JPS61163108A - 希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法 - Google Patents
希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法Info
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- JPS61163108A JPS61163108A JP60000411A JP41185A JPS61163108A JP S61163108 A JPS61163108 A JP S61163108A JP 60000411 A JP60000411 A JP 60000411A JP 41185 A JP41185 A JP 41185A JP S61163108 A JPS61163108 A JP S61163108A
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- Japan
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- sodium phosphate
- earth metal
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、希土類リン酸塩を含有する鉱石を処理して、
工業的に有利に希土類水酸化物を製造する方法に関し、
更に詳しくは、純度の高いリン酸ソーダおよび再使用可
能な苛性ソーダの回収を伴なう処理方法である。
工業的に有利に希土類水酸化物を製造する方法に関し、
更に詳しくは、純度の高いリン酸ソーダおよび再使用可
能な苛性ソーダの回収を伴なう処理方法である。
従来の技術
希土類リン酸塩を含有する鉱石、例えばモナザイト、ゼ
ノタイムを苛性ソーダ水溶液で処理して、希土類リン酸
塩を希土類水酸化物とリン酸ソーダに分解し、リン酸ソ
ーダの析出を抑えながら希土類水酸化物を分離し、未反
応の苛性ソーダおよびリン酸ソーダを含有する水溶液を
濃縮して、リン酸ソーダを結晶として析出させて分離す
ること、あるいは該水溶液を冷却して晶析により、リン
酸ソーダを結晶として析出させて分離、回収することは
従来より知られていた。
ノタイムを苛性ソーダ水溶液で処理して、希土類リン酸
塩を希土類水酸化物とリン酸ソーダに分解し、リン酸ソ
ーダの析出を抑えながら希土類水酸化物を分離し、未反
応の苛性ソーダおよびリン酸ソーダを含有する水溶液を
濃縮して、リン酸ソーダを結晶として析出させて分離す
ること、あるいは該水溶液を冷却して晶析により、リン
酸ソーダを結晶として析出させて分離、回収することは
従来より知られていた。
上記希土類リン酸塩を含有する鉱石のアルカリ分解法に
おいては、希土類水酸化物と当量のリン酸ソーダが生成
するが、上記のように、水溶液を処理して得られたリン
酸ソーダの結晶は褐色に着色して、リン酸ソーダとして
回収する場合、その品位は満足できるものでなかった。
おいては、希土類水酸化物と当量のリン酸ソーダが生成
するが、上記のように、水溶液を処理して得られたリン
酸ソーダの結晶は褐色に着色して、リン酸ソーダとして
回収する場合、その品位は満足できるものでなかった。
このリン酸ソーダが褐色に着色する原因は、鉱石中に存
在する鉄を主成分とする不純物である。この鉄を主成分
とする不純物を除去する方法として、リン酸ソーダを洗
浄する方法があるが、リン酸ソーダの回収量を下げるこ
とになり、工業的には得策ではない。また、再結晶法に
よる精製は回収量が下るとともに操作が複雑になり、工
業的に十分満足し得るものではない。
在する鉄を主成分とする不純物である。この鉄を主成分
とする不純物を除去する方法として、リン酸ソーダを洗
浄する方法があるが、リン酸ソーダの回収量を下げるこ
とになり、工業的には得策ではない。また、再結晶法に
よる精製は回収量が下るとともに操作が複雑になり、工
業的に十分満足し得るものではない。
発明が解決しようとする問題点
本発明は上記希土類リン酸塩を含有する鉱石のアルカリ
処理において生成するリン酸ソーダの回収量を低下させ
ることなく、その品位を向上し、併せて苛性ソーダも再
使用可能なものとし、希土類水酸化物の製造を工業的に
有利に行なわんとするものである。
処理において生成するリン酸ソーダの回収量を低下させ
ることなく、その品位を向上し、併せて苛性ソーダも再
使用可能なものとし、希土類水酸化物の製造を工業的に
有利に行なわんとするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、希土類リン酸塩を含有する鉱石を苛性ソーダ
水溶液で処理して希土類リン酸塩を希土類水酸化物とリ
ン酸ソーダに分解し、生成した固体の希土類水酸化物を
リン酸ソーダを含有する水溶液より分離する方法におい
て、上記リン酸水溶液中に酸化マグネシウムおよび／ま
たは水酸化マグネシウムを添加して、リン酸ソーダを結
晶として析出分離、回収することを特徴とする希土類リ
ン酸塩含有鉱石の処理方法である。
