CN115010187A - 制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机纳米材料制备领域，具体涉及一种制备磁性Co3O4纳米材料的方法，将乙酰丙酮钴、柠檬酸钠及醋酸钠完全溶解在醇混合液中，进行超声波振荡处理，再转移至自压釜进行溶剂热反应，自然冷却后超声洗涤、磁分离、真空干燥后得到目的产物；所述醇混合液分别为乙二醇和聚乙二醇‑200、乙二醇和聚乙二醇‑2000或聚乙二醇‑200和聚乙二醇‑2000的混合物。本发明所制备磁性Co3O4纳米粒子粒径分布均匀，具有反铁磁性。Co3O4粒子表面可以修饰改性、水溶液分散性好，收率高，溶剂热温度在150℃以上时表现为顺磁性，可广泛应用于电化学、磁性物质、催化剂、传感器等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备工艺技术领域，具体涉及一种制备磁性Co3O4纳米材料的方法。
背景技术
四氧化三钴是一种无机化合物，化学式Co3O4。与四氧化三铁（Fe3O4）类似，可以近似的看作氧化钴（CoO）与氧化高钴（Co2O3）形成的化合物。为黑色或灰黑色粉末。四氧化三钴与磁性四氧化三铁为异质同晶，四氧化三钴具有尖晶石结构，是一种重要的无机功能材料，广泛应用于电化学、压敏陶瓷、磁性物质、催化剂、传感器等领域。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺流程简单的制备单分散磁性Co3O4纳米粒子的方法。本发明所制备磁性Co3O4纳米粒子粒径分布均匀，具有反铁磁性。Co3O4粒子表面可以修饰改性、水溶液分散性好，收率高，溶剂热温度超过150℃时表现为顺磁性。
为解决上述技术方案，本发明是这样实现的：
一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，系将乙酰丙酮钴、柠檬酸钠及醋酸钠完全溶解在醇混合液中，进行超声波振荡处理，再转移至自压釜进行溶剂热反应，自然冷却后超声洗涤、磁分离、真空干燥后得到目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述醇混合液分别为乙二醇和聚乙二醇-200、乙二醇和聚乙二醇-2000或聚乙二醇-200和聚乙二醇-2000的混合物。
进一步地，本发明所述乙酰丙酮钴、柠檬酸钠及醋酸钠的质量比依次为1:0.1~5:0.5~5。
进一步地，本发明所述乙酰丙酮钴的浓度为0.03～0.5 g/mL。
进一步地，本发明所述乙二醇与聚乙二醇-200、乙二醇与聚乙二醇-2000或聚乙二醇-200与聚乙二醇-2000的体积比均为1:0.2~10，在80℃下搅拌2小时形成的醇混合溶液。
进一步地，本发明所述超声波振荡处理的振动频率为90~120赫兹，时间为15~60秒。
进一步地，本发明所述的溶剂热反应温度在120~240℃，反应时间为5~36小时。
进一步地，本发明所述超声洗涤和磁分离步骤包括：
（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。
（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。
进一步地，本发明所述真空干燥条件：温度控制在60~80℃；真空度控制在-60 ~ -100 Kpa；时间为1~3小时。
进一步地，本发明所述目的产物在1g/10mL水溶液中的回收率在87.1~90.5%。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
（1）磁性Co3O4纳米粒子是较规则的近球形或棒状形貌，具有反铁磁性。其粒径分布较窄介于100～600纳米，粒子结晶度高表面光滑。
（2）原料和反应体系影响目标粒子的形貌和物理化学性质，比如，原料多元醇特别是高聚多元醇的用量选择以及具体反应条件设计均会对目标粒子的分散性、表面效应和尺寸效应及收率产生影响。对于1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子其回收率在87.1~90.5%。
（3）Co3O4纳米粒子具有较丰富的电化学、磁学性能。溶剂热温度影响磁性Co3O4纳米粒子的磁性，溶剂热温度在150℃以上时表现为顺磁性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为实施例1所制备的磁性Co3O4纳米粒子的SEM照片。
图2为实施例2所制备的磁性Co3O4纳米粒子的SEM照片。
图3为实施例3所制备的磁性Co3O4纳米粒子的SEM照片。
图4为实施例4所制备的磁性Co3O4纳米粒子的SEM照片。
