CN108115152A - 一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种银‑四氧化三铁‑生物炭纳米复合材料及其制备方法。它包括以下步骤：将硅酸镁锂分散到水中，得到硅酸镁锂溶液，再将铁盐水溶液加入硅酸镁锂溶液中，搅拌混匀，调节pH至6～9，得到混合液A；将硝酸银水溶液慢慢滴加入γ‑聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B；在搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后加热除去熔剂，形成干凝胶，然后在300℃～500℃下反应3～240分钟，冷却至室温，经洗涤、分离和干燥后得到银‑四氧化三铁‑生物炭纳米复合材料。本发明操作简单，颗粒度相对均一，并且具有很强的杀菌能力。还可以利用外部磁场，对材料进行回收再利用。

Description

一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于材料领域，具体涉及一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法。
背景技术：
银具有很好的抗菌和杀菌能力。自古就被人们作为杀菌剂用于日常生活。近年来，将银制备成纳米银，其比表面积增大，其杀菌能力大大加强。但是，其颗粒已达到纳米级别，很难被回收。而银是重金属，也是贵金属。纳米银不回收，容易造成重金属的污染和经济成本的加大。
近年来，有不少研究者利用四氧化三铁具有的磁性的性质，将四氧化三铁与纳米银结合一起，制备出银-四氧化三铁纳米复合材料。该材料可以利用外部磁场对纳米银进行回收，提高纳米银的利用率和减低对环境的重金属污染。但是它们的制备方法主要为两步法，第一步制备出纳米的四氧化三铁颗粒；第二步四氧化三铁颗粒与硝酸银溶液混合，还原制备出纳米银-四氧化三铁纳米复合材料。但是此方法步骤繁复，第一步反应后，就需要不断洗涤来纯化四氧化三铁纳米颗粒。本发明针对现有技术的缺陷，简化制备的步骤，采用了一步法反应制备出银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
发明内容：
本发明的目的是提供一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料及其制备方法。本发明的方法所制备的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料，在液体中既可以杀菌，也可以利用外部磁铁对材料进行回收。
本发明的第一个目的是提供一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制混合液A：将硅酸镁锂分散到水中，得到硅酸镁锂溶液，再将铁盐水溶液按硅酸镁锂和铁盐质量比为0.05～1:1的比例加入硅酸镁锂溶液中，搅拌混匀，调节pH至6～9，得到混合液A；
(2)配制混合液B：将硝酸银水溶液按硝酸银和γ-聚谷氨酸质量比为0.125～10:1的比例慢慢滴加入γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B；
(3)在搅拌条件下，将混合液B按铁盐和硝酸银质量比为0.25～8:1的比例慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后加热除去熔剂，形成干凝胶，然后在300℃～500℃下反应3～240分钟，反应后，冷却至室温，经洗涤、分离和干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
步骤(1)所述的混合液A中的硅酸镁锂的含量优选为0.001～0.015g/mL。
步骤(3)所述的滴加完毕后除去熔剂，形成干凝胶具体为：滴加完毕后在25℃～100℃下，不断搅拌加热，除去熔剂，形成干凝胶。
步骤(3)所述的经洗涤、分离和干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料具体为：用去离子水洗涤，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
步骤(1)所述的铁盐优选为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁或柠檬酸铁。
步骤(1)所述的调节pH至6～9具体为用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH至6～9。
本发明的第二个目的是提供一种按照上述的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料的制备方法制备得到的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
有益效果：本发明具有如下优点：
1.本发明与传统方法相比，操作简单，只需要一步反应就能获得银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。不同与传统方法，先反应合成四氧化三铁，再与硝酸银溶液混合反应才获得材料。
2.获得银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料，颗粒度相对均一。
3.该材料具有很强的杀菌能力。并且可以利用外部磁场，提高局部材料浓度，提高杀菌能力。
4.可以利用外部磁场，对材料进行回收，并且可以再利用。
附图说明：
图1是本发明的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料的X射线衍射图。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
(1)配制混合液A：将0.02g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.002g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.04g/mL的硫酸亚铁水溶液加入10mL 0.002g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数1％氢氧化钠溶液调节pH至6，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将10mL 0.02g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入10mL 0.02g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在400rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在室温(25℃)下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入300℃的马弗炉中反应60分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为14.22mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为17.17mm。其饱和磁矩为6.5emu/g，平均粒径为63nm。
实施例2：
(1)配制混合液A：将0.02g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.002g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.02g/mL的硫酸铁水溶液加入10mL 0.002g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数20％氢氧化钠溶液调节pH至9，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将10mL 0.04g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入10mL 0.04g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在500rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在80℃下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入400℃的马弗炉中反应180分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为15.26mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为19.17mm。其饱和磁矩为5.2emu/g，平均粒径为43nm。
实施例3：
(1)配制混合液A：将0.02g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.002g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.04g/mL的硝酸铁水溶液加入10mL 0.002g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将5mL 0.01g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入10mL 0.04g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在600rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在90℃下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入400℃的马弗炉中反应30分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为14.62mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为17.14mm。其饱和磁矩为5.8emu/g，平均粒径为51nm。
实施例4：
(1)配制混合液A：将0.2g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.02g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.02g/mL的氯化铁水溶液加入10mL 0.02g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数5％氢氧化钾溶液调节pH至8，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将10mL 0.08g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入5mL 0.016g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在450rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在100℃下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入300℃的马弗炉中反应240分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为14.22mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为13.50mm。其饱和磁矩为5.6emu/g，平均粒径为31nm。
实施例5：
(1)配制混合液A：将0.1g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.01g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.025g/mL的氯化亚铁水溶液加入10mL 0.01g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数15％氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将10mL 0.05g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入5mL 0.01g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在300rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在80℃下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入500℃的马弗炉中反应3分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为12.82mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为15.76mm。其饱和磁矩为6.1emu/g，平均粒径为77nm。
实施例6：
(1)配制混合液A：将0.3g硅酸镁锂加入10mL水中，迅速搅拌，使硅酸镁锂分散，得到0.03g/mL的硅酸镁锂溶液。再将10mL 0.04g/mL的柠檬酸铁水溶液加入10mL 0.03g/mL的硅酸镁锂溶液中，不断搅拌混匀，用质量分数10％氢氧化钠溶液调节pH至7，得到混合液A。
(2)配制混合液B：将10mL 0.01g/mL的硝酸银水溶液慢慢滴加入10mL 0.0125g/mL的γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B。
(3)在450rpm搅拌条件下，将混合液B慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后在70℃下，不断搅拌加热该溶液，除去熔剂，形成干凝胶。将干凝胶转移至坩埚中，放入450℃的马弗炉中反应20分钟。反应后，冷却至室温，加入去离子水，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
当银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料浓度达200mg/L时，大肠杆菌的抗菌圈为14.70mm，金黄色葡萄球菌的抗菌圈为16.47mm。其饱和磁矩为6.3emu/g，平均粒径为67nm。图1所示其X射线衍射图，与粉末衍射标准卡(JCPDS Card No.77-1545和87-0720)吻合，说明产物为四氧化三铁和纳米银。

