CN104043461A - 一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）采用溶剂热法制备磁性四氧化三铁纳米粒子；（2）制备四氧化三铁/银纳米复合粒子；（3）通过溶胶凝胶法制备四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子；（4）通过溶胶凝胶法制备四氧化三铁/银/二氧化硅/二氧化钛纳米复合粒子，经过煅烧最终得到磁性光催化纳米复合材料。本发明所制备的磁性光催化纳米复合材料在可见光下可实现对有机污染物的催化降解，并且在外加磁场下可实现分离回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，更具体地说涉及一种磁性可见光光催化纳米复合材料的制备方法。
背景技术
半导体基光催化剂因具有诸多优异的性质因而在环境领域得到广泛的应用。由于二氧化钛具有无毒、化学稳定及廉价的特点，被认为是一种理想的光催化半导体材料，受到研究者广泛关注。但是，二氧化钛能隙较大(~3.2 eV)，仅在紫外波段表现出光催化活性，这严重限制了其应用。实现可见光激发下二氧化钛光催化因而成为一个研究热点。包括与贵金属粒子（如银、金、铂）复合等方法被相继提出。其中，银是一种理想的贵金属。由于银纳米粒子所具有的强烈的表面等离子体共振作用，使二氧化钛在可见光激发下表现出光催化活性。此外，银的费米能级低于二氧化钛，电子会自发地由二氧化钛流向银，这促进了光生电子和光生空穴的分离，提高了二氧化钛的催化效率。但是，根据相关报道（Hirakawa, T. & Kamat, P. V. J. Am. Chem. Soc. 127, 3928-3934；Fujishima, A., Rao, T. N. & Tryk, D. A. J. Photochem. Photobiol., C 1, 1-21），银与二氧化钛的直接复合则不会导致可见光激发下的光催化，银与二氧化钛需要被惰性的、透明的物质隔离开来。其中，二氧化硅是一种理想的选择，有关的工作相继报道（Awazu, K. et al.J. Am. Chem. Soc. 130, 1676-1680；Ingram, D. B. & Linic, S. J. Am. Chem. Soc. 133, 5202-5205）。
由于磁性纳米粒子具有磁响应性能，因此，将磁性纳米粒子与光催化纳米粒子复合，可以实现光催化纳米粒子在外磁场作用下的收集，方便了光催化纳米粒子的回收再利用。专利CN 102489300 A公开了一种利用蒸汽相法制备磁性纳米微球光催化复合材料的方法，所制备的磁性光催化剂在紫外光下表现出对染料良好的光催化性能；专利CN 102847537 A公开了一种利用溶胶-凝胶法制备顺磁性光催化材料的制备方法，所制备的磁性光催化剂有在磁场作用下沉降性能好，回收率高的特点。将银、磁性粒子与二氧化钛复合，既使二氧化钛表现出可见光下的光催化活性，又将磁性与光催化性能结合在一起，实现了外加磁场下催化剂的分离回收，拓展了光催化材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，该方法所得催化剂在可见光照射下可以实现对有机污染物的催化降解，并在外加磁场下可分离回收，达到重复利用，降低成本的目的。
实现本发明目的的技术方案是：一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.1～0.8:1～3加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.04～0.2M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在180～220℃的温度下反应8～10小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
（2）将步骤（1）所述的四氧化三铁纳米粒子以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.1～0.5:10～15加入到乙二醇中，得到四氧化三铁纳米粒子质量分数为0.2～1.5%的分散液，将分散液升温至100～120℃，搅拌反应8～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到四氧化三铁/银纳米复合粒子；
（3）将步骤（2）所得的四氧化三铁/银纳米复合粒子、无水乙醇、氨水按照质量比1：80～160：0.1～2充分混合，然后加入硅源，其中硅源与四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为0.5～5：1，搅拌5～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别使用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即得到四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子；
（4）将步骤（3）中所述四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：800～1000：4～5充分混合，然后加入钛源，钛源与四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子的质量比为1～2:1，在40～50℃的温度下搅拌12～24小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在400～600℃的温度下空气氛围中煅烧2～3小时，即得到磁性光催化纳米复合材料。
根据权利要求1所述的一种磁性纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述铁盐为FeCl3·6H2O，稳定剂为柠檬酸钠，还原剂为醋酸钠，醇类溶剂为质量比4～6：1～3的乙二醇与二甘醇的混合物。
根据权利要求1所述的一种磁性纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
根据权利要求1所述的一种磁性纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。
根据权利要求1所述的一种磁性纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
根据权利要求1所述的一种磁性纳米光催化复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（4）所述的氨水的质量分数为25～28%。
根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）、（3）和（4）所述的收集操作为使用磁铁使产物完全沉积在容器底部，弃去上层清液，或通过离心获得产物。
本发明所得到的光催化复合材料具有磁性，可以在外加磁场下进行回收，实现了催化剂的循环利用，降低了成本；由于银的存在，光催化复合材料实现了可见光激发下对有机污染物的催化降解，拓展了光催化复合材料的应用范围。
具体实施方法
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作出进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施例一
（1）将1g FeCl3·6H2O、0.1g柠檬酸钠、1g醋酸钠加入到50ml乙二醇和30ml二甘醇的混合液中，室温搅拌至溶解，然后将溶液转移到高压反应釜里，180℃温度下反应10小时，得到黑色产物。将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在30℃下干燥10小时，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
