JP3243301B2 - 炭酸カリウム廃液の精製方法 - Google Patents
炭酸カリウム廃液の精製方法Info
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- C01D7/22—Purification
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭酸カリウムの精製方
法に関し、更に詳しくは炭素原料を水酸化カリウムで賦
活し活性炭を製造する際に副生する炭酸カリウム廃液中
に混入してくるシアン化物、硫化物及び塩化物並びに重
金属等を除去することによる炭酸カリウム廃液の精製方
法に関するものである。
法に関し、更に詳しくは炭素原料を水酸化カリウムで賦
活し活性炭を製造する際に副生する炭酸カリウム廃液中
に混入してくるシアン化物、硫化物及び塩化物並びに重
金属等を除去することによる炭酸カリウム廃液の精製方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＢＥＴ比表面積が２０００ｍ2 ／ｇを越
えるような高表面積を有する活性炭を製造する方法とし
て、炭素原料として、石油コークス又はこれと石炭との
混合物、メソカーボンマイクロビーズ、あるいはヤシ殻
チャーを用いる水酸化カリウム賦活法が提案されている
（特公昭６２−６１５２９号、特開平１−２３０４１４
号、特開平２−９７４１４号）。その際、炭酸カリウム
廃液が副生してくるが、この廃液中にはシアン化物、硫
化物及び塩化物並びに重金属等の不純物が混入しており
この処理が問題となる。この処理方法として炭酸カリウ
ム溶液に消石灰を添加し水酸化カリウムに戻し濃縮後リ
サイクルする方法或いは次亜塩素酸ソーダで不純物を酸
化分解後、酸で中和し廃棄する方法が考えられるが、い
ずれも経済的ではない。
えるような高表面積を有する活性炭を製造する方法とし
て、炭素原料として、石油コークス又はこれと石炭との
混合物、メソカーボンマイクロビーズ、あるいはヤシ殻
チャーを用いる水酸化カリウム賦活法が提案されている
（特公昭６２−６１５２９号、特開平１−２３０４１４
号、特開平２−９７４１４号）。その際、炭酸カリウム
廃液が副生してくるが、この廃液中にはシアン化物、硫
化物及び塩化物並びに重金属等の不純物が混入しており
この処理が問題となる。この処理方法として炭酸カリウ
ム溶液に消石灰を添加し水酸化カリウムに戻し濃縮後リ
サイクルする方法或いは次亜塩素酸ソーダで不純物を酸
化分解後、酸で中和し廃棄する方法が考えられるが、い
ずれも経済的ではない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点に鑑み、本
発明は、炭酸カリウム溶液中の不純物を薬剤処理により
精製除去後、シアン化物及び硫酸カリウム，塩化カリウ
ム，鉄成分等が日本工業規格品に相当する炭酸カリウム
溶液或いは蒸発濃縮し固形炭酸カリウムとして回収する
工業的に有利な方法を提供することを目的とする。
発明は、炭酸カリウム溶液中の不純物を薬剤処理により
精製除去後、シアン化物及び硫酸カリウム，塩化カリウ
ム，鉄成分等が日本工業規格品に相当する炭酸カリウム
溶液或いは蒸発濃縮し固形炭酸カリウムとして回収する
工業的に有利な方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく、
本発明によれば、活性炭製造の際に副生する炭酸カリウ
ム廃液のｐＨを１２〜１３に調節し、次いで該炭酸カリ
ウム廃液に酸化銅（Ｉ）を添加することにより析出する
沈澱物を濾過後、該炭酸カリウム廃液に残存する銅のシ
アノ錯体を酸化剤で酸化分解することを特徴とする炭酸
カリウム廃液の精製方法が提供される。
本発明によれば、活性炭製造の際に副生する炭酸カリウ
ム廃液のｐＨを１２〜１３に調節し、次いで該炭酸カリ
ウム廃液に酸化銅（Ｉ）を添加することにより析出する
沈澱物を濾過後、該炭酸カリウム廃液に残存する銅のシ
アノ錯体を酸化剤で酸化分解することを特徴とする炭酸
カリウム廃液の精製方法が提供される。
