CN104003645A - 一种改进施工性能的羧酸类减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改进施工性能的羧酸类减水剂，其制备原料包括：甲基乙烯基聚氧乙烯醚、水、丙烯酸、氧化剂、胺类促进剂、链转移剂、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)和碱。所述减水剂能够保证一般减水性能的同时，还能提供合适的初凝时间和终凝时间。

Description

一种改进施工性能的羧酸类减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种混凝土用外加剂及其制备方法，尤其涉及一种改进施工性能的羧酸类减水剂及其制备方法。
背景技术
羧酸类减水剂成本低廉，原料来源广泛，减水效率也相对较高，国外早已经在混凝土制备中已经广泛使用，国内近几年也开始较多使用，并且，性能也在逐渐改善。申请人本人在多年的生产和研究实践中，也开发研制了多种新型的羧酸类减水剂，例如CN102101758A中公开的聚醚型羧酸系减水剂、CN102161572A中公开的聚酯型羧酸系减水剂、CN102718426A中公开的改性羧酸类减水剂、CN102731015A中公开的聚酯基羧酸类减水剂都在减水性、坍落度损失和混凝土强度等方面达到了比较好的效果。
在多年的实践中，申请人也发现，除了上述减水性、坍落度损失和混凝土强度等性能以外，施工性能也是混凝土的一个重要性能指标，而减水剂中各成分的反应性能一定程度上影响着混凝土的初凝时间和终凝时间这两大性能。
发明内容
本发明为了进一步优化现有减水剂的性能，尤其是为了具体优化减水剂对混凝土施工性能的影响，更具体地，提供一种能够保证一般减水性能的同时，还能提供合适的初凝时间和终凝时间的高效减水剂。
本发明首先提供一种改进施工性能的羧酸类减水剂，其制备原料包括：甲基乙烯基聚氧乙烯醚、水、丙烯酸、氧化剂、胺类促进剂、链转移剂、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)和碱。
优选地，所述氧化剂为过氧化二异丙苯、过硫酸铵、双氧水、过氧化苯甲酰，尤其优选过氧化二异丙苯；优选地，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸；优选地，所述胺类促进剂为油胺(9-十八烯胺)或油酰乙醇胺，尤其优选为油酰乙醇胺；优选地，所述水为软水；优选地，所述碱为氢氧化钠。
优选地，所述羧酸类减水剂，其由下述重量份的原料制备而得：甲基乙烯基聚氧乙烯醚120-200、丙烯酸10-20、氧化剂0.3-1.0、胺类促进剂2-5、链转移剂0.2-0.6、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)0.05-0.2、碱2-10，和水200-400。
另外，本发明提供一种改进施工性能的羧酸类减水剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别制备底料、A料、B料和碱液，
所述底料的制备包括：将甲基乙烯基聚氧乙烯醚、软水和氧化剂在反应釜中混合；
所述A料的制备包括将胺类促进剂、丙烯酸、软水和巯基丙酸混合，待用；
所述B料的制备包括将软水和次硫酸氢钠甲醛混合，待用；
所述碱液的制备包括将碱配制成20-35重量％的水溶液，待用；
2)向所述底料中同时滴加A料和B料，其中A料的滴加时间为150-200分钟，B料的递交时间为200-250分钟，保温1-2小时；
3)保温结束后，向反应釜中加入碱液中和，然后出料。
优选地，上述方法中各原料按下述重量份称取：甲基乙烯基聚氧乙烯醚120-180、丙烯酸10-20、氧化剂0.3-1.0、胺类促进剂2-5、链转移剂0.2-0.6、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)0.05-0.2、碱2-10，和水200-400。
优选地，底料、A料和B料中水的重量份分别为100-150、50-80、80-120。
具体实施方式
实施例1
将180克甲基乙烯基聚氧乙烯醚(分子量为1000-2000)和122克软水投入反应釜，升温至35℃，然后加入0.5克过氧化二异丙苯，制成底料；
在配料釜中加入2.5克二聚氰胺、15克丙烯酸、60克软水和0.45克巯基丙酸，制成A料，泵送到计量槽，备用。
在另一配料釜中加入105克软水和0.1克次硫酸氢钠甲醛，配成B料，泵送到计量槽，备用。
将A料和B料分别匀速滴加到底料中，其中A料的滴加时间为180分钟，B料的递交时间为210分钟，滴加完毕以后，保温90分钟。随后加入9克32％的氢氧化钠水溶液中和。产率为96％(其中产率的计算以大单体的用量为基准计算，以下实施例和对比例中的计算基准也一样都是以大单体的用量为基准计算)。所得产品的性能测试值见表1。
实施例2
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于用油胺代替二聚氰胺。产率为97％。所得产品的性能测试值见表1。
实施例3
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于用油酰乙醇胺代替二聚氰胺。产率为96％。所得产品的性能测试值见表1。
实施例4
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于在配料釜中加入2.5克二聚氰胺、15克丙烯酸、165克软水、0.45克巯基丙酸和0.1克次硫酸氢钠甲醛，制成A料，泵送到计量槽，备用。相应地，将A料滴加入底料中。产率为80％。所得产品的性能测试值见表1。
对比例1
其它步骤与实施例1相同，不同之处不加入作为促进剂的二聚氰胺。产率为83％。所得产品的性能测试值见表1。
对比例2
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于用亚硫酸氢钠代替次硫酸氢钠甲醛。产率为90％。所得产品的性能值见表1。
对比例3
其它步骤与实施例1相同，不同之处在于A料的制备中加入了5克的马来酸酐。产率为85％。所得产品的性能测试值见表1。
表1：
将本发明减水剂和对比例所述减水剂分别添加到拉法基水泥中后的性能比较
其中坍落度的测试方法：用一个上口100mm、下口200mm、高300mm喇叭状的坍落度桶，灌入混凝土后捣实，然后拔起桶，混凝土因自重产生塌落现象，
用桶高(300mm)减去塌落后混凝土最高点的高度，称为塌落度，单位为mm；减水率按照GB8076-2008中规定的方法测试。
可操作时间指加入水泥中后能够铺平的时间；初凝时间和终凝时间用针入度发测试。