Claims (7)

1.一种银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制混合液A：将硅酸镁锂分散到水中，得到硅酸镁锂溶液，再将铁盐水溶液按硅酸镁锂和铁盐质量比为0.05～1:1的比例加入硅酸镁锂溶液中，搅拌混匀，调节pH至6～9，得到混合液A；
(2)配制混合液B：将硝酸银水溶液按硝酸银和γ-聚谷氨酸质量比为0.125～10:1的比例慢慢滴加入γ-聚谷氨酸水溶液中，同时不断搅拌，得到混合液B；
(3)在搅拌条件下，将混合液B按铁盐和硝酸银质量比为0.25～8:1的比例慢慢滴加入混合液A中，滴加完毕后加热除去熔剂，形成干凝胶，然后在300℃～500℃下反应3～240分钟，反应后，冷却至室温，经洗涤、分离和干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合液A中的硅酸镁锂的含量为0.001～0.015g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的滴加完毕后除去熔剂，形成干凝胶具体为：滴加完毕后在25℃～100℃下，不断搅拌加热，除去熔剂，形成干凝胶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的经洗涤、分离和干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料具体为：用去离子水洗涤，再用强磁铁分离，干燥后得到银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁或柠檬酸铁。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的调节pH至6～9具体为用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节pH至6～9。
7.一种按照权利要求1、2、3或4所述的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料的制备方法制备得到的银-四氧化三铁-生物炭纳米复合材料。
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