CN104040654A - R-t-b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的R-T-B系烧结磁体的制造方法包括：准备R-T-B系烧结磁石体的工序，上述R-T-B系烧结磁石体由稀土元素的含量定义的R量为31质量％以上、37质量％以下；准备RH扩散源的工序，上述RH扩散源含有重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe，重稀土元素RH为Dy和Tb中的至少一种；使上述烧结磁石体和上述RH扩散源能够相对移动并且能够接近或者接触地装入处理室内的工序；和一边使上述烧结磁石体和上述RH扩散源在上述处理室内连续或者间断地移动，一边将上述烧结磁石体和上述RH扩散源加热到700℃以上、1000℃以下的处理温度的RH扩散工序。

Description

R-T-B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉及具有R2T14B型化合物作为主相的R-T-B系烧结磁体(R为稀土元素、T为包含Fe的过渡金属元素)的制造方法。
背景技术
以R2T14B型化合物作为主相的R-T-B系烧结磁体在永久磁体中作为性能最高的磁体而被已知，被用于混合式车载用电动机等的各种电动机、家电制品等。R-T-B系烧结磁体在高温中，矫顽力降低，因此引起不可逆热退磁。为了避免不可逆热退磁，在用于电动机用等的情况下，要求即使在高温中也维持高的矫顽力。
已知R-T-B系烧结磁体中，用重稀土金属RH置换R2T14B型化合物相中的R的一部分时，矫顽力提高。为了在高温中得到高的矫顽力，在R-T-B系烧结磁体中大量添加重稀土金属RH是有效的。但是，在R-T-B系烧结磁体中，作为R用重稀土元素RH置换轻稀土元素RL时，矫顽力(以下HcJ)提高，另一方面存在剩余磁通密度(以下Br)降低的问题。另外，重稀土元素RH为稀少资源，因此要求减少其使用量。
因此，近年来，研究不使Br降低、并且通过更少的重稀土元素RH使烧结磁体的HcJ提高。
专利文献1公开了一种R-T-B系烧结磁体的制造方法，该方法通过以下工序，不使Br降低，使Dy、Tb的重稀土元素RH从磁体原料的表面扩散到内部，使HcJ提高。上述工序是指：使R-T-B系烧结磁石体和含有重稀土元素RH的金属或合金的RH扩散源能够相对地移动并且能够接近或者接触地装入处理室内的工序，和一边使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源在处理室内连续或者间断地移动、一边进行10分钟以上的500℃以上、850℃以下的热处理的RH扩散工序。
专利文献2公开了向R-Fe-B系合金的烧结磁石体表面供给Dy等的重稀土元素，并使重稀土元素RH从该表面扩散到烧结磁石体的内部(以下称为“蒸镀扩散”)的方法。在专利文献2中，在由高熔点金属材料构成的处理室的内部中，将R-T-B系烧结磁石体和RH块体隔开规定间隔而相对配置。处理室具有保持多个R-T-B系烧结磁石体的部件和保持RH块体的部件。在使用这样的装置的方法中，需要进行在处理室内配置RH块体的工序、载置保持部件和网的工序、在网上配置上方的RH块体的工序、密闭处理室而进行蒸镀扩散的工序这样的一系列的作业。通过这样的技术，能够以少的Dy不降低Br，并使HcJ提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2011/007758号
专利文献2：国际公开WO2007/102391号
专利文献3：国际公开WO2009/107397号
发明内容
发明所要解决的课题
根据专利文献1的方法，在500℃以上、850℃以下这样的温度，RH扩散源与R-T-B系烧结磁石体接近或接触，因此能够从RH扩散源供给重稀土元素RH，通过粒界扩散到其内部。
根据专利文献1的方法，能够从R-T-B系烧结磁石体的表面供给重稀土元素RH，但在上述温度范围内，向R-T-B系烧结磁石体内部的扩散速度变慢，因此向R-T-B系烧结磁石体内部充分扩散重稀土元素RH需要时间。
根据专利文献1的方法，作为RH扩散源使用含有Dy金属、或Tb金属、或Dy量超过70质量％的Dy合金、或Tb量超过70质量％的Tb合金的RH扩散源的情况下，在850℃以上的处理温度中，R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源发生熔接，因此不能通过提高处理温度加快向R-T-B系烧结磁石体内部的扩散速度，不能采用超过850℃的RH扩散处理温度。
另外，使用含有重稀土元素RH(Dy和Tb中的至少一种)和30质量％以上、80质量％以下的Fe的RH扩散源的情况下，难于与从R-T-B系烧结磁体渗出的Nd、Pr反应，因此组成不发生变质，但在850℃以下的RH扩散处理温度中，效率差，需要处理时间。
另一方面，根据专利文献2的方法，在处理室内，需要使R-T-B系烧结磁石体和含有重稀土元素RH的RH块体分离而配置，因此用于配置的工序需要时间，存在批量生产性变差的问题。
另外，因为通过升华供给Dy、Tb，因此增加向R-T-B系烧结磁石体的扩散量得到更高的矫顽力需要长时间，特别是，Tb因为饱和蒸气压比Dy低，因此使扩散量变多是困难的。
另外，专利文献2的方法与专利文献1的方法相比，RH扩散源容易扩散到R-T-B系烧结磁体。如专利文献3所公开的，使用将稀土元素、氧、碳和氮的含量分别设为X(质量％)、ZO(质量％)、ZC(质量％)、ZN(质量％)，将ZO+ZC+ZN设为Y(质量％)时，满足25≤X≤40、(0.114X-3.17)≤Y≤(0.157X-4.27)的关系式，并且，满足0＜ZO≤0.5、0＜ZC≤0.1、0＜ZN≤0.1的关系式的R-Fe-B系稀土烧结体时，存在RH扩散处理中R-Fe-B系烧结磁石体和夹具发生熔接的问题。
本发明的实施方式能够提供以短时间在R-T-B系烧结磁石体(RH扩散工序实施前的磁体)内部扩散重稀土元素RH，能够不使Br降低、并提高HcJ的R-T-B系烧结磁体的制造方法。
根据本发明的实施方式，能够提供一种即使在700℃以上、1000℃以下的宽的温度范围的RH扩散工序中，R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源也不发生熔接，能够在R-T-B系烧结磁石体内部扩散重稀土元素RH的R-T-B系烧结磁体的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的一个方面的R-T-B系烧结磁体的制造方法，包括：准备R-T-B系烧结磁石体的工序，上述R-T-B系烧结磁石体由稀土元素的含量定义的R量为31质量％以上、37质量％以下；准备RH扩散源的工序，上述RH扩散源含有重稀土元素RH(Dy和Tb中的至少一种)和30质量％以上、80质量％以下的Fe；使上述烧结磁石体和上述RH扩散源能够相对移动并且能够接近或者接触地装入处理室内的工序；和一边使上述烧结磁石体和上述RH扩散源在上述处理室内连续或间断地移动，一边将上述烧结磁石体和上述RH扩散源加热到700℃以上、1000℃以下的处理温度的RH扩散工序。
发明效果
