HUT50728A - Process for producing tin/ii/sulfate - Google Patents

Description

A találmány ón/II/-szulfát előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik·

Az eljárás abban áll, hogy ónt adunk kénsavas réz-szulfát-oldathoz.

A technika állásából Ismert már ehhez hasonló eljárás /J.D. Donaldson és W. Moser, J. Chem. Soc. London 1960, 4000/, amely szerint fémón adagolása után az oldatot melegítik és eközben réz válik le. A reakció végén az oldat színtelen lesz. Emellett a csapadék szürkére szineződik, mert az ón ismét lecsapódik a réz felületére. Ebben az időpontban az oldatot gyorsan szűrik és betöményitik. A rézre lecsapódott ón csökkenti az átalakulási arányt réz és ón között.

A találmánynak az a feladat az alapja, hogy olyan - az előzőekben említett fajta - eljárás kidolgozása vált szükségessé, amelynek a segítségével az ónveszteség jelentős mértékben lecsökkenthető.

A feladatot a találmány szerint azzal oldjuk meg, hogy ónport alkalmazunk. A találmánynak a következő megfontolás alkotja az alapját: az ónveszteség a réz-szulfát/ón-oldat melegítésére vezethető vissza. Egy a réz és ón közötti nagyobb átalakulási arányból eredő ónveszteségcsökkenés akkor érhető el, ha a reakció alacsonyabb hőmérsékleten megy végbe, mint az ismert eljárás esetében. Annak érdekében, hogy gyakorlatilag használható reakciósebességet érjünk el a réz-szulfát és az ón közötti átalakulásnál, a találmány szerint meg kell növelni az ón felületét, amelyet nagyon finom eloszlású ónpor

- 3 ·« ···« ··«· ·· ·· ·· 4 · · f · • « · » · • · · · · · ••·· ·· « ·······« alkalmazásával érünk el· Ilymódon a reakció már szobahőmérsékleten a gyakorlatban használható reakciósebességgel végbemegy· Mivel az oldatot már nem kell melegítenünk, a már átalakult ón nem válik le ismét a rézcsapadékra· Megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárással majdnem 1:1 arányú átalakulás érhető el a

Annak érdekében, hogy az lévő ónszulfát ismételt réz és az ón között· mában rezet ón-szulfát-oldat vagy más forelőállitásánál lehetőleg kevés használjunk fel, a további ón-szulfát előállításához szükréz-szulfát-oldatot úgy készítjük, hogy a korábbi ónemellett ilymódon csökkentjük a a réz újrafelhasználásánál elkerülőn egy részét a réz előző oxidáláséges szulfát-oldatból leválasztott csapadékot oxidáljuk, a csapadékot kénsavval reagáltatjuk és az igy kapott réz-szulfátot elkülönítjük a csapadék maradékától· A legnagyobb részét a réznek igy ismét alkalmazni tudjuk és ezzel jelentős mennyiségű rezet takarítunk meg, környezetszennyeződést is.

Annak érdekében, hogy jük azt, hogy a hozzáadott sához alkalmazott oxidálószer maradéka oxidálja és igy a réz-szülfát és az ón közötti reakció számára el ne vesszen, az előző ón-szulfát-oldatból leválasztott csapadékot hidrogénperoxiddal oxidáljuk, amelynek az el nem használódott része ezután melegítéssel elbontható·

Annak érdekében, hogy az ónnak a levegő oxigénje vagy a vízben lévő oxigén által történő oxidálását visszaszorítsuk, az eljárást oxigénmentes védőgázban hajtjuk végre.

·· ···· ···· ·· • · · · · · · • · · · • · · · · *··· ·· · ·····

- 4 Avégett, hogy klór- és rézionoktól mentes ón-szulfát-oldatot kapjunk, az eljárás során nagy tisztaságú elektrolitrezet alkalmazunk a réz-szulfát-oldat előállításához. Az ón-szulfátoldat előállításánál ugyancsak előnyös, ha lehetőleg tiszta ónport használunk.

Réz-szulfát mentes ón-szulfát-oldat előállítására a réz teljes mértékű reagáltatatására van szükség. Éppen ezért kis feleslegben alkalmazzuk az ónt.

A következőkben a találmány szerinti eljárást kiviteli példán is bemutatjuk és a folyamatot a mellékelt diagramon szemiáitetjük.

