CN1040014A - 硫酸锡(ii)的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及将锡加到硫酸铜的硫酸溶液中制造硫酸锡(II)的方法。为了使锡和硫酸铜达到尽可能高的转化率，建议采用锡粉。
Description
本发明涉及将锡加到硫酸铜的硫酸溶液中制造硫酸锡（Ⅱ）的方法。
这一方法是已知的（见J.D.Donaldson和W.Moser in J.Chem，Soc，London 1960，4000）：加金属锡后将溶液煮沸，铜随即沉积出来。反应结束时溶液呈无色，由于锡在铜表面上再沉积，使沉淀物呈灰色，在该时刻将溶液快速过滤和浓缩。在铜的沉淀上再沉积锡降低了铜与锡之间的转化速率。
本发明的基本任务是创造一种上述类型的方法，使锡的损失大为减少。
解决这一任务的方法是应用锡粉。本发明基于下面的考虑：由于硫酸铜-锡-溶液煮沸导致锡损失，所以如果使反应在较低温下进行，从提高铜与锡之间的转化速率，可做到减少锡损失。为了在实践中达到硫酸铜和锡之间所需的反应速度，因而在本发明中采用粉碎得很细的锡粉，以增加锡的表面积，这样，在室温下就能以实践中所需要的反应速度进行反应。由于溶液不必再煮沸，已反应的锡不再沉积在铜的沉淀上。现已确认，在本发明方法中，铜和锡之间的转化几乎达到1∶1。
为了在反复制造硫酸锡溶液或制造其它形式的硫酸锡的过程中，尽可能减少铜的耗用量。建议：通过将从先前的硫酸锡溶液中分离出的沉淀进行氧化，再使这沉淀和硫酸进行反应，并从沉淀的余渣中分离所产生的硫酸铜来制取为制造其它硫酸锡所需要的硫酸铜溶液。因此可节省相应数量的铜，从而也减少了外排的问题。
为了在铜的反复使用时避免先前在铜氧化时所加氧化剂的残余量将所加入的一部分锡氧化，给硫酸铜与锡之间的反应造成损失，建议将从先前的硫酸锡溶液中分出的沉淀用过氧化氢进行氧化，然后加热使未反应的那部分过氧化氢分解。
空气中的氧或水中含的氧对锡有氧化作用，为了抑制这种氧化作用，建议将本方法在无氧的保护气体存在下进行。
为了得到不含氯离子和铜离子的硫酸锡溶液，建议在这一方法中应采用最纯的电解铜来制造硫酸铜，为保证硫酸锡的纯度也最好用尽可能纯的锡粉。
为了得到不含硫酸铜的硫酸锡，必须使铜完全进行反应，故建议加入的锡稍微过量。
下面借助图示中的流程简图说明本发明的一个实施例。
目的是制取约10.7重量%的硫酸锡（Ⅱ）溶液，全部反应过程都在氮气保护下进行，为制取硫酸铜溶液，在用氮气冲洗过的反应器中，在搅拌下先后加入无离子水、硫酸和铜粉，尔后加入过氧化氢，加入量应这样操作，即使釜底温度不超过过氧化氢的分解温度70-75℃。当铜完全氧化后，将硫酸铜溶液加热到85℃以上，这时残存的过氧化氢进行热分解。接着将该硫酸铜溶液在氮气保护下冷却到约20℃。
为制取硫酸锡溶液，在保持釜底温度20℃的条件下，在30-40分钟内，将锡粉连续定量加到已冷却到20℃的硫酸铜溶液中，整个加料过程也要在保护气体（氮气）存在下进行。
锡反应是自发进行的，反应完成后，将反应混合物过滤，反应混合物是由硫酸锡、铜和未反应的锡组成的，其中也含有四价锡。可将滤液先进行循环，这样可从铜沉淀中产生一淤积层。过滤一直进行到使滤液澄清和无色为止。尔后将滤并用3巴压力的氮气压燥并卸出。此滤并在以后重新制硫酸锡（Ⅱ）溶液时与纯铜一起使用。
该方法是在氮气保护下进行的，并采用过氧化氢将铜氧化，氧化完成后通过加热将过氧化氢分解掉，这就能使锡和硫酸铜实际上于无氧环境下进行反应，因此在加入细锡粉时可防止锡的氧化，而使实际上所有加入的金属锡都与硫酸铜反应。按此方式与铜渣回收一起在制取硫酸锡（Ⅱ）溶液时可达到特别高的经济效益。
在图中概括说明了操作实例。
Claims (6)
1、将锡加到硫酸铜的硫酸溶液中制取硫酸锡(Ⅱ)的方法，其特征在于应用锡粉。
2、按权利要求1所述的方法，其特征在于：通过将从先前的硫酸锡溶液中分出的沉淀进行氧化，再将该沉淀与硫酸反应，并从沉淀余渣中分离所产生的硫酸铜来制取为制造其它硫酸锡所需要的硫酸铜溶液。
3、按权利要求2所述的方法，其特征在于：将从先前的硫酸锡溶液中分离出的沉淀用过氧化氢氧化，将未反应的部分过氧化氢用加热方法分解。
4、按权利要求1到3之一所述的方法，其特征在于在不含氧的保护气体存在下进行。
5、按权利要求1到4之一所述的方法，其特征在于：用最纯的电解铜制取硫酸铜溶液。
6、按权利要求1到5之一所述的方法，其特征在于要加入稍过量的锡。
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