根据本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体的制造方法，能够以短时间使重稀土元素RH在R-T-B系烧结磁石体内部有效地扩散，不降低Br，并大幅度地提高HcJ。
另外，根据本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁体的制造方法，在从700℃至1000℃的高的温度范围，R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源不发生熔接，能够进行RH扩散。
附图说明
图1为示意地表示本发明实施方式中使用的扩散装置的结构的剖面图。
图2为表示RH扩散处理工序时的加热曲线的一个例子的曲线图。
图3为表示本发明的实施方式和比较例的RH扩散工序的HcJ提高效果的图。
具体实施方式
在本发明的实施方式的制造方法中，使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源能够相对地移动并且能够接近或者接触地装入处理室(或处理容器)内，将它们加热并保持为700℃以上、1000℃以下的温度(处理温度)。处理温度可以设定为860℃以上、970℃以下的范围。
此时，例如，可以一边使处理室转动或摇动，或对处理室施加振动，由此在上述处理室内使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源连续或间断地移动，使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源的接触部的位置发生变化，或者使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源接近、离开，一边同时实施重稀土元素RH的气化(升华)所进行的供给和向R-T-B系烧结磁石体的扩散(RH扩散工序)。
其中，在某个实施方式中的R-T-B系烧结磁石体中，由稀土元素的含量定义的R量为31质量％以上、37质量％以下，有效稀土量(R量(质量％)-((6×O量(质量％)+8×C量(质量％)+10×N量(质量％))为28质量％以上、35质量％以下。O量表示氧的含量，C量表示碳的含量，N量表示氮的含量。
根据本发明的实施方式，在700℃以上、1000℃以下，使R量为31质量％以上、37质量％以下的R-T-B系烧结磁石体连续或间断地与含有重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe的RH扩散源一起移动，由此在处理室内，增加RH扩散源和R-T-B系烧结磁石体的接触点，能够使重稀土元素RH扩散到R-T-B系烧结磁石体内部。另外，700℃以上、1000℃以下这样的温度范围是在R-T-B系烧结磁体中促进RH扩散的温度范围，能够以容易使重稀土元素RH扩散到烧结磁石体内部的状况，进行RH扩散。
本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁石体，通过使R量为31质量％以上、37质量％以下，由此R-T-B系烧结磁石体的R富相的比率变高，粒界变宽。因此，RH扩散时，从磁体表面导入粒界的重稀土元素RH的量变多，以短时间增加矫顽力提高效果。优选的是R量为31质量％以上、34质量％以下。
R量不足31质量％时，本来粒界的R富相的比率小，因此从磁体表面向粒界的RH导入量变少，有可能不能得到本发明的矫顽力提高效果。R量超过37质量％时，在烧结体表面渗出的稀土量过多，有可能发生熔接。
另外，本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁石体，R量为31质量％以上、37质量％以下，有效稀土量为28质量％以上、35质量％以下，由此使R-T-B系烧结磁石体的R富相的比率进一步提高，粒界扩大，因此RH扩散时，从磁体表面导入粒界的重稀土元素RH的量变多，以短时间增加矫顽力提高效果。优选的是，R量为31质量％以上、34质量％以下，有效稀土量为28质量％以上、32质量％以下。
另外，R量为31质量％以上、37质量％以下，有效稀土量为28质量％以上、35质量％以下，由此R富相中的R氧化物等的RH化合物变少，在RH扩散时，从磁体表面导入粒界的重稀土元素RH的量变多，增加矫顽力提高效果。
R量不足31质量％时，即使使有效稀土量为28质量％以上、35质量％以下，本来粒界的R富相的比率小，因此从磁体表面向粒界的RH导入量变少，不能得到本发明的实施方式的矫顽力提高效果。R量超过37质量％时，在烧结体表面渗出的稀土量过多，发生熔接。
有效稀土量低于28质量％时，R富相中的稳定的R化合物变多，在RH扩散时，向磁体表面的RH导入量变少，矫顽力提高效果小。另一方面，有效稀土量超过35质量％时，在烧结体表面渗出的稀土量过多，发生熔接。
RH扩散源为含有重稀土元素RH(Dy和Tb中的至少1种)和30质量％以上、80质量％以下的Fe的合金。
将含有重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe的合金作为RH扩散源，由此在RH扩散工序时，抑制RH扩散源因从烧结磁石体渗出的Nd、Pr而变质。
本发明的实施方式的RH扩散源难以与R-T-B系烧结磁体反应，因此即使在700℃以上、1000℃以下的温度中进行RH扩散处理，供给R-T-B系烧结磁体的表面的重稀土元素RH(Dy和Tb中的至少一种)不会供给过多。由此，能够抑制RH扩散后的Br的降低，并能够得到充分高的HcJ。
其中，RH扩散源的Fe的含量不足30质量％时，RH相的体积率变高，其结果，在RH扩散处理中，从R-T-B系烧结磁石体渗出的的Nd、Pr进入RH扩散源，Nd、Pr与Fe发生反应，RH扩散源的组成发生变化，RH扩散源变质。另一方面，Fe的含有率超过80质量％时，RH含量少于20质量％，因此来自RH扩散源的重稀土元素RH的供给量变小，处理时间非常长，因此不适于批量生产。
RH扩散源所含有的Fe的质量比率优选为40质量％以上、80质量％以下。更优选为40质量％以上、60质量％以下。在优选的范围内，RH扩散源中所含有的DyFe2等的RHFe2化合物和/或DyFe3等的RHFe3化合物的体积比率为90％以上。
在本发明的实施方式中，使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源能够相对移动并且能够接近或者接触地装入处理室内，由此通过在RH扩散处理中从R-T-B系烧结磁石体渗出的Nd、Pr，R-T-B系烧结磁石体彼此、R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源、R-T-B系烧结磁石体和夹具之间不发生熔接。
另外，使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源能够相对移动并且能够接近或者接触地装入处理室内，能够连续或间断地移动，因此不需要将R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源排列在规定位置的载置时间。