【０００５】本発明の方法において、炭酸カリウム廃液
をｐＨを１２〜１３に調節するためには、強アルカリ性
である炭酸カリウム廃液を中和し得る物質を使用する。
取り扱い性及びコストの観点より、そのような物質とし
て好ましいものには、例えば炭酸ガスがある。また、本
発明の方法において用いられる酸化剤は、銅のシアノ錯
体を酸化分解し得るものであれば如何なる物質をも使用
することができる。酸化剤として好ましいものには、例
えば過マンガン酸カリウムがある。酸化剤により銅のシ
アノ錯体を酸化分解した後に残存する過剰の酸化剤は、
還元剤によって還元することが好ましい。本発明におい
ては、還元剤の種類に特に制限はなく、例えば過酸化水
素や蟻酸を使用することができる。
をｐＨを１２〜１３に調節するためには、強アルカリ性
である炭酸カリウム廃液を中和し得る物質を使用する。
取り扱い性及びコストの観点より、そのような物質とし
て好ましいものには、例えば炭酸ガスがある。また、本
発明の方法において用いられる酸化剤は、銅のシアノ錯
体を酸化分解し得るものであれば如何なる物質をも使用
することができる。酸化剤として好ましいものには、例
えば過マンガン酸カリウムがある。酸化剤により銅のシ
アノ錯体を酸化分解した後に残存する過剰の酸化剤は、
還元剤によって還元することが好ましい。本発明におい
ては、還元剤の種類に特に制限はなく、例えば過酸化水
素や蟻酸を使用することができる。
【０００６】以下本発明をｐＨの調節を炭酸ガス，酸化
剤を過マンガン酸カリウムを用いる方法を例として詳細
に説明する。上述の如く活性炭製造の際に副生する炭酸
カリウム廃液は、未反応水酸化カリウム及び副生金属カ
リウムの一部が洗浄時水酸化カリウムとなり混入し強ア
ルカリ性を呈している。強アルカリ性では過マンガン酸
カリウムの酸化力が弱まり、銅のシアノ錯体が完璧に分
解せず微量残存することになるので、予め炭酸ガスによ
り中和してｐＨを１２〜１３にしておく。この中和によ
り、シアン化物及び硫化物の一部が各々シアン化水素ガ
ス及び硫化水素ガスとして除去されるという効果もあ
る。このｐＨ調製液を温度３０〜１２０℃好ましくは８
０〜１２０℃に維持し、撹拌しながら酸化銅（Ｉ）を溶
液が酸化銅（Ｉ）の赤色を呈するまで添加する。０．５
〜２時間熟成し析出した沈澱を濾過する。濾過を４０℃
以下に冷却して行なうと硫化銅（１）等の黒色沈澱ばか
りでなくシアン化銅（Ｉ）、塩化銅（Ｉ）、チオシアン
酸銅（Ｉ）、シアノ鉄酸銅等の白色沈澱も除去できる。
シアン化銅（Ｉ）等の白色沈澱は、次の酸化工程で大部
分分解除去可能なのでこの段階で除去しなくとも良い
が、過マンガン酸カリウムの使用量が多くなるので、冷
却し除去しておいた方が好ましい。
剤を過マンガン酸カリウムを用いる方法を例として詳細
に説明する。上述の如く活性炭製造の際に副生する炭酸
カリウム廃液は、未反応水酸化カリウム及び副生金属カ
リウムの一部が洗浄時水酸化カリウムとなり混入し強ア
ルカリ性を呈している。強アルカリ性では過マンガン酸
カリウムの酸化力が弱まり、銅のシアノ錯体が完璧に分
解せず微量残存することになるので、予め炭酸ガスによ
り中和してｐＨを１２〜１３にしておく。この中和によ
り、シアン化物及び硫化物の一部が各々シアン化水素ガ
ス及び硫化水素ガスとして除去されるという効果もあ
る。このｐＨ調製液を温度３０〜１２０℃好ましくは８
０〜１２０℃に維持し、撹拌しながら酸化銅（Ｉ）を溶
液が酸化銅（Ｉ）の赤色を呈するまで添加する。０．５
〜２時間熟成し析出した沈澱を濾過する。濾過を４０℃
以下に冷却して行なうと硫化銅（１）等の黒色沈澱ばか
りでなくシアン化銅（Ｉ）、塩化銅（Ｉ）、チオシアン
酸銅（Ｉ）、シアノ鉄酸銅等の白色沈澱も除去できる。
シアン化銅（Ｉ）等の白色沈澱は、次の酸化工程で大部
分分解除去可能なのでこの段階で除去しなくとも良い
が、過マンガン酸カリウムの使用量が多くなるので、冷
却し除去しておいた方が好ましい。
【０００７】酸化銅（Ｉ）処理した銅のシアノ錯体及び
微量の硫化物が溶存している濾液を温度６０〜１２０℃