图5为实施例5所制备的磁性Co3O4纳米粒子的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将乙二醇和聚乙二醇-200按照体积比为1:0.5充分混合后在80℃下搅拌2小时，制成醇混合液。将乙酰丙酮钴，柠檬酸钠，醋酸钠按照质量比为1:1:2完全溶解在上述的醇混合液中，乙酰丙酮钴的浓度为0.2 g/mL，100赫兹超声波振荡处理20秒得到混合物。将混合物转移至自压釜中进行溶剂热反应，反应温度为150℃，反应时间为8小时。经过超声洗涤分离，取底层黑色物质混入50%乙醇水溶液中，在磁力搅拌下洗涤过滤三次，最后将底层黑色物质真空干燥即得目的产物。超声洗涤和磁分离步骤包括：（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。真空干燥条件：温度为70℃，真空度为-100 Kpa，时间为1小时。所制备的单分散磁性Co3O4纳米粒子为粒径100nm的均匀小球，其粒度分布很窄，在普通磁力搅拌条件下，富集分离1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子需要25秒，回收率为90.5%。
实施例2
将乙二醇和聚乙二醇-2000按照体积比为1:1充分混合后在80℃下搅拌2小时，制成醇混合液。将乙酰丙酮钴，柠檬酸钠，醋酸钠按照质量比为1:2:2完全溶解在上述的醇混合液中，乙酰丙酮钴的浓度为0.3 g/mL，100赫兹超声波振荡处理20秒得到混合物。将混合物转移至自压釜中进行溶剂热反应，反应温度为180℃，反应时间为8小时。经过超声洗涤分离，取底层黑色物质混入50%乙醇水溶液中，在磁力搅拌下洗涤过滤三次，最后将底层黑色物质真空干燥即得目的产物，超声洗涤和磁分离步骤包括：（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。真空干燥条件：温度为70℃，真空度为-100 Kpa，时间为2小时。所制备的单分散磁性Co3O4纳米粒子为粒径100 nm的均匀多面体粒子，其粒度分布很窄，在普通磁力搅拌条件下，富集分离1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子需要30秒，回收率为88.7%。
实施例3
将聚乙二醇-200和聚乙二醇-2000按照体积比为1:1充分混合后在80℃下搅拌2小时，制成醇混合液。将乙酰丙酮钴，柠檬酸钠，醋酸钠按照质量比为1:2:3完全溶解在上述的醇混合液中，乙酰丙酮钴的浓度为0.3 g/mL，120赫兹超声波振荡处理20秒得到混合物。将混合物转移至自压釜中进行溶剂热反应，反应温度为200℃，反应时间为8小时。经过超声洗涤分离，取底层黑色物质混入50%乙醇水溶液中，在磁力搅拌下洗涤过滤三次，最后将底层黑色物质真空干燥即得目的产物，超声洗涤和磁分离步骤包括：（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。真空干燥条件：温度为70℃，真空度为-100 Kpa，时间为1小时。所制备的单分散磁性Co3O4纳米粒子为粒径100~400 nm的均匀棒状粒子，其粒度分布很窄，在普通磁力搅拌条件下，富集分离1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子需要40秒，回收率为89.2%。
实施例4
将乙二醇和聚乙二醇-2000按照体积比为1:2充分混合后在80 ℃下搅拌2小时，制成醇混合液。将乙酰丙酮钴，柠檬酸钠，醋酸钠按照质量比为1:2:4完全溶解在上述的醇混合液中，乙酰丙酮钴的浓度为0.3 g/mL，100赫兹超声波振荡处理40秒得到混合物。将混合物转移至自压釜中进行溶剂热反应，反应温度为220℃，反应时间为8小时。经过超声洗涤分离，取底层黑色物质混入50%乙醇水溶液中，在磁力搅拌下洗涤过滤三次，最后将底层黑色物质真空干燥即得目的产物，超声洗涤和磁分离步骤包括：（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。真空干燥条件：温度为80℃，真空度为-100 Kpa，时间为1小时。所制备的单分散磁性Co3O4纳米粒子为粒径100~600 nm的均匀棒状粒子，其粒度分布很窄，在普通磁力搅拌条件下，富集分离1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子需要50秒，回收率为87.6%。
实施例5