水溶液で処理して希土類リン酸塩を希土類水酸化物とリ
ン酸ソーダに分解し、生成した固体の希土類水酸化物を
リン酸ソーダを含有する水溶液より分離する方法におい
て、上記リン酸水溶液中に酸化マグネシウムおよび／ま
たは水酸化マグネシウムを添加して、リン酸ソーダを結
晶として析出分離、回収することを特徴とする希土類リ
ン酸塩含有鉱石の処理方法である。
すなわち、希土類リン酸塩を含有する鉱石をアルカリ分
解し、生成した希土類水酸化物を分離した後の未反応苛
性ソーダとリン酸ソーダを含有する水溶液に酸化マグネ
シウムおよび／または水酸化マグネシウムを作用させ、
上記水溶液より鉄を主成分とする不純物を分離すること
を見出した。このように酸化マグネシウムおよび／また
は水酸化マグネシウムで処理した水溶液から、濃縮によ
りリン酸ソーダの結晶を析出させて分離して得られたリ
ン酸ソーダの結晶、あるいは、冷却して晶析により結晶
化させて得られた、リン酸ソーダの結晶は、鉄分をほと
んど含まない、純白な品位の高い結晶であった。
解し、生成した希土類水酸化物を分離した後の未反応苛
性ソーダとリン酸ソーダを含有する水溶液に酸化マグネ
シウムおよび／または水酸化マグネシウムを作用させ、
上記水溶液より鉄を主成分とする不純物を分離すること
を見出した。このように酸化マグネシウムおよび／また
は水酸化マグネシウムで処理した水溶液から、濃縮によ
りリン酸ソーダの結晶を析出させて分離して得られたリ
ン酸ソーダの結晶、あるいは、冷却して晶析により結晶
化させて得られた、リン酸ソーダの結晶は、鉄分をほと
んど含まない、純白な品位の高い結晶であった。
本発明でいう希土類とは、原子番号５１〜１１とイツト
リウムおよびスカンジウムを含む元素群を示す。また希
土類のリン酸塩を含有する鉱石としては、モナザイト、
ゼノタイムなどがあげられる。
リウムおよびスカンジウムを含む元素群を示す。また希
土類のリン酸塩を含有する鉱石としては、モナザイト、
ゼノタイムなどがあげられる。
鉱石のアルカリ分解法は公知の方法にしたがって、苛性
ソーダ濃度３０〜６０重１％を用い、１３０〜２００℃
の温度で数時間処理することにより、希土類リン酸塩を
希土類水酸化物とリン酸ソーダに分解し、次に熱水を加
えてリン酸ソーダの析出を抑えながら、濾過等の手段で
固体の希土類水酸化物を分離する。
ソーダ濃度３０〜６０重１％を用い、１３０〜２００℃
の温度で数時間処理することにより、希土類リン酸塩を
希土類水酸化物とリン酸ソーダに分解し、次に熱水を加
えてリン酸ソーダの析出を抑えながら、濾過等の手段で
固体の希土類水酸化物を分離する。
ここで使用する苛性ソーダの使用量は、鉱石に対して０
．７〜３重量倍で、通常は１．０〜１．５重量倍使用す
る。
．７〜３重量倍で、通常は１．０〜１．５重量倍使用す
る。
上記希土類水酸化物を分離後の水溶液は、分解によって
生成したリン酸ソーダと過剰に使用した苛性ソーダを含
む水溶液で、この水溶液には少量の鉄を主成分とする不
純物が溶解している。
生成したリン酸ソーダと過剰に使用した苛性ソーダを含
む水溶液で、この水溶液には少量の鉄を主成分とする不
純物が溶解している。
この鉄を主成分とする不純物は、鉱石中に含有していた
もので、その含有量は鉱石の種類によって異なるが、例
えばマレーシア産モナザイトには、０．２〜２．０重量
％含有されている。
もので、その含有量は鉱石の種類によって異なるが、例
えばマレーシア産モナザイトには、０．２〜２．０重量
％含有されている。
鉱石中に含有されている鉄を主成分とする不純物のうち
、５〜１０％は上記のアルカリ分解によって、水溶液中
に移行している。該水溶液中より、リン酸シーダを、濃
縮あるいは晶析により回収する際に、酸化マグネシウム
および／または水酸化マグネシウムを作用させることに
より、効果的に本発明の目的が達せられる。
、５〜１０％は上記のアルカリ分解によって、水溶液中
に移行している。該水溶液中より、リン酸シーダを、濃
縮あるいは晶析により回収する際に、酸化マグネシウム
および／または水酸化マグネシウムを作用させることに
より、効果的に本発明の目的が達せられる。
この酸化マグネシウムおよび／または水酸化マグネシウ
ムを作用させるには、粉末あるいは小塊を上記水溶液と
混合するだけでよい。
ムを作用させるには、粉末あるいは小塊を上記水溶液と
混合するだけでよい。
この場合は、酸化マグネシウムが特に好ましい。また、
酸化マグネシウムおよび／または水酸化マグネシウムを
水もしくは苛性ソーダに分散させ、スラリーとして添加
しても同様の効果が得られる。
酸化マグネシウムおよび／または水酸化マグネシウムを
水もしくは苛性ソーダに分散させ、スラリーとして添加
しても同様の効果が得られる。
酸化マグネシウムおよび／または水酸化マグネシウムの
使用量は、上記水溶液に含有されている鉄を主成分とす
る不純物に対して１重量倍〜３０重量倍、好ましくは５
〜１０重量倍が適当である。１重量倍より少なくては十
分な効果が得られず、回収するリン酸ソーダが褐色に着
色し、品位の低いものとなる。また、３０重量倍を越え
て使用しても特別の効果はなく、次に行なう濾過の負荷