好ましくは８０〜１２０℃に維持し、撹拌しながら過マ
ンガン酸カリウムを添加する。添加量は少量サンプリン
グして分析し、溶存しているシアン化物及び硫化物に対
し、１〜２倍当量好ましくは１．２〜１．５倍当量添加
し０．５〜２時間酸化を行い、その後、過剰の過マンガ
ン酸カリウムを還元する。この還元は過酸化水素で行な
っても良いが、アルカリ性でかつ高温であるため分解し
てしまい多量に必要とするので大部分を蟻酸で還元し仕
上げを過酸化水素で行なえば、炭酸カリウム溶液中に過
マンガン酸カリウム及び還元剤を残存させることなく処
理でき有利である。即ち、０．５〜０．８倍当量の蟻酸
溶液を添加し０．５〜１時間還元し、更に０．２〜０．
５倍当量過剰の過マンガン酸カリウムは、過酸化水素で
還元する。析出した酸化マンガン（ＩＶ）及び酸化同
（ＩＩ）は、濾過し除去する事により精製炭酸カリウム
溶液が得られる。また固形炭酸カリウムは、この精製炭
酸カリウム溶液を蒸発濃縮し乾燥すれば得られる。本発
明の方法で得られた炭酸カリウムは日本工業規格品相当
の純度であるので種々の用途に用いることが出来る。
微量の硫化物が溶存している濾液を温度６０〜１２０℃
好ましくは８０〜１２０℃に維持し、撹拌しながら過マ
ンガン酸カリウムを添加する。添加量は少量サンプリン
グして分析し、溶存しているシアン化物及び硫化物に対
し、１〜２倍当量好ましくは１．２〜１．５倍当量添加
し０．５〜２時間酸化を行い、その後、過剰の過マンガ
ン酸カリウムを還元する。この還元は過酸化水素で行な
っても良いが、アルカリ性でかつ高温であるため分解し
てしまい多量に必要とするので大部分を蟻酸で還元し仕
上げを過酸化水素で行なえば、炭酸カリウム溶液中に過
マンガン酸カリウム及び還元剤を残存させることなく処
理でき有利である。即ち、０．５〜０．８倍当量の蟻酸
溶液を添加し０．５〜１時間還元し、更に０．２〜０．
５倍当量過剰の過マンガン酸カリウムは、過酸化水素で
還元する。析出した酸化マンガン（ＩＶ）及び酸化同
（ＩＩ）は、濾過し除去する事により精製炭酸カリウム
溶液が得られる。また固形炭酸カリウムは、この精製炭
酸カリウム溶液を蒸発濃縮し乾燥すれば得られる。本発
明の方法で得られた炭酸カリウムは日本工業規格品相当
の純度であるので種々の用途に用いることが出来る。
【０００８】以下に実施例をあげて本発明を更に詳細に
説明する。なお、各実施例においては特に断らないかぎ
り、部は重量部を表す。
説明する。なお、各実施例においては特に断らないかぎ
り、部は重量部を表す。
【実施例１】表１のメソカーボンマイクロビーズ（ＭＣ
ＭＢ）と固形水酸化カリウムを重量比で１：４に混合し
賦活した表２の賦活液に炭酸ガスを吹込みｐＨを１２．
５に調節した。このｐＨ調節液１０００部に酸化銅
（Ｉ）を３．５部添加し、温度９０℃に保持し１時間撹
拌をした後、温度３０℃まで冷却し濾過した。濾液に過
マンガン酸カリウムを２．１部添加し、温度１００℃に
保持し１時間撹拌した。過剰の過マンガン酸カリウムを
分解するため、１０ｗｔ％蟻酸を１．７部添加し０．５
時間保持後、更に３５ｗｔ％過酸化水素１部を添加し
た。析出した沈澱物を濾過することにより、無色透明な
精製液が得られた。
ＭＢ）と固形水酸化カリウムを重量比で１：４に混合し
賦活した表２の賦活液に炭酸ガスを吹込みｐＨを１２．
５に調節した。このｐＨ調節液１０００部に酸化銅
（Ｉ）を３．５部添加し、温度９０℃に保持し１時間撹
拌をした後、温度３０℃まで冷却し濾過した。濾液に過
マンガン酸カリウムを２．１部添加し、温度１００℃に
保持し１時間撹拌した。過剰の過マンガン酸カリウムを
分解するため、１０ｗｔ％蟻酸を１．７部添加し０．５
時間保持後、更に３５ｗｔ％過酸化水素１部を添加し
た。析出した沈澱物を濾過することにより、無色透明な
精製液が得られた。
【０００９】
【実施例２】実施例１において、原料としてＭＣＭＢの
代わりに表１の石油コークスを使用した賦活液につい
て、実施例１と同様な操作を行なった。但し、過マンガ
ン酸カリウム１．８部、１０ｗｔ％蟻酸１．４部、３５
