粒，采用沸腾干燥，设定干燥进风温度85℃，干燥1.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例9
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液的质量分数为50％的溶液湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.8︰1（按重量计），混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速85r/min，挤压力度0.5MPa制湿颗粒，采用沸腾干燥，设定干燥进风温度85℃，干燥1.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例10
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为80％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比1.3︰1（按重量计），混匀后，经预装30目筛，选用挤压转速50r/min，挤压力度0.8MPa制湿颗粒，湿颗粒转置真空微波干燥箱中，设定干燥温度50℃，干燥0.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例11
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液（乙醇质量分数为80％）湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比1.3︰1（按重量计），混匀后，经预装30目筛，选用挤压转速70r/min，挤压力度1.0MPa制湿颗粒，湿颗粒转置真空微波干燥箱中，设定干燥温度50℃，干燥0.5h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例12
取黄芪净药材，经粗粉碎至100目左右粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45µm的粉体，加入乙醇-水溶液的质量分数为25％的溶液湿法制软材，溶液与超细粉体加入量比0.65︰1（按重量计），混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速100r/min，挤压力度0.03MPa制湿颗粒，采用沸腾干燥，设定干燥进风温度85℃，干燥1.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
备注：满分以10计。
实施例13
取实施例1~5、8~9项下成品按成品质量标准检验，结果均符合中国药典相关剂型项下规定要求，结果如表1所示。
进一步将实施例1~5、8~9项下黄芪破壁制剂与黄芪超细粉体、黄芪常规饮片，以性状、水分和有效成分黄芪甲苷作为评价指标，三者均采用密封塑料袋封装后放置在温度40℃±2℃，相对湿度75％±5％的条件下放置30天、60天、90天后评价各个制剂稳定性。结果如下表：
由上表可以看出，本发明制备得到的黄芪破壁制剂中水分含量在不同时期十分稳定，而黄芪超微粉体中的水分含量在不同时期变化较大，说明黄芪超微粉体吸湿性较强。由于黄芪超微粉体易吸湿，使得超微粉体中容易滋生细菌，这样会导致有效成分加快分解，上表中黄芪甲苷的含量下降也证明了黄芪超细粉体有效成分易分解。当利用本发明方法制成黄芪破壁制剂后，其中水分含量十分稳定，不容易吸湿，与黄芪超细粉体相比，其稳定性大大提高。
实施例14
以下再一步通过急性毒性和药效对比实验说明本发明的先进性，取实施例3制得的黄芪制剂与传统饮片比较。
一、急性毒性试验
KM种小鼠，60只，雌雄各半，随机分为对照组、黄芪常规饮片组（32g/kg体重）、黄芪破壁制剂组（32g/kg体重）。
表1、2结果表明黄芪常规饮片、黄芪破壁制剂对小鼠灌胃一日最大给药量为32g/kg体重，相当于临床用量的64倍，均无明显急性毒性产生。
表2结果显示，黄芪破壁制剂组、黄芪水煎液组动物动物各脏器指数与对照组比较均无显著性差异（P＞0.05）。
二、药效学比较
取SPF级KM种小鼠，雌雄各半，体重18-22g，随机分为正常对照组、模型对照组、生脉胶囊组、黄芪传统饮片组（传统煎煮方式、灌胃）、黄芪破壁制剂0.25g /kg组、黄芪破壁制剂0.5g /kg组、黄芪破壁制剂1.0g /kg组、黄芪破壁制剂2.0g /kg组，每组10只。破壁制剂组是将实施例3制得的制剂放置90天之后, 以60°左右的温开水冲调, 取上清液灌胃给药。
表3、4结果表明黄芪破壁粉的药效作用优于黄芪常规饮片，相当于1/8量。
Claims (1)
1.一种黄芪破壁制剂，其特征在于，由以下步骤制备得到：取黄芪净药材，经粗粉碎至100目粗粉后，经超微粉碎粉碎成超细粉体中90%的颗粒粒径小于等于45μm的粉体，加入乙醇-水溶液的质量分数为30％的溶液湿法制软材，溶液与超细粉体加入重量比0.65︰1，混匀后，经预装20目筛，选用挤压转速65r/min，挤压力度0.7MPa制湿颗粒，采用沸腾干燥，设定干燥进风温度85℃，干燥1.0h至干，整粒筛分后即得黄芪破壁制剂。
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