CN104046796A - 一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法，其特征在于：用盐酸浸出铅阳极泥综合处理后的锑渣中的锑，然后利用水解反应分离杂质离子，三价锑水解生产固态化合物入渣，而其它杂质离子留在溶液中。再利用氨水中和，经洗涤干燥后得到锑白产品。本发明具有能耗低，污染小，工艺简单，易于实施等特点。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金湿法技术领域，涉及一种对铅阳极泥综合处理后的锑渣的湿法处理方法。
背景技术
目前在铅电解过程中要求阳极含有一定量的锑，一般为0.3%~1.2%。电解过后大部分锑以锑氧的形式存在于阳极中，经过综合处理后的锑渣中往往含有一定的锑及大量杂质，如果将阳极泥综合处理后锑渣中的锑富集回收，则能避免大量锑资源的浪费，不仅能减少资源的浪费，还能减少环境污染。目前处理此类渣主要是采用火法处理，能耗高，设备损耗快，容易造成大气污染。
发明内容
本发明的目的在与提供一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法，具有能耗低，污染小，工艺简单，易于实施等特点。
本发明的技术方案如下：
（1）采用盐酸浸出锑渣，盐酸初始浓度为130g/L，液固比3~5:1，在70~80℃的温度下浸出0.5~1h，液固分离后得到一次滤液；一次滤渣再次浸出，浸出时间0.5h，温度70~80℃，液固比3~6:1；二次滤液返一次滤液利用，滤渣返铅冶炼系统；
（2）往滤液中加入理论量1.2~1.5倍的锑粉，使五价锑转化为三价锑，然后控制水解酸度为2.5mol/L，反应0.5~1.5h后过滤，滤液返废水处理系统；
（3）将步骤（2）得到的滤渣加入1:1的氨水，终点pH控制在7~10范围内，反应1~1.5h后过滤，滤液返废水处理系统；
（4）将步骤（3）得到的滤渣洗涤2~5次后干燥，得到了锑白产品。
本发明的基本原理是：铅阳极泥综合处理后的锑渣经过盐酸浸出后，绝大部分的锑生成锑的氯化物进入溶液，而其它大部分不溶杂质以固态形式除去。加入锑粉使五价锑转化为三价锑，三价锑具有强水解性，能够生成不溶固态化合物：
SbCl3+H2O=SbOCl↓+2HCl
而其它难水解的杂质离子则留在溶液中，从而达到了分离的目的。氨水做中和剂除去SbOCl中的氯：
2SbOCl+2NH3·H2O=Sb2O3+2NH4Cl+H2O
本发明处理过程简单明了，工艺配置合理，能耗及成本低，对环境污染小，同时锑的浸出率及回收率高，实现了资源的再次利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详细描述发明
实例1
一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法方法，实施步骤如下：
（1） 称取500g干燥的铅阳极泥综合处理后的锑渣，其中含Sb：50.78%，Pb：0.9 %，As：1.1%，Bi：0.21%。加入浓度为130g/L的盐酸浸出该渣，液固比3:1，均匀搅拌，反应温度70℃，浸出 0.5h后压滤。将得到的一次滤渣再次浸出，浸出时间0.5h，温度70℃，液固比3：1。二次滤液返浸出再次利用，滤渣返铅冶炼系统；
（2）往滤液中加入理论量1.2倍的锑粉，控制水解酸度为2.5mol/L，反应1h后过滤，滤液返废水处理系统；
（3）将步骤（2）得到的滤渣加入1:1的氨水，终点pH控制在7，反应1h后过滤，滤液返废水处理系统；
（4）将步骤（3）得到的滤渣洗涤3次后干燥，得到锑白产品。
该工艺锑的回收率为90.6%。
实例2
一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法方法，实施步骤如下：
（1） 称取1000g干燥的铅阳极泥综合处理后的锑渣，其中含Sb：52.39%，Pb：0.8%，As：1.2%，Bi：0.30%。加入浓度为130g/L的盐酸浸出锑渣，液固比4:1，均匀搅拌，反应温度80℃，浸出 时间为1h。液固分离后将得到的一次滤渣再次浸出，浸出0.5h，温度80℃，液固比4：1。二次滤液返浸出再次利用，滤渣返铅冶炼系统；
（2）往滤液中加入理论量1.5倍的锑粉，控制水解酸度为2.5mol/L，反应1.5h后过滤，滤液返废水处理系统；
（3）将步骤（2）得到的滤渣加入1:1的氨水，终点pH控制在8.5，反应1h后过滤，滤液返废水处理系统；
（4）将步骤（3）得到的滤渣洗涤3次后干燥，得到锑白产品。
该工艺锑的回收率为95.5%。
实例3
一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法方法，实施步骤如下：
（1） 称取500g干燥的铅阳极泥综合处理后的锑渣，其中含Sb：50.11%，Pb：0.82 %，As：1%，Bi：0.41%。加入浓度为130g/L的盐酸浸出该渣，液固比5:1，均匀搅拌，反应温度70℃，浸出 1h后压滤。将得到的一次滤渣再次浸出，浸出时间0.5h，温度80℃，液固比6：1。二次滤液返浸出再次利用，滤渣返铅冶炼系统；
（2）往滤液中加入理论量1.2倍的锑粉，控制水解酸度为2.5mol/L，反应1h后过滤，滤液返废水处理系统；
（3）将步骤（2）得到的滤渣加入1:1的氨水，终点pH控制在10，反应1h后过滤，滤液返废水处理系统；
（4）将步骤（3）得到的滤渣洗涤3次后干燥，得到锑白产品。
该工艺锑的回收率为88.6%。
Claims (5)
1.一种从铅阳极泥综合处理后的锑渣中回收锑的方法，其特征在于：用盐酸浸出铅阳极泥综合处理后的锑渣中的锑，然后利用水解反应分离杂质离子，三价锑水解生产固态化合物入渣，而其它杂质离子留在溶液中，再利用氨水中和，经洗涤干燥后得到锑白产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：盐酸初始浓度130g/L，液固比3~5:1， 温度为70~80℃，浸出时间为0.5~1h，二次浸出时间为0.5h，温度70~80℃，液固比3~6:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：锑粉的加入理为理论量的1.2~1.5倍，水解酸度为2.5mol/L，反应时间0.5~1.5h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：加入氨水为1：1，终点pH控制在7~10范围内，反应时间为1~1.5h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：滤渣洗涤2~5次。
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