を大きくするので得策ではない。
使用量は、上記水溶液に含有されている鉄を主成分とす
る不純物に対して１重量倍〜３０重量倍、好ましくは５
〜１０重量倍が適当である。１重量倍より少なくては十
分な効果が得られず、回収するリン酸ソーダが褐色に着
色し、品位の低いものとなる。また、３０重量倍を越え
て使用しても特別の効果はなく、次に行なう濾過の負荷
を大きくするので得策ではない。
酸化マグネシウムおよび／または水酸化マグネシウムを
作用させる際の温度は、５０〜１００℃が好ましい。温
度が低いとリン酸ソーダが析出するので好ましくない。
作用させる際の温度は、５０〜１００℃が好ましい。温
度が低いとリン酸ソーダが析出するので好ましくない。
また、１００℃を越えて作用させても特別の効果はない
。
。
実施例
以下、実施例、並びに比較例によって本発明を説明する
。
。
実施例１
粉砕したマレーシア産モナザイト １００部と、５０％
苛性ソーダ２４０部を反応容器に入れ、３時間還流させ
アルカリ分解を行なった。反応液に８０℃の熱水３００
部を加え、８５℃で濾過を行ない、希土類水酸化物を含
む固体を分離し、水洗した。
苛性ソーダ２４０部を反応容器に入れ、３時間還流させ
アルカリ分解を行なった。反応液に８０℃の熱水３００
部を加え、８５℃で濾過を行ない、希土類水酸化物を含
む固体を分離し、水洗した。
濾液と洗液とはあわせて６００部で、この水溶液には、
１１．１重量％のリン酸ソーダと２２．８重量％の苛性
ソーダおよび０．００８５重量％の鉄が含有されていた
。この水溶液を容器に入れ、水酸化マグネシウム０．４
０部を加え、９０℃の温度で１時間攪拌して濾別した。
１１．１重量％のリン酸ソーダと２２．８重量％の苛性
ソーダおよび０．００８５重量％の鉄が含有されていた
。この水溶液を容器に入れ、水酸化マグネシウム０．４
０部を加え、９０℃の温度で１時間攪拌して濾別した。
この濾液を２５℃まで冷却し、リン酸ソーダを晶析せし
め、濾別してケークを風乾し、リン酸ソーダの結晶１５
７部と苛性ソーダ水溶液４２０部を得た。得られたリン
酸ソーダの結晶１５１部の純度は９７．５％で、鉄分は
０．０００６２重量％で、純白の結晶であった。濾液４
２０部には苛性ソーダ３１．１重量％と０．５２重間％
のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０００５９重量％で
あった。
め、濾別してケークを風乾し、リン酸ソーダの結晶１５
７部と苛性ソーダ水溶液４２０部を得た。得られたリン
酸ソーダの結晶１５１部の純度は９７．５％で、鉄分は
０．０００６２重量％で、純白の結晶であった。濾液４
２０部には苛性ソーダ３１．１重量％と０．５２重間％
のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０００５９重量％で
あった。
この結果元の水溶液からの鉄分の除去率は９３．２％で
あった。
あった。
実施例２
実施例１と同様にアルカリ分解を行ない、希土類水酸化
物を含む固体を分離して、６００部の水溶液を得た。こ
の水溶液６００部を容器に入れ、酸化マグネシウム０．
２８部を加え、９０℃の温度で１時間攪拌して濾別した
。この濾液を２５℃まで冷却し、リン酸ソーダを晶析せ
しめ、濾別してケークを固転して、リン酸ソーダの結晶
１５５部と苛性ソーダ水溶液４２０部を得た。得られた
リン酸ソーダの結晶１５５部の純度は９７．５％で、鉄
分は０．０００１２１量％で、純白の結晶であった。濾
液４２０部には苛性ソーダ３１．０重量％と０．６２重
量％のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０００１０重量
％であった。
物を含む固体を分離して、６００部の水溶液を得た。こ
の水溶液６００部を容器に入れ、酸化マグネシウム０．
２８部を加え、９０℃の温度で１時間攪拌して濾別した
。この濾液を２５℃まで冷却し、リン酸ソーダを晶析せ
しめ、濾別してケークを固転して、リン酸ソーダの結晶
１５５部と苛性ソーダ水溶液４２０部を得た。得られた
リン酸ソーダの結晶１５５部の純度は９７．５％で、鉄
分は０．０００１２１量％で、純白の結晶であった。濾
液４２０部には苛性ソーダ３１．０重量％と０．６２重
量％のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０００１０重量
％であった。
この結果、鉄分の除去率は９８．８％であった。
比較例
実施例１．２と同様にアルカリ分解を行ない、濾別後、
同様に晶析を行ない、リン酸ソーダの結晶１５６部と苛
性ソーダ水溶液４１８部を得た。得られたリン酸ソーダ
の結晶の純度は９１．５％であったが、褐色の結晶であ
った。
同様に晶析を行ない、リン酸ソーダの結晶１５６部と苛
性ソーダ水溶液４１８部を得た。得られたリン酸ソーダ
の結晶の純度は９１．５％であったが、褐色の結晶であ
った。
鉄分を分析したところ０．０２６３重量％であった。苛
性ソーダ水溶液４１８部には苛性ソーダ３１．２重量％
と０，６１重量％のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０