Claims (7)

1.一种改进施工性能的羧酸类减水剂，其制备原料包括：甲基乙烯基聚氧乙烯醚、水、丙烯酸、氧化剂、胺类促进剂、链转移剂、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)和碱。
2.权利要求1所述的减水剂，其中所述氧化剂为过氧化二异丙苯、过硫酸铵、双氧水、过氧化苯甲酰，尤其优选过氧化二异丙苯；优选地，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸；优选地，所述胺类促进剂为油胺或油酰乙醇胺，尤其优选为油酰乙醇胺；优选地，所述水为软水；优选地，所述碱为氢氧化钠。
3.权利要求1所述的减水剂，其中所述羧酸类减水剂由下述重量份的原料制备而得：甲基乙烯基聚氧乙烯醚120-200、丙烯酸10-20、氧化剂0.3-1.0、胺类促进剂2-5、链转移剂0.2-0.6、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)0.05-0.2、碱2-10，和水200-400。
4.权利要求1-3所述减水剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基聚氧乙烯醚、软水和氧化剂在反应釜中混合；将
(2)制备含有胺类促进剂、丙烯酸、软水、巯基丙酸和次硫酸氢钠甲醛的混合料；
(3)向步骤(2)中制得的混合料中滴加20-35重量％的碱水溶液进行中和。
5.权利要求1-3任一项所述减水剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)分别制备底料、A料、B料和碱液，
所述底料的制备包括：将甲基乙烯基聚氧乙烯醚、软水和氧化剂在反应釜中混合；
所述A料的制备包括将胺类促进剂、丙烯酸、软水和巯基丙酸混合，待用；
所述B料的制备包括将软水和次硫酸氢钠甲醛混合，待用；
所述碱液的制备包括将碱配制成20-35重量％的水溶液，待用；
2)向所述底料中同时滴加A料和B料，其中A料的滴加时间为150-200分钟，B料的递交时间为200-250分钟，保温1-2小时；
3)保温结束后，向反应釜中加入碱液中和，然后出料。
6.权利要求4所述的方法，其中各原料按下述重量份称取：甲基乙烯基聚氧乙烯醚120-180、丙烯酸10-20、氧化剂0.3-1.0、胺类促进剂2-5、链转移剂0.2-0.6、次硫酸氢钠甲醛(俗称吊白块)0.05-0.2、碱2-10，和水200-400。
7.权利要求5所述的方法，其中所述底料、A料和B料中水的重量份分别为100-150、50-80、80-120。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105037648A (zh) * 2015-08-25 2015-11-11 科之杰新材料集团有限公司 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101434465A (zh) * 2007-11-15 2009-05-20 武汉格瑞林建材科技股份有限公司 凝结时间可控的高性能聚羧酸减水剂的设计与制备新方法
WO2010066576A1 (de) * 2008-12-08 2010-06-17 Construction Research & Technology Gmbh Semikontinuierlich betriebenes verfahren zur herstellung von copolymeren
CN102336845A (zh) * 2010-07-27 2012-02-01 上海台界化工有限公司 一种聚羧酸减水剂的合成方法
CN103396031A (zh) * 2013-07-19 2013-11-20 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种羧酸减水剂及其制备方法
CN103467669A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101434465A (zh) * 2007-11-15 2009-05-20 武汉格瑞林建材科技股份有限公司 凝结时间可控的高性能聚羧酸减水剂的设计与制备新方法
WO2010066576A1 (de) * 2008-12-08 2010-06-17 Construction Research & Technology Gmbh Semikontinuierlich betriebenes verfahren zur herstellung von copolymeren
CN102336845A (zh) * 2010-07-27 2012-02-01 上海台界化工有限公司 一种聚羧酸减水剂的合成方法
CN103396031A (zh) * 2013-07-19 2013-11-20 北京东方雨虹防水技术股份有限公司 一种羧酸减水剂及其制备方法
CN103467669A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 北京市建筑工程研究院有限责任公司 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105037648A (zh) * 2015-08-25 2015-11-11 科之杰新材料集团有限公司 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法
CN105037648B (zh) * 2015-08-25 2019-01-15 科之杰新材料集团有限公司 一种保坍减水型聚羧酸减水剂及其低温快速制备方法

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