在稀土元素和Fe的组合中，稀土元素为Nd、Pr的情况下，不生成组成比为1-2、1-3的化合物。因此，通过使RH扩散源为1-2、1-3的组成比，在RH扩散时，能够防止从R-T-B系烧结磁石体渗出的Nd、Pr进入RH扩散源，因此，RH扩散源不变质，能够重复使用。
另外，在RH扩散处理中不向R-T-B系烧结磁石体过多地供给重稀土元素RH，没有发生剩余磁通密度Br的降低。
其中，作为在RH扩散工序中使R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源在处理室内连续或间断地移动的方法，只要不使R-T-B系烧结磁石体产生缺口、裂纹，能够使RH扩散源和R-T-B系烧结磁石体的相互配置关系变动即可，可以采用任意的方法。例如，能够采用使处理室转动、摇动，或者从外部向处理室施加振动的方法。另外，也能够在处理室内设置搅拌单元。
R-T-B系烧结磁体的主相晶粒的外壳部中的结晶磁各向异性提高时，能够有效地提高磁体全体的矫顽力HcJ。在本发明的实施方式中，不只是接近于R-T-B系烧结磁石体的表面的区域，即使在远离R-T-B系烧结磁石体表面的内部的区域，也能够在主相外壳部形成重稀土置换层，因此遍及R-T-B系烧结磁石体整体，在主相外壳部高效地形成重稀土元素RH浓缩的层，由此能够提高HcJ，同时在主相内部残存重稀土元素RH浓度低的部分，因此几乎不使Br降低。
以下，详细说明针对本发明实施方式的R-T-B系烧结磁石体进行的扩散处理工序。
[R-T-B系烧结磁石体]
首先，在本发明的实施方式中，准备作为重稀土元素RH的扩散对象的R-T-B系烧结磁石体。
以下，对制造本发明实施方式的R-T-B系烧结磁体的方法的优选实施方式进行说明。
[原料合金]
首先，准备含有25质量％以上、40质量％以下的稀土元素R、0.6质量％以上、1.6质量％以下的B(硼)、其余部分Fe和不可避免的杂质的合金。B的一部分可以被C(碳)置换，Fe的一部分(Fe的50原子％以下)可以被Co置换。根据各种目的，该合金可以含有0.01质量％以上、1.0质量％以下的选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少1种的添加元素M。
其中，稀土元素R主要是选自轻稀土元素RL(Nd、Pr)中的至少1种的元素，但可以含有重稀土元素。另外，含有重稀土元素的情况下，优选含有Dy和Tb中的至少一种。
上述的合金可以通过例如薄带连铸法将熔融金属急冷而适当地制作。以下，对通过薄带连铸法制作急冷凝固原料合金进行说明。
首先，在氩气氛中，通过高频熔融将具有上述组成的合金熔融，形成合金的熔融金属。接着，将该熔融金属保持为1350℃左右后，通过单辊法进行急冷，得到例如厚度约0.3mm的片状合金。将这样制得的片状的原料合金在下次的氢粉碎前粉碎到例如1mm以上、10mm以下的大小。另外，通过薄带连铸法制造原料合金的方法公开在例如美国专利第5383978号说明书中。
[粗粉碎工序]
将上述的片状的原料合金收纳在氢炉的内部。接着，在氢炉的内部进行氢粉碎处理。将由氢粉碎处理得到的粗粉碎粉从氢炉中取出时，优选以粗粉碎粉不与大气接触的方式，在不活泼性气氛下实施取出动作。如果这样的话，能够防止粗粉碎粉氧化、发热，能够抑制烧结磁体的磁体特性的降低。粗粉碎粉是非常活性的，在大气中的操作时，氧量的增大显著，因此希望在氮、Ar等不活泼气体中进行操作。
通过氢粉碎处理，片状原料合金被粉碎成0.1mm以上、3mm以下的大小。优选氢粉碎处理后，将脆化的原料合金破碎成更微细，并进行冷却。
[微粉碎工序]
接着，对粗粉碎粉，使用喷射磨粉碎装置，进行微粉碎。本实施方式中使用的喷射磨粉碎装置与吸尘器分级机连接。喷射磨粉碎装置接受在粗粉碎工序中被粗粉碎的粗粉碎粉的供给，在粉碎机内进行粉碎。在粉碎机内被粉碎的粉末经由吸尘器分级机被收集在回收罐中。这样，能够得到0.1μm以上、20μm以下(典型而言F.S.S.S粒度为3μm以上、5μm以下)的微粉碎粉。在这样的微粉碎中使用的粉碎装置不限于喷射磨，可以是搅拌磨(attritor)、球磨机。在微粉碎前，可以将硬脂酸锌等润滑剂作为粉碎助剂而使用。粉碎助剂大量放入时，C量变多，因此例如添加并混合0.1质量％以上、0.3质量％以下。一般而言，使用氮气体作为粉碎气体。为了避免氮化，可以使用He、Ar气体等稀有气体。将磁体中的氧量抑制为规定的范围，因此可以在氧量少的气氛中进行微粉碎，或者在微粉碎后投入油剂，形成浆料状。
[压制成型]
在本实施方式中，向由上述方法制得的微粉碎粉中添加润滑剂。过量添加润滑剂时，C量变多，因此例如添加并混合0.2质量％以上、0.4质量％以下。接着，使用公知的压制装置，将由上述的方法制得的微粉碎粉在取向磁场中成型，制作成型体。施加的磁场的强度例如为0.8MA/m以上、1.2MA/m以下。另外，设定成型压力，使得成型体密度例如为4g/cm3以上、4.3g/cm3以下。优选在压制工序中，以微粉碎粉、成型体不与大气接触的方式，在不活泼气体中进行压制工序。
[烧结工序]
在1000℃以上、1200℃以下的温度中，对上述的成型体进行烧结。气氛可以是真空，也可以是在减压氩气氛下进行。另外，可以在升温途中，从真空导入氢气。烧结工序之后，可以进行热处理(400℃以上、1000℃以下)、用于尺寸调整的研磨。
在本发明的实施方式中，在原料合金、粗粉碎、微粉碎、压制、烧结的各工序中和各工序间的移动中，以R量为31质量％以上、37质量％以下的方式，制作R-T-B系烧结磁石体。
以将有效稀土量控制为28质量％以上、35质量％以下的方式，控制烧结后的R-T-B系烧结磁石体，使O量为0.05质量％以上、0.5质量％以下，使C量为0.01质量％以上、0.1质量％以下，使N量为0.01质量％以上、0.1质量％以下。
O量通过粗粉碎粉的操作气氛和微粉碎时的导入氧量进行控制。
C量通过粉碎助剂的选择、粉碎助剂的投入量、润滑剂的选择、润滑剂的投入量进行控制。
N量通过使粉碎气体为氮、氩、氦或者氮和氩的混合物中的哪个进行控制。
[R-T-B系烧结磁石体的组成]
本发明的实施方式的R-T-B系烧结磁石体由以下的组成构成。
R量：31质量％以上、37质量％以下
B(B的一部分可以被C置换)：0.85质量％以上、1.2质量％以下
添加元素M(选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pb和Bi中的至少1种)：0～2质量％以下
T(为以Fe为主的过渡金属，可以不含Co)和不可避免的杂质：其余部分
其中，R为稀土元素中的Nd、Pr、Dy、Tb的含量。主要含有选自作为轻稀土元素RL的Nd、Pr中的至少1种，但也可以含有作为重稀土元素RH的Dy、Tb中的至少一种。
优选有效稀土量：28质量％以上、35质量％以下。
有效稀土量如下进行计算。
有效稀土量＝R量(质量％)-(6×O量(质量％)+8×C量(质量％)+10×N量(质量％))
其中，O量、C量、N量所带的系数是由各个杂质涉及的化合物(Nd2O3、Nd2C3、NdN)的重量倍而算出的系数。
[RH扩散源]
RH扩散源为含有重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe的合金，其形态例如为球状、线状、板状、块状、粉末等任意形态。具有球、线形状的情况下，其直径例如可以设定为数mm～数cm。为粉末的情况下，其粒径例如可以设定为0.05mm以上、5mm以下的范围。这样，RH扩散源的形状、大小没有特别限定。