ｗｔ％過酸化水素１部を添加した。実施例１及び２の結
果を表２に示す。酸化銅（Ｉ）で処理することにより全
ＣＮ及び硫化カリウム、塩化カリウム、Ｆｅが沈澱とし
て濾過され減少し、更に過マンガン酸カリウムで酸化し
た精製液中の全シアンは分析下限以下となり、他の成分
も実施例３の結果より日本工業規格品相当の純度まで精
製されていることが分る。
代わりに表１の石油コークスを使用した賦活液につい
て、実施例１と同様な操作を行なった。但し、過マンガ
ン酸カリウム１．８部、１０ｗｔ％蟻酸１．４部、３５
ｗｔ％過酸化水素１部を添加した。実施例１及び２の結
果を表２に示す。酸化銅（Ｉ）で処理することにより全
ＣＮ及び硫化カリウム、塩化カリウム、Ｆｅが沈澱とし
て濾過され減少し、更に過マンガン酸カリウムで酸化し
た精製液中の全シアンは分析下限以下となり、他の成分
も実施例３の結果より日本工業規格品相当の純度まで精
製されていることが分る。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】
【実施例３】実施例１及び２で得られた炭酸カリウム精
製液を蒸発濃縮乾燥し固形炭酸カリウムを得た。その結
果を表３に示す。日本工業規格品の純度と遜色が無いこ
とが分る。
製液を蒸発濃縮乾燥し固形炭酸カリウムを得た。その結
果を表３に示す。日本工業規格品の純度と遜色が無いこ
とが分る。
【００１３】
【表３】
【００１４】
【比較例１】実施例１においてｐＨ調節を行なわない以
外は実施例１と同様な操作を行なった。但し、過マンガ
ン酸カリウム２．８部、１０ｗｔ％蟻酸２．２部、３５
ｗｔ％過酸化水素１．３部を添加した。
外は実施例１と同様な操作を行なった。但し、過マンガ
ン酸カリウム２．８部、１０ｗｔ％蟻酸２．２部、３５
ｗｔ％過酸化水素１．３部を添加した。
【比較例２】実施例１において酸化銅（Ｉ）処理を行な
わない以外は実施例１と同様な操作を行なった。但し、
過マンガン酸カリウム１３．７部、１０ｗｔ％蟻酸１１
部、３５ｗｔ％過酸化水素６．６部を添加した。比較例
１及び２の結果を表４に示す。ｐＨ調節を行なわない比
較例１においては、アルカリ度が強すぎ鉄のシアノ錯体
の酸化銅（Ｉ）処理による除去が不十分となり、また、
過マンガン酸カリウムの酸化力が弱まり銅のシアノ錯体
の酸化分解が完璧に行なわれず、シアン及び鉄、銅が微
量残存した。酸化銅（Ｉ）処理を行なわない比較例２に
おいては、硫化物及び塩化物を酸化銅（Ｉ）で沈澱除去
してないため、硫化物は過マンガン酸カリウムで酸化さ
れ精製液中の硫酸カリウムが増大し塩化カリウムも減少
しなかった。また、鉄のシアノ錯体も酸化銅（Ｉ）処理
により除去しないと、過マンガン酸カリウムにより酸化
分解されず、精製液中にシアン及び鉄が微量残存するこ
とが分る。
わない以外は実施例１と同様な操作を行なった。但し、
過マンガン酸カリウム１３．７部、１０ｗｔ％蟻酸１１
部、３５ｗｔ％過酸化水素６．６部を添加した。比較例
１及び２の結果を表４に示す。ｐＨ調節を行なわない比
較例１においては、アルカリ度が強すぎ鉄のシアノ錯体
の酸化銅（Ｉ）処理による除去が不十分となり、また、
過マンガン酸カリウムの酸化力が弱まり銅のシアノ錯体
の酸化分解が完璧に行なわれず、シアン及び鉄、銅が微
量残存した。酸化銅（Ｉ）処理を行なわない比較例２に
おいては、硫化物及び塩化物を酸化銅（Ｉ）で沈澱除去
してないため、硫化物は過マンガン酸カリウムで酸化さ
れ精製液中の硫酸カリウムが増大し塩化カリウムも減少
しなかった。また、鉄のシアノ錯体も酸化銅（Ｉ）処理
により除去しないと、過マンガン酸カリウムにより酸化
分解されず、精製液中にシアン及び鉄が微量残存するこ
とが分る。
【００１５】
【表４】
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、シアン及び硫化物，塩
化物，重金属が共存している炭酸カリウム廃液を精製す
ることができ、日本工業規格品相当の純度の炭酸カリウ
ムが得られ種々の用途に用いることができる。
化物，重金属が共存している炭酸カリウム廃液を精製す