将聚乙二醇-200和聚乙二醇-2000按照体积比为1:3充分混合后在80 ℃下搅拌2小时，制成醇混合液。将乙酰丙酮钴，柠檬酸钠，醋酸钠按照质量比为1:2:1完全溶解在上述的醇混合液中，乙酰丙酮钴的浓度为0.3 g/mL，100赫兹超声波振荡处理60秒得到混合物。将混合物转移至自压釜中进行溶剂热反应，反应温度为240℃，反应时间为8小时。经过超声洗涤分离，取底层黑色物质混入50%乙醇水溶液中，在磁力搅拌下洗涤过滤三次，最后将底层黑色物质真空干燥即得目的产物，超声洗涤和磁分离步骤包括：（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次。（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。真空干燥条件：温度为80℃，真空度为-100 Kpa，时间为1小时。所制备的单分散磁性Co3O4纳米粒子为粒径150~600 nm的均匀棒状粒子，其粒度分布很窄，在普通磁力搅拌条件下，富集分离1g/10mL水溶液中的Co3O4纳米粒子需要60秒，回收率为87.1%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：将乙酰丙酮钴、柠檬酸钠及醋酸钠完全溶解在醇混合液中，进行超声波振荡处理，再转移至自压釜进行溶剂热反应，自然冷却后超声洗涤、磁分离、真空干燥后得到目的产物。
2.根据权利要求1所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述醇混合液分别为乙二醇和聚乙二醇-200、乙二醇和聚乙二醇-2000或聚乙二醇-200和聚乙二醇-2000的混合物。
3.根据权利要求2所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钴、柠檬酸钠及醋酸钠的质量比依次为1:0.1~5:0.5~5。
4.根据权利要求3所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述乙酰丙酮钴的浓度为0.03～0.5 g/mL。
5.根据权利要求4所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述乙二醇与聚乙二醇-200、乙二醇与聚乙二醇-2000或聚乙二醇-200与聚乙二醇-2000的体积比均为1:0.2~10，在80℃下搅拌2小时形成的醇混合溶液。
6.根据权利要求5所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述超声波振荡处理的振动频率为90~120赫兹，时间为15~60秒。
7.根据权利要求1~6任一所述的一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述的溶剂热反应温度在120~240℃，反应时间为5~36小时。
8.根据权利要求7所述一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于，所述超声洗涤和磁分离步骤包括：
（1）去掉上层清液，所得黑色产物转移至烧杯中，将烧杯放入超声波清洗器中超声清洗后，在磁力搅拌器上进行分离，去除上清液，重复3次；
（2）用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，最后将黑色产物分散在去离子水中。
9.根据权利要求8所述的一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述真空干燥条件：温度控制在60~80℃；真空度控制在-60 ~ -100 Kpa；时间为1~3小时。
10.根据权利要求9所述的一种制备单分散Co3O4磁性纳米粒子的方法，其特征在于：所述目的产物在1g/10mL水溶液中的回收率在87.1~90.5%。
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|---|---|---|---|---|
| CN115920864A (zh) * | 2023-03-09 | 2023-04-07 | 北京市疾病预防控制中心 | 一种磁性氨基功能化核壳复合材料及其制备方法 |
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| CN104043461A (zh) * | 2014-07-04 | 2014-09-17 | 齐鲁工业大学 | 一种磁性光催化纳米复合材料的制备方法 |
| CN109225236A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 黄山学院 | 一种Fe3O4/ZnO纳米复合物及其合成方法 |
| CN110451580A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-15 | 渤海大学 | 一种制备单分散四氧化三铁磁性纳米粒子的方法 |
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2022
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