RH扩散源除Dy、Tb、Fe以外，在不损害本发明的实施方式的效果的范围内，还可以含有选自Nd、Pr、La、Ce、Zn、Sn和Co中的至少1种。
另外，作为不可避免的杂质，可以含有选自Al、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Hf、Ta、W、Pb、Si和Bi中的至少1种。
[搅拌辅助部件]
在本发明的实施方式中，优选除了R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源以外，还将搅拌辅助部件导入处理室内。搅拌辅助部件发挥促进RH扩散源和R-T-B系烧结磁石体的接触的作用，另外，发挥将暂时附着在搅拌辅助部件上的重稀土元素RH间接地供给R-T-B系烧结磁石体的作用。另外，搅拌辅助部件也具有在处理室内、防止通过R-T-B系烧结磁石体彼此、或者R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源的接触而导致的缺口或熔接的作用。
搅拌辅助部件制成在处理室内容易运动的形状，将该搅拌辅助部件与R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源混合，进行处理室的转动、摇动、振动，是有效的。其中，作为容易运动的形状的例子，可以列举直径数百μm至数十mm的球状、椭圆状、圆柱状等。
搅拌辅助部件优选由比重大致与烧结磁石体相等并且即使在RH扩散处理中与R-T-B系烧结磁石体和RH扩散接触、也难以发生反应的材料形成。作为搅拌辅助部件，可以优选由氧化锆、氮化硅、碳化化硅以及氮化硼、或者、这些的混合物的陶瓷形成。另外，也可以由包括Mo、W、Nb、Ta、Hf、Zr的族的元素、或者、这些的混合物形成。
[RH扩散工序]
参照图1，对本发明实施方式的扩散处理工序的优选例子进行说明。在图1所示的例子中，将R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2导入不锈钢制的筒3的内部。另外，没有图示，但优选将氧化锆球等作为搅拌辅助部件导入到筒3的内部。在该例子中，筒3作为“处理室”发挥功能。筒3的材料不限定于不锈钢，只要是具有耐受700℃以上、1000℃以下的温度的耐热性、难以与R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2发生反应的材料即可，可以是任意的。例如，可以使用含有Nb、Mo、W或这些中的至少1种的合金。在筒3设置有能够开闭或卸下的盖5。另外，在筒3的内壁，能够以能够使RH扩散源和烧结磁石体有效地进行移动和接触的方式，设置突起物。垂直于筒3的长轴方向的截面形状也不限定于圆，可以是椭圆或多边形、或者其它的形状。图1所示的状态的筒3与排气装置6连接。通过排气装置6的工作，能够使筒3的内部减压。可以从没有图示的气缸，向筒3的内部导入Ar等不活泼气体。
筒3通过配置在其外周部的加热器4被加热。通过筒3的加热，收纳在其内部的R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2也被加热。筒3可转动地被支撑在中心轴的周围，在加热器4的加热中，也能够通过可变电动机7进行转动。筒3的转动速度例如可以将筒3的内壁面的圆周速度设定为每秒0.01m以上。优选设定为每秒0.5m以下，使得通过转动，筒内的R-T-B系烧结磁石体彼此不产生激励接触而产生缺口。
在图1的例子中，筒3转动，但本发明不限定于这样的情况。在RH扩散工序中，在筒3内，只要R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2能够相对移动并且能够接触即可。例如，筒3可以不转动而进行摇动或振动，也可以转动、摇动和振动中至少2个同时进行。
接着，对使用图1的处理装置进行的RH扩散处理的动作进行说明。首先，从筒3卸下盖5，将筒3的内部开放。将多个R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2装入筒3的内部之后，再将盖5装在筒3上。连接排气装置6，对筒3的内部进行真空排气。筒3的内部压力充分降低后，卸下排气装置6。加热后，导入不活泼气体直到必要压力，一边通过电动机7使筒3转动，一边通过加热器4实施加热。
扩散热处理时的筒3的内部优选为不活泼气氛。本说明书中的“不活泼气氛”是指真空、或包括不活泼气体的气氛。另外，“不活泼气体”例如为氩(Ar)等稀有气体，只要是在烧结磁石体1和RH扩散源2之间不发生化学反应的气体，都可以包括在“不活泼气体”中。不活泼气体的压力优选为大气压以下。筒3的内部中的气氛气体压力接近于大气压时，例如在专利文献1所述的技术中，难以从RH扩散源2向烧结磁石体1的表面供给重稀土元素RH。但是，在本实施方式中，RH扩散源2和R-T-B系烧结磁石体1接近或接触，因此能够以10-2pa以上、大气压以下的压力进行RH扩散。另外，真空度和重稀土元素RH的供给量的相关性比较小，即使进一步提高真空度，也不会对重稀土元素RH的供给量(矫顽力的提高度)产生大的影响。供给量相比于气氛压力，对R-T-B系烧结磁石体的温度敏感。
在本实施方式中，使含有重稀土元素RH的RH扩散源2和R-T-B系烧结磁石体1一起转动，并加热，由能够此从RH扩散源2对R-T-B系烧结磁石体1的表面供给重稀土元素RH，并向内部扩散。
扩散处理时的处理室的内壁面的圆周速度例如可以设定为0.01m/s以上。当转动速度降低时，R-T-B系烧结磁石体和RH扩散源的接触部的移动变慢，容易发生熔接。因此，优选扩散温度越高，越提高处理室的转动速度。优选的转动速度不只根据扩散温度而不同，也根据RH扩散源的形状、尺寸而不同。
在本实施方式中，将RH扩散源2和R-T-B系烧结磁石体1的温度保持为700℃以上、1000℃以下的范围内。该温度范围是重稀土元素RH经过R-T-B系烧结磁石体1的粒界向内部扩散的优选温度范围。
RH扩散源2由重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe构成，在700℃以上、1000℃以下，不过多地供给重稀土元素RH。热处理的时间例如为10分钟至72小时。优选为1小时至12小时。
另外，RH扩散源2为以体积率计、RHFe2或RHFe3占大部分的合金，因此从R-T-B系烧结磁石体1渗出的Nd、Pr不进入RH扩散源2，其结果，不易引起RH扩散源的变质。
处理温度超过1000℃时，RH扩散源2和R-T-B系烧结磁石体1容易产生熔接的问题，另一方面，处理温度低于700℃时，处理需要长时间。
保持时间考虑进行RH扩散处理工序时的R-T-B系烧结磁石体1和RH扩散源2的投入量的比率、R-T-B系烧结磁石体1的形状、RH扩散源2的形状、以及通过RH扩散处理应该向R-T-B系烧结磁石体1扩散的重稀土元素RH的量(扩散量)等而确定。
RH扩散工序时的气氛气体的压力(处理室内的气氛压力)例如可以设定为10-2pa以上、大气压以下的范围内。