０２４重量％であった。
性ソーダ水溶液４１８部には苛性ソーダ３１．２重量％
と０，６１重量％のリン酸ソーダを含み、鉄分は０．０
０２４重量％であった。
発明の効果
本発明の処理によると、水溶液中に溶解している鉄を主
成分とする不純物は固体の酸化マグネシウムあるいは水
酸化マグネシウムに移行し、この固体は水溶液より濾過
等の手段により容易に分離することができる。かくして
、不純物をほとんど含まないリン酸ソーダと苛性−ダを
含有する水溶液を製造することができ、この水溶液から
濃縮あるいは晶析により、品位の高いリン酸ソーダの結
晶を得ることができる。
成分とする不純物は固体の酸化マグネシウムあるいは水
酸化マグネシウムに移行し、この固体は水溶液より濾過
等の手段により容易に分離することができる。かくして
、不純物をほとんど含まないリン酸ソーダと苛性−ダを
含有する水溶液を製造することができ、この水溶液から
濃縮あるいは晶析により、品位の高いリン酸ソーダの結
晶を得ることができる。
さらに、リン酸ソーダを回収した後の苛性ソーダ溶液は
、濃縮あるいは固体の苛性ソーダの添加等により濃度調
節し、前記鉱石のアルカリ分解に再使用可能である。
、濃縮あるいは固体の苛性ソーダの添加等により濃度調
節し、前記鉱石のアルカリ分解に再使用可能である。
以上によって、本発明によれば希土類リン酸塩を含有す
る鉱石からの希土類水酸化物の製造を工業的に有利に行
なうことができる。
る鉱石からの希土類水酸化物の製造を工業的に有利に行
なうことができる。
特許出願人 旭化成工業株式会社
代理人 弁理士 小 松 秀 岳
代理人 弁理士 旭 宏
手続補正書 輸発）
昭和６０年２月１８日
特許庁長官 志 賀 学 殿
１、事件の表示
特願昭６０−０００４１１号
２゜発明の名称
希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法
４、代理人
５、補正命令の日付 （自発）
７、補正の内容 別紙のとおり
６０・２・１８＼〜−一。
６０・２・１８＼〜−一。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 希土類リン酸塩を含有する鉱石を苛性ソー ダ水溶液で処理して希土類リン酸塩を希土類水酸化物と
リン酸ソーダに分解し、生成した固体の希土類水酸化物
をリン酸ソーダを含有する水溶液より分離する方法にお
いて、上記リン酸水溶液中に酸化マグネシウムおよび／
または水酸化マグネシウムを添加して、リン酸ソーダを
結晶として析出分離、回収することを特徴とする希土類
リン酸塩含有鉱石の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000411A JPS61163108A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000411A JPS61163108A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163108A true JPS61163108A (ja) | 1986-07-23 |
Family
ID=11473053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60000411A Pending JPS61163108A (ja) | 1985-01-08 | 1985-01-08 | 希土類リン酸塩含有鉱石の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163108A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01100008A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-18 | Nippon Parkerizing Co Ltd | リン酸三ナトリウムの製造方法 |
| WO2020063989A1 (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 稀土沉淀装置和稀土沉淀方法 |
-
1985
- 1985-01-08 JP JP60000411A patent/JPS61163108A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01100008A (ja) * | 1987-10-12 | 1989-04-18 | Nippon Parkerizing Co Ltd | リン酸三ナトリウムの製造方法 |
| WO2020063989A1 (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-02 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 稀土沉淀装置和稀土沉淀方法 |
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