（2）将上述得到的0.4g四氧化三铁纳米粒子以及0.2g硝酸银、4g聚乙烯吡咯烷酮加入到20ml乙二醇溶剂中，在100℃下搅拌反应8小时，反应充分完成后收集产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，即可得到四氧化三铁/银纳米粒子；
（3）将步骤（2）所得的四氧化三铁/银纳米粒子称取0.2g，与40ml乙醇、0.2ml氨水超声分散在三口烧瓶中，室温下搅拌10分钟，然后将0.2ml正硅酸乙酯（TEOS）逐滴加入烧瓶内，继续搅拌10小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，即得到四氧化三铁/银/二氧化硅纳米粒子；
（4）将步骤（3）中制备的四氧化三铁/银/二氧化硅纳米粒子超声分散于100ml无水乙醇中，室温搅拌下加入0.3ml氨水，然后逐滴滴加1ml钛酸四丁酯，在40℃下搅拌20小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，然后在空气氛围下，在600℃的温度下煅烧2小时，即得到所述磁性光催化纳米复合材料。
实施例二
（1）将1g FeCl3·6H2O、0.5g柠檬酸钠、3g醋酸钠加入到60ml乙二醇和20ml二甘醇的混合液中，室温搅拌至溶解，然后将溶液转移到高压釜里，200℃反应10小时，得到黑色产物。将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在30℃下干燥10小时，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
（2）将上述得到的0.4g四氧化三铁纳米粒子以及0.2g硝酸银、4g聚乙烯醇加入到20ml乙二醇溶剂中，在100℃下搅拌反应8小时，反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，即可得到四氧化三铁/银纳米粒子；
（3）将步骤（2）所得的四氧化三铁/银纳米粒子称取0.4g，与60ml乙醇、0.4ml氨水超声分散在三口烧瓶中，室温下搅拌10分钟，然后将0.2ml正硅酸甲酯逐滴加入烧瓶内，继续搅拌10小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，即得到四氧化三铁/银/二氧化硅纳米粒子；
（4）将步骤（3）中制备的Fe3O4/Ag/SiO2纳米粒子超声分散于100ml乙醇中，室温搅拌下加入0.3ml氨水的混合溶液中，然后逐滴滴加1ml钛酸四异丙酯，在40℃下搅拌20小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，然后在空气氛围下，在500℃的温度下煅烧2小时，即得到所述磁性光催化纳米复合材料。
实施例三
（1）将1g FeCl3·6H2O、0.1g柠檬酸钠、1g醋酸钠加入到50ml乙二醇和30ml二甘醇的混合液中，室温搅拌至溶解，然后将溶液转移到高压釜里，220℃反应10小时，得到黑色产物。将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇清洗3次，在30℃下干燥10小时，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
（2）将上述得到的0.4g四氧化三铁纳米粒子以及0.2g硝酸银、4g聚乙烯吡咯烷酮加入到20ml乙二醇溶剂中，在100℃下搅拌反应8小时，反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次在40℃下干燥12小时，即可得到四氧化三铁/银纳米粒子；
（3）将步骤（2）所得的四氧化三铁/银纳米粒子称取0.2g，与40ml乙醇、0.2ml氨水超声分散在三口烧瓶中，室温下搅拌10分钟，然后将0.2ml正硅酸丙酯逐滴加入烧瓶内，继续搅拌10小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，即得到四氧化三铁/银/二氧化硅纳米粒子；
（4）将步骤（3）中制备的四氧化三铁/银/二氧化硅纳米粒子超声分散于100ml乙醇中，室温搅拌下加入0.3ml氨水的混合溶液中，然后逐滴滴加1ml钛酸四丁酯，在40℃下搅拌20小时。反应充分完成后将所得产物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在40℃下干燥12小时，然后在空气氛围下，在600℃的温度下煅烧2小时，即得到所述磁性光催化纳米复合材料。
Claims (7)
1.一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1） 将铁盐与稳定剂和还原剂按照质量比1:0.1～0.8:1～3加入到醇类溶剂中，完全溶解后获得铁离子浓度为0.04～0.2M的溶液；将所得溶液转移到高压反应釜内，在180～220℃的温度下反应8～10小时后，得到黑色产物，将所述黑色产物分别用去离子水和无水乙醇充分洗涤，经干燥后，最终得到四氧化三铁纳米粒子；
（2） 将步骤（1）所述的四氧化三铁纳米粒子以及硝酸银和表面活性剂按照质量比1:0.1～0.5:10～15加入到乙二醇中，得到四氧化三铁纳米粒子质量分数为0.2～1.5%的分散液，将分散液升温至100～120℃，搅拌反应8～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即可得到四氧化三铁/银纳米复合粒子；
（3） 将步骤（2）所得的四氧化三铁/银纳米复合粒子、无水乙醇、氨水按照质量比1：80～160：0.1～2充分混合，然后加入硅源，其中硅源与四氧化三铁/银纳米复合粒子的质量比为0.5～5：1，搅拌5～12小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别使用无水乙醇和去离子水充分洗涤，经干燥后，即得到四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子；
（4） 将步骤（3）中所述四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子与无水乙醇和氨水按质量比1：800～1000：4～5充分混合，然后加入钛源，钛源与四氧化三铁/银/二氧化硅纳米复合粒子的质量比为1～2:1，在40～50℃的温度下搅拌12～24小时，待反应充分完成后收集得到产物，将所得产物分别用无水乙醇和去离子水充分清洗，经干燥后，在400～600℃的温度下空气氛围中煅烧2～3小时，即得到磁性光催化纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述铁盐为FeCl3·6H2O，稳定剂为柠檬酸钠，还原剂为醋酸钠，醇类溶剂为质量比4～6：1～3的乙二醇与二甘醇的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丙酯。
5.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。
6.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和（4）所述的氨水的质量分数为25～28%。
7.根据权利要求1所述的一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）、（3）和（4）所述的收集操作为使用磁铁使产物完全沉积在容器底部，弃去上层清液，或通过离心获得产物。
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