在RH扩散工序后，以使扩散后的重稀土元素RH进一步均质化为目的，可以追加进行针对R-T-B系磁石体1的第1热处理。热处理在除去RH扩散源后、重稀土元素RH实质上能够扩散的700℃以上、1000℃以下的范围进行，更优选在870℃至970℃的温度下进行。在该第1热处理中，不向R-T-B系烧结磁石体1进一步供给重稀土元素RH，但在R-T-B系烧结磁石体1中产生重稀土元素RH的扩散，因此重稀土元素RH从烧结磁体的表面侧向里面扩散，作为磁体整体，能够提高矫顽力。第1热处理的时间例如为10分钟以上、72小时以下。优选为1小时以上、12小时以下。其中，进行第1热处理的热处理炉的气氛压力为大气压以下。优选为100kPa以下。
[第2热处理]
另外，根据需要，进一步进行第2热处理(400℃以上、700℃以下)，但在进行第2热处理(400℃以上、700℃以下)的情况下，优选在第1热处理(700℃以上、1000℃以下)之后进行。第1热处理(700℃以上、1000℃以下)和第2热处理(400℃以上、700℃以下)可以在相同的处理室内进行。第2热处理的时间例如为10分钟以上、72小时以下。优选1小时以上、12小时以下。其中，进行第2热处理的热处理炉的气氛压力为大气压以下。优选为100kPa以下。另外，业可以不进行第1热处理而只进行第2热处理。
(实验例1)(由R量限定产生的效果)
首先，制作具有表1的组成的烧结体。以下，对上述烧结体的制作顺序进行说明。首先，进行组成调整使其为表1所记载的组成，通过薄带连铸法，制作厚度为0.2mm至0.3mm的合金薄片。接着，将该合金薄片填充在容器中，收纳到氢处理装置内。然后，以压力50kPa的氢气体将氢处理装置内填满，由此在室温中使合金薄片进行氢吸藏之后而放出。通过进行这样的氢处理，将合金薄片脆化，制作大小约0.15mm至2mm的无定形粉末。
向通过上述的氢处理制得的粗粉碎粉末添加作为粉碎助剂的0.05质量％的硬脂酸锌进行混合之后，通过喷射磨装置进行粉碎工序，由此制作粉末粒径为约3μm的微粉末。
利用压制装置，对这样制得的微粉末进行成型，制作粉末成型体。具体而言，在施加磁场中，在将粉末颗粒进行磁场取向后的状态下进行压缩，进行压制成型。之后，从压制装置取出成型体，利用真空炉在1040℃进行4小时的烧结工序。这样操作制作R-T-B系烧结磁石体。
通过对其进行机械加工，得到7.4mm×7.4mm×7.4mm的立方体的R-T-B系烧结磁石体。使用此时得到的烧结体的一部分，测定成分值(ICP)和气体量。得到的分析结果为表1。分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。
在表1中，“No”表示试样编号。在“TRE”的栏中表示R量。在“TRE′”的栏中表示从R量减去O、N、C量的有效稀土量。有效稀土量是由TRE-(6×O量+8×C量+10×N量)求得的值。在表2的“圆周速度”的栏中表示图1所示的筒3的内壁面的圆周速度。在“RH扩散温度”的栏中表示在RH扩散处理中保持的温度。在“RH扩散时间”的栏中表示保持RH扩散温度的时间。“气氛压力”表示RH扩散处理开始时的压力。“扩散前”的栏表示在RH扩散处理前所测得的HcJ、Br的值。“扩散后”的栏表示在RH扩散处理后所测得的HcJ、Br的值。利用B-H示踪器，对制得的R-T-B系烧结磁石体的RH扩散前的磁特性进行测定，HcJ、Br为热处理(500℃)后的特性，如表2所示。
[表1]
(单侍 质量％)
No. TRE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
1 30.5 30 0.5 28.5 0.20 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
2 31 30.5 0.5 28.4 0.30 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
3 32 31.5 0.5 30.0 0.20 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表2]
接着，使用图1的装置，进行RH扩散处理。筒的容积：128000mm3、RH扩散源的投入重量：50g、R-T-B系烧结磁石体的投入重量：50g。RH扩散源使用直径3mm以下的无定形物质。
关于RH扩散源，称量Dy、Fe使其成为表2所记载的规定组成，在高频熔融炉进行熔融后，使以辊表面速度为2m/秒进行转动的铜制水冷辊与熔融金属接触，形成急冷凝固合金，利用捣碎机、氢粉碎等进行粉碎，以筛眼进行粒度调整为3mm以下而制作。
扩散处理时的处理室的温度如图2所示进行设定。图2为表示加热开始后的处理室温度的变化(加热曲线)的曲线图。在图2的例子中，进行真空排气，处理室内的压力充分地降低。因此，用氩气体恢复压力，处理室内的压力达到5Pa之后，一边使处理室转动，一边进行升温达到RH扩散温度(850℃)。针对升温中的压力变动是适当地进行Ar气体的放出或供给，维持5Pa。升温速率约为10℃/分钟。达到RH扩散温度之后，只在规定的时间，保持在其温度。之后，停止加热，降温到室温。之后，从图1的装置取出RH扩散源后，在与扩散处理时相同的气氛压力下，对残留的R-T-B系烧结磁体进行第1热处理(850℃、5小时)，再进行扩散后的第2热处理(500℃、1小时)。
其中，磁特性如下进行评价：将RH扩散处理后的R-T-B系烧结磁石体的各面研磨成0.2mm，加工成7.0mm×7.0mm×7.0mm的立方体之后，利用B-H示踪器，对其磁体特性进行评价。
关于本发明的范围内的试样2、3和范围外的试样1，在表1中表示RH扩散前和扩散后的Br、HcJ。由表1可知，对R量为31质量％以上的试样2、3进行RH扩散处理时，没有发生Br的降低，HcJ提高460kA/m。试样2、3与试样1相比，TRE增加，因此扩散前的Br的值变低，但RH扩散后，Br不降低。在本发明的范围外的试样1中，相比于HcJ的提高，RH扩散前和RH扩散后的HcJ之差大幅度地提高。另外，关于任一种试样，也没有产生RH扩散工序中的熔接。
(实验例2)(由RH扩散处理时间的不同产生的效果)
首先，除了表3、4所记载的条件以外，利用与实施例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表3的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。“扩散后的Dy量”表示RH扩散后的烧结磁体所含有的Dy量。“熔接”的栏中，有表示RH扩散工序后RH扩散源和R-T-B系烧结磁石体发生熔接。
分析的结果为，试样4中，O量为0.2质量％、N量为0.03质量％、C量为0.08质量％。另一方面，试样5中，O量为0.45质量％、N量为0.03质量％、C量为0.09质量％。通过对它们进行机械加工，得到7.4mm×7.4mm×7.4mm的立方体的R-T-B系烧结磁石体。
在表3中，表示使用的R-T-B系烧结磁石体的组成。另外，分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。利用B-H示踪器，对制作的R-T-B系烧结磁石体的RH扩散前的磁特性进行测定，HcJ、Br为热处理(500℃)后的特性，如表4所示。
