CN103992796B - 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67‑15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63‑1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20‑30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约30‑80nm。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED照明技术及光电子显示领域，尤其涉及一种用于白光LED照明光源、LED显示屏及显示器背光源在内的发光装置的荧光发光材料的制备方法。
背景技术
LED(发光二极管）作为ー种新型固体光源，近几年发展十分迅速，已经被广泛应用于大屏幕显示、交通信号灯、景观照明、路灯照明等领域。与白炽灯和节能灯相比，LED照明光源具有体积小、反应速度快，抗震性好、寿命长、尤其节能环保等优点，被誉为第四代照明光源。在白光LED技术中，黄色荧光粉是其中的一个关键材料，然而，现有的黄色荧光粉的发光效率的发光效率需进一步提高。表面等离子光增强是利用表面等离子激元与光进行共振耦合原理来提高发光效率的技术。浙江大学Peihong Cheng等2008年在《应用物理快报APPLIED PHYSICS LETTERS》上发表了题为“Enhancement of ZnO light emission via coupling with localized surface plasmon of Ag island film”的研究论文，研究了金属表面等离子耦合共振增强ZnO薄膜发光效率的技术，使发光效率增强了近3倍。台湾学者Wen-Hsuan Chao等2010年在《应用物理杂志JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》上发表了题为“Surface plasmon-enhanced emission from Ag-coated Ce doped Y3Al5O12 thin films phosphor capped with a
dielectric layer of SiO2”研究论文，研究了有关YAG:Ce荧光粉发光增强技术，其基本方法是
其光增强机理在石英玻璃基片上沉积一层YAG:Ce薄膜荧光层，并利用表面等离子共振原理使YAG:Ce荧光粉薄膜的发光强度增强了4.5倍。这些研究成果，为进一步的探索使用金属表面等离子耦合技术提高YAG:Ce发光材料的发光效率提供了思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法。是利用金属纳米颗粒表面等离子激元与荧光粉荧光发射之间的共振耦合进行光增强，由于共振耦合效率与金属颗粒和荧光粉所处的介质环境有密切的关系，因此在工艺设计中使用了SiO2对纳米金属颗粒进行了包覆，通过调控SiO2包覆层的厚度，可获得对荧光发光强度的最大增强。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约30-80nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10，（3）取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应20-24h，获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.03-0.06mol，y=0-0.02 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌20-30min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8，之后
继续搅拌1-2小时，室温陈化8-12h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h，（6）混入助熔剂，助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h，得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）。
为了更好地解决上述技术问题，本发明采用的进一步技术方案是：所述的助熔剂为NH4F或NaF。
本发明的优点是：上述具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，采用金属颗粒表面等离子光增强技术制备有机荧光发光材料，明显的提高了YAG黄色荧光粉的发光效率，工艺简单易控；通过改变SiO2包覆层的厚度可控制表面等离子激元的共振波长，可有效实现荧光粉与LED芯片的匹配，制造出的发光器件和光源模块的发光效率更高，性能稳定，可使用成套设备进行批量生产，提高了荧光粉的生产效率，降低了生产成本，采用本发明所述的述具有光增强功能黄色荧光粉应用在白光LED照明光源中，可降低荧光粉的使用量，进而降低稀土材料的消耗量，这对保护环境具有重要意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约30-80nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10，（3）取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应20-24h，获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.03-0.06mol，y=0-0.02 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌20-30min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8，之后
继续搅拌1-2小时，室温陈化8-12h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h，（6）混入助熔剂，所述的助熔剂为NH4F或NaF，助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h，得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）。
实施例1
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约80nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取2mg的Ag纳米颗粒分散到50ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9，（3）取15ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应20h，获得厚度为12nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.03mol，y=0mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌20min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以1ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7，之后继续搅拌1小时，室温陈化8h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥5h，（6）混入助熔剂，所述的助熔剂为NH4F，助熔剂的含量为前驱体总量的3%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900℃煅烧2h，得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）。
实施例2
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约30nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取8mg的Ag纳米颗粒分散到200ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为10，（3）取60ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应24h，获得厚度为48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.06mol，y=0.02 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为3mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌30min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=8，之后继续搅拌2小时，室温陈化12h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥10h，（6）混入助熔剂，所述的助熔剂为NaF，助熔剂的含量为前驱体总量的8%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下1200℃煅烧4h，得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）。
实施例3
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取9mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液1ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸25min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径约50nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取4mg的Ag纳米颗粒分散到100ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9，（3）取30ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应22h，获得厚度为24 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.05mol，y=0.01 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为2mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌25min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以2ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7，之后继续搅拌1.5小时，室温陈化10h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥8h，（6）混入助熔剂，所述的助熔剂为NH4F，助熔剂的含量为前驱体总量的6%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下1000℃煅烧3h，得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉（Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr）。
Claims (2)
1.具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：
第一、银纳米颗粒制备：（1）取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中，并加热到沸腾，（2）在AgNO3溶液中滴加浓度为l％的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml，继续搅拌加热到沸腾，（3）将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温，（4）将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗，然后放在干燥箱中干燥，所得Ag纳米颗粒，其粒径30-80nm；
第二、Ag@ SiO2颗粒制备：（1）取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中，并强力搅拌，（2）用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10，（3）取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液，在室温下搅拌反应20-24h，获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒；
第三、具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr制备：（1）按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料，其中x=0.03-0.06mol，y=0-0.02 mol，（2）将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀，（3）添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液，（4）将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中，搅拌20-30min混合均匀，（5）将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中，滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8，之后继续搅拌1-2小时，室温陈化8-12h，然后抽滤，并用无水乙醇、去离子水各清洗两次，放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h，（6）混入助熔剂，助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%，（7）最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h，得到所需的产品具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr。
2.按照权利要求1所述的具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的助熔剂为NH4F或NaF。
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