Példa

Körülbelül 10,7 tömeg %-os ón/II/-szulfát előállítása

Valamennyi reakciófolyamatot nitrogén-védőgáz alatt hajtjuk végre· Réz-szulfát-oldat előállítására egy nitrogéngázzal átöblitett tartályba egymást követően és keverés közben beviszünk teljesen ionmentesitett vizet, kénsavat és rézport· Az adagolást hidrogénperoxid bevitelével zárjuk le· Az adagolást olyan ütemben végezzük, hogy a szuszpenzió hőmérséklete ne emelkedjék 70 - 75 C° fölé, amely a hidrogénperoxid bomlási hőmérséklete. A réz teljes oxidálása után a réz-szulfát-oldatot 85 0° feletti hőmérsékletre melegitjük annak érdekében, hogy a még jelenlévő hidrogénperoxidot termikusán elbontsuk· ·· ···· ···· · · • · · · · • · · · · • · · · · · ••·· ··········· μ> 5 —

Ezt követően a kapott réz-szulfát-oldatot körülbelül 20 C°ra lehűtjük nitrogéngáz légkörben·

Az ón-szulfát-oldat előállítása érdekében a 20 0°-ra lehűtött réz-szulfát-oldathoz 30 - 40 perc leforgása alatt folyamatosan hozzáadjuk az ónport és közben a szuszpenzió hőmérsékletét 20 C° alatt tarjuk· A hozzáadást szintén védőgáz alatt, igy nitrogéngáz légkörben végezzük·

Az ón átalakulása spontán végbemegy. A reakció lejátszódása után a reakcióelegyet szűrjük, amely reakcióelegy ón-szulfátból, rézből és át nem alakult ónból áll, amelynek egy részét négyértékü ón alkotja· Eközben a szürletet először körfolyamatban vezetjük, igy a rézcsapadékból egy hordalékréteg képződhet· A szűrést addig folytatjuk, ameddig a szűriet átlátszó és színtelen nem lesz· Ezt követően a szürőpogácsát nitrogéngázzal 3 bar nyomáson szárítjuk és utána kihordjuk· Ezt a szürőpogácsát ezután niég felhasználjuk ón/II/-szulfátnak újbóli előállításánál tiszta rézzel együtt.

Azzal, hogy az eljárást nitrogénvédőgázban végezzük és a réz oxidálásához hidrogénperoxidot alkalmazunk, továbbá a hidrogénperoxidot az oxidálás után melegítéssel elbontjuk, lehetővé tesszük, hogy az ón és a réz-szulfát közötti reakció gyakorlatilag oxigénmentes környezetben menjen végbe. Ezzel elkerüljük az ón oxidálódását a finom ónpor hozzáadásánál és gyakorlatilag az összes hozzáadott fémón reagál a réz-szulfáttal. A réziszap visszavezetésével együtt ilymódon nagyon kedvező gazdaságossági előnyhöz jutunk az ón/II/-szulfát-oldat ·· ···· ···· ·· ·· ·· · ····* • · · · * • · · ♦ · · ···· ·· · ···· ····

- 6 előállításánál.

A kiviteli példa lépéseit a mellékelt folyamatdlagramnp szemléletesen is bemutatjuk.

Claims (6)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Eljárás ón/II/-szulfát előállítására, amelynek során ónt adunk kénsavas réz-szulfát-oldathoz, azzal jellemezve , hogy ónport alkalmazunk.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a további ón-szulfát előállításához szükséges réz-szulfát-oldatot a korábbi ón-szulfát-oldattól elkülönített csapadék oxidálása, a csapadék kénsavval történő reagáltatása és az igy kapott rész-szulfátnak a csapadék maradékától való elkülönítése útján állítjuk elő.
3. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a korábbi ón-szulfát-oldattól elkülönített csapadékot hidrogénperoxiddal oxidáljuk és a hidrogénperoxid át nem alakult részét ezután melegítéssel elbontjuk.
4. 4. Az 1 - 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárást oxigénmentes védőgáz alatt vitelezzük ki.
5. 5. Az 1 - 4· igénypontok bálmelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy nagy tisztaságú elektrolitrezet hasz- 8 - nálunk a réz-szulfát-oldat előállításához.
6. 6. Az 1 - 5· igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ónt kis feleslegben alkalmazzuk.