[表3]
(单侍 质量％)
No TRE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
4 31 30.5 0.5 28.9 0.20 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
5 31 30.5 0.5 27.3 0.45 0.03 0.09 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表4]
关于RH扩散处理时间的影响，如表4所示，改变RH扩散处理时间进行RH扩散处理，结果如图3所示，在900℃的RH扩散工序中，本发明的范围内的试样4直到5小时，HcJ急剧地提高，在5小时以后，HcJ缓慢地提高(试样4A至试样4E)。另一方面，试样5对应处理时间，HcJ提高，但没有如试样4那样HcJ急剧地提高(试样5A至试样5E)。在试样4中以5小时达到的HcJ的值，试样5需要20小时的时间。
另一方面，就扩散后的Dy量而言，试样4A至4E和试样5A至5E没有不同。可知使用本发明实施方式的R-T-B系烧结磁石体时，导入RH扩散处理中的重稀土元素RH以短时间扩散到磁体内部，使矫顽力提高。另外，关于任一个试样，都没有发生RH扩散工序中的熔接。
(实验例3)(R量和有效稀土量的范围)
除了表5、6所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表5的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为使用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样6至16的O量、N量、C量为表5所记载的值。根据表6的结果，试样6至15中，都没有发生Br的降低，提高了HcJ。本发明的范围的试样7至试样15，RH扩散处理后HcJ的值提高560kA/m。试样16中，RH扩散处理后，RH扩散源和R-T-B系烧结磁石体以及R-T-B系烧结磁石体彼此发生熔接。
[表5]
(单位 质量％)
No TRE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
6 31 30.5 0.5 27.7 0.40 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
7 31 30.5 0.5 28.1 0.35 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
8 31 30.5 0.5 29.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
9 31 30.5 0.5 29.9 0.05 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
10 32 31.5 0.5 28.8 0.40 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
11 32 31.5 0.5 29.7 0.20 0.05 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
12 34 33.5 0.5 31.9 0.20 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
13 36 35.5 0.5 33.9 0.20 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
14 36 35.5 0.5 34.5 0.10 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
15 37 36.5 0.5 35.0 0.20 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
16 37 36.5 0.5 35.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表6]
(实验例4)(RH扩散处理温度的范围)
除了表7、8所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表7的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样17、18的O量、N量、C量为表7所记载的值。
[表7]
(单位 质量％)
No TRE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
17 32 31.5 0.5 30.0 0.20 0.02 0.08 0.99 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
18 32 31.5 0.5 27.7 0.50 0.05 0.1 0.99 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
针对试样17、18，研究在不同的温度(600℃、700℃、800℃、870℃、900℃、970℃、1000℃、1020℃)中进行RH扩散处理时的Br、HcJ、熔接的有无，结果如表8所示。
[表8]
将本发明的实施方式的试样17B至17G与作为比较例的试样18B至18G进行比较，可知，在700℃至1000℃的范围中，试样17B至17G、18B至18G都没有发生Br的降低，提高了HcJ，但就相同的RH扩散时间而言，试样17B至17G与试样18B至18G相比，HcJ提高150kA/m以上。
另外，可知，试样17B至17G、18B至18G都在700℃至1000℃的范围没有发生熔接。另一方面，在1020℃进行RH扩散处理的情况下，使用本发明实施方式的RH扩散源的试样17H、18H，发生了熔接。因此，需要在1000℃以下进行RH扩散处理。
另外，即使使用本发明实施方式的RH扩散源，在600℃进行RH扩散处理的情况下，矫顽力提高效果也没有发生变化。因此，本发明实施方式的RH扩散处理的温度适当地为700℃以上、1000℃以下。
作为其它比较例，在试样19中，将RH扩散源变更为由Dy构成的扩散源，除此以外，利用与试样17相同的条件进行RH扩散。
由Dy构成的扩散源按照如下方法制作，通过利用金属钙将DyF2还原的金属热还原法，得到Dy，利用捣碎机、氢粉碎等进行粉碎，以筛眼进行粒度调整为3mm以下而进行制作。
在不同的温度(600℃、700℃、800℃、870℃、900℃、970℃、1000℃、1020℃)下进行RH扩散处理时的Br、HcJ、熔接的有无为表8的结果。使用Dy作为扩散源的情况下，如试样19D至19H所示，在870℃、900℃、970℃、1000℃、1020℃发生熔接。
将试样17A至17H和试样19A至19H进行比较，使用Dy-Fe合金作为扩散源进行扩散处理的试样17A至17H在700℃至1000℃的范围内没有发生熔接，但在600℃、700℃、800℃进行RH扩散处理时的HcJ的值都变小。