ることができ、日本工業規格品相当の純度の炭酸カリウ
ムが得られ種々の用途に用いることができる。
フロントページの続き (72)発明者 田地野 正春 新潟県中頸城郡中郷村大字藤沢950 日 本曹達株式会社 二本木工場内 (56)参考文献 特開 昭59−90692（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−49673（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−123371（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−69192（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/58 C02F 1/72 C01D 7/26
Claims (3)
- 【請求項１】 活性炭製造の際に副生する炭酸カリウム
廃液のｐＨを１２〜１３に調節し、次いで該炭酸カリウ
ム廃液に酸化銅（Ｉ）を添加することにより析出する沈
澱物を濾過後、該炭酸カリウム廃液に残存する銅のシア
ノ錯体を酸化剤で酸化分解することを特徴とする炭酸カ
リウム廃液の精製方法。 - 【請求項２】 ｐＨの調節を炭酸ガスで行なう請求項１
記載の精製方法。 - 【請求項３】 酸化剤が過マンガン酸カリウムである請
求項１記載の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29299692A JP3243301B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 炭酸カリウム廃液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29299692A JP3243301B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 炭酸カリウム廃液の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06134475A JPH06134475A (ja) | 1994-05-17 |
| JP3243301B2 true JP3243301B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=17789130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29299692A Expired - Fee Related JP3243301B2 (ja) | 1992-10-30 | 1992-10-30 | 炭酸カリウム廃液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3243301B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6145682B2 (ja) * | 2015-10-29 | 2017-06-14 | 株式会社片山化学工業研究所 | 錯シアン含有廃水の処理方法およびそれに用いる処理剤 |
| CN108069446A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-05-25 | 滑县大潮林物产有限责任公司 | 一种碳酸钾的回收与精制处理方法 |
| CN113120924A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备活性炭用碱活化剂的回收方法 |
-
1992
- 1992-10-30 JP JP29299692A patent/JP3243301B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06134475A (ja) | 1994-05-17 |
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