另外，Dy为100％的Dy金属有发生氧化、着火的问题，除了在扩散工序中使用时以外，需要在不活泼气体中进行管理，有伴随操作性困难的问题，不优选。
另外，对具有与试样17相同的组成的R-T-B系烧结磁石体进行蒸镀扩散处理。具体而言，利用0.3％硝酸水溶液，对烧结磁石体进行酸洗，使之干燥后，配置在专利文献2所记载的处理容器内。处理容器由Mo形成，具有支撑多个R-T-B系烧结体的部件和保持2块RH块体的部件。R-T-B系烧结磁石体和RH块体的间隔设定为5～9mm左右。RH块体由纯度99.9％的Dy形成，具有30mm×30mm×5mm的尺寸。接着，利用真空热处理炉，对上述处理容器进行蒸镀扩散处理。处理条件为在1×10-2pa的压力进行升温，在900℃保持5小时，之后进行追加热处理(900℃、5小时)、时效处理(500℃1小时)后，R-T-B系烧结磁石体和支撑部件发生熔接。
(实验例5)(RH扩散源的组成)
除了表9、表10所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表9的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样20的O量、N量、C量为表9所记载的值。
[表9]
(单侍 质量％)
No TRE Nd Pr Dy TE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
20 31 29.5 1.0 0.5 28.5 0.30 0.02 0.06 0.99 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表10]
使用Dy∶Fe或Tb∶Fe的质量比为70∶30至20∶80的RH扩散源，在范围内进行RH扩散后，Br的降低被抑制到0.005T，HcJ提高350kA/m以上。使用Dy∶Fe或Tb∶Fe的质量比为60∶40至40∶60的RH扩散源时，也不发生Br的降低，大幅提高HcJ。
(实验例6)(搅拌辅助部件的效果)
这里，追加直径5mm的氧化锆球重量50g作为搅拌辅助部件，进行RH扩散处理、第1热处理，除此以外，利用与实验5相同的条件，进行RH扩散处理，对磁特性进行评价，结果如表11所示。由表11可知，试样2lA至21M与试样20A至20M相比，尽管RH扩散处理时间成为一半，但以短时间具有HcJ的提高效果，并且Br几乎不降低。对试样21B、21N、21O进行比较，可知本发明实施方式的效果即使气氛压力发生变化，也具有相同的效果。可知与试样20A至20B相比，缺口的发生也被抑制。
[表11]
(实验例7)(由气氛压力的不同而产生的效果)
除了表12、13所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表12的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样22的O量、N量、C量为表12所记载的值。关于RH扩散时的气氛压力的影响，如表13所示，在各种的气氛压力下进行RH扩散处理，气氛压力为0.1Pa至100000Pa之间(试样22A至22G)，与压力没有关系，提高HcJ。
[表12]
(单侍 质量％)
No TRE Nd Pr Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
22 33 31.5 1.0 0.5 31.0 0.20 0.02 0.08 1.01 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表13]
(实验例8)(由圆周速度的不同而产生的效果)
除了表14、15所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表14的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样23的O量、N量、C量为表14所记载的值。
关于RH扩散时的处理装置的转动速度的影响，如表15所示，在各种气氛压力下进行RH扩散处理，在圆周速度为0.005m/s(试样23A)时，发生熔接，在0.01m/s至0.5m/s之间(试样23B至23F)，没有大的影响。
[表14]
(单侍 质量％)
No TRE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
23 31 30.5 0.5 29.0 0.20 0.01 0.09 0.99 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表15]
(实验例9)(由R-T-B系烧结磁石体的组成的不同而得到的效果)
除了表16、17所记载的条件以外，利用与实验例1相同的条件，制作R-T-B系烧结磁体。表16的分析使用ICP发光分析，氧、氮、碳的分析值为利用气体分析装置而得到的分析结果。根据分析结果，试样24至30的O量、N量、C量为表16所记载的值。关于RH扩散处理时间的影响，如表17所示，改变R-T-B系烧结磁石体的R量中的Dy的比率，进行RH扩散处理，伴随Dy量增加，HcJ的提高效果变小(试样24至试样30)。
[表16]
(单侍 质量％)
No TFE Nd Dy TRE’ O N C B Al Cu Co Ga Fe
24 31 30.5 0.5 29.5 0.10 0.03 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
25 31 30 1 29.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
26 31 29.5 1.5 29.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
27 31 29 2 29.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
28 31 26.5 4.5 29.6 0.10 0.02 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
29 31 24 7 29.3 0.10 0.05 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
30 31 21 10 29.5 0.10 0.08 0.08 1 0.1 0.1 0.9 0.1 Bal
[表17]
另外，在本发明实施方式的扩散处理中能够实施的加热曲线不限于图2所示的例子，可以采用其它多种多样的图案。另外，真空排气可以进行到扩散处理结束、烧结磁石体充分被冷却。
工业上的可利用性
根据本发明的实施方式，能够制作高Br、高HcJ的R-T-B系烧结磁体。本发明实施方式的烧结磁体适合于暴露于高温中的混合式车载用电动机等的各种电动机、家电制品等。
符号说明
1 R-T-B系烧结磁石体
2 RH扩散源
3 不锈钢制的筒(处理室)
4 加热器
5 盖
6 排气装置

Claims (9)

1.一种烧结磁体的制造方法，其特征在于，包括：
准备R-T-B系烧结磁石体的工序，所述R-T-B系烧结磁石体由稀土元素的含量定义的R量为31质量％以上、37质量％以下；
准备RH扩散源的工序，所述RH扩散源含有重稀土元素RH和30质量％以上、80质量％以下的Fe，其中，重稀土元素RH为Dy和Tb中的至少一种；
使所述烧结磁石体和所述RH扩散源能够相对移动并且能够接近或者接触地装入处理室内的工序；和
一边使所述烧结磁石体和所述RH扩散源在所述处理室内连续或者间断地移动，一边将所述烧结磁石体和所述RH扩散源加热到700℃以上、1000℃以下的处理温度的RH扩散工序。
2.如权利要求1所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述烧结磁石体的有效稀土量为28质量％以上、35质量％以下。
3.如权利要求2所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述处理温度为870℃以上、970℃以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述RH扩散源含有40质量％以上、80质量％以下的Fe。
5.如权利要求1～4中任一项所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述RH扩散源含有40质量％以上、60质量％以下的Fe。
6.如权利要求1～5中任一项所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述RH扩散工序包括使所述处理室转动的工序。
7.如权利要求1～6中任一项所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
在所述RH扩散工序中，使所述处理室以圆周速度0.01m/s以上的速度进行转动。
8.如权利要求1～7中任一项所述的烧结磁体的制造方法，其特征在于：
所述RH扩散工序中的所述热处理将所述处理室的内部压力调整为10-2Pa以上大气压以下而进行。
9.一种烧结磁体，其特征在于：
其是通过权利要求1～8中任一项所述的烧结磁体的制造方法而制得的。
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Application publication date: 20140910

Assignee: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co.,Ltd.

Assignor: HITACHI METALS, Ltd.

Contract record no.: 2017990000034

Denomination of invention: Method of producing R-T-B sintered magnet

Granted publication date: 20160928

License type: Common License

Record date: 20170209

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
CI03 Correction of invention patent
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Correction item: A transferee of the entry into force of the contract

Correct: Hitachi metal ring magnets (Nantong) Co.,Ltd.

False: Hitachi metal ring Ci material (Nantong) Co.,Ltd.

Number: 11

Volume: 33

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Address after: 6-36 Toyosu 5-chome, Koto ku, Tokyo, Japan

Patentee after: Bomai Licheng Co.,Ltd.

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Patentee before: HITACHI METALS, Ltd.

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