CN103992796B - 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 - Google Patents
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103992796B CN103992796B CN201410234620.1A CN201410234620A CN103992796B CN 103992796 B CN103992796 B CN 103992796B CN 201410234620 A CN201410234620 A CN 201410234620A CN 103992796 B CN103992796 B CN 103992796B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- prepared
- sio
- deionized water
- fluorescent powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 7
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 7
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 43
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 27
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 18
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 18
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 18
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 18
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 10
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 6
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 6
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 6
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 6
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical group [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 4
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:第一、银纳米颗粒制备:(1)取5.67‑15.3mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液0.63‑1.7ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸20‑30min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约30‑80nm。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED照明技术及光电子显示领域,尤其涉及一种用于白光LED照明光源、LED显示屏及显示器背光源在内的发光装置的荧光发光材料的制备方法。
背景技术
LED(发光二极管)作为ー种新型固体光源,近几年发展十分迅速,已经被广泛应用于大屏幕显示、交通信号灯、景观照明、路灯照明等领域。与白炽灯和节能灯相比,LED照明光源具有体积小、反应速度快,抗震性好、寿命长、尤其节能环保等优点,被誉为第四代照明光源。在白光LED技术中,黄色荧光粉是其中的一个关键材料,然而,现有的黄色荧光粉的发光效率的发光效率需进一步提高。表面等离子光增强是利用表面等离子激元与光进行共振耦合原理来提高发光效率的技术。浙江大学Peihong Cheng等2008年在《应用物理快报APPLIED PHYSICS LETTERS》上发表了题为“Enhancement of ZnO light emission via coupling with localized surface plasmon of Ag island film”的研究论文,研究了金属表面等离子耦合共振增强ZnO薄膜发光效率的技术,使发光效率增强了近3倍。台湾学者Wen-Hsuan Chao等2010年在《应用物理杂志JOURNAL OF APPLIED PHYSICS》上发表了题为“Surface plasmon-enhanced emission from Ag-coated Ce doped Y3Al5O12 thin films phosphor capped with a
dielectric layer of SiO2”研究论文,研究了有关YAG:Ce荧光粉发光增强技术,其基本方法是
其光增强机理在石英玻璃基片上沉积一层YAG:Ce薄膜荧光层,并利用表面等离子共振原理使YAG:Ce荧光粉薄膜的发光强度增强了4.5倍。这些研究成果,为进一步的探索使用金属表面等离子耦合技术提高YAG:Ce发光材料的发光效率提供了思路。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法。是利用金属纳米颗粒表面等离子激元与荧光粉荧光发射之间的共振耦合进行光增强,由于共振耦合效率与金属颗粒和荧光粉所处的介质环境有密切的关系,因此在工艺设计中使用了SiO2对纳米金属颗粒进行了包覆,通过调控SiO2包覆层的厚度,可获得对荧光发光强度的最大增强。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约30-80nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10,(3)取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应20-24h,获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.03-0.06mol,y=0-0.02 mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌20-30min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8,之后
继续搅拌1-2小时,室温陈化8-12h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h,(6)混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h,得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)。
为了更好地解决上述技术问题,本发明采用的进一步技术方案是:所述的助熔剂为NH4F或NaF。
本发明的优点是:上述具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,采用金属颗粒表面等离子光增强技术制备有机荧光发光材料,明显的提高了YAG黄色荧光粉的发光效率,工艺简单易控;通过改变SiO2包覆层的厚度可控制表面等离子激元的共振波长,可有效实现荧光粉与LED芯片的匹配,制造出的发光器件和光源模块的发光效率更高,性能稳定,可使用成套设备进行批量生产,提高了荧光粉的生产效率,降低了生产成本,采用本发明所述的述具有光增强功能黄色荧光粉应用在白光LED照明光源中,可降低荧光粉的使用量,进而降低稀土材料的消耗量,这对保护环境具有重要意义。
具体实施方式
下面通过具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约30-80nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10,(3)取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应20-24h,获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.03-0.06mol,y=0-0.02 mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌20-30min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8,之后
继续搅拌1-2小时,室温陈化8-12h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h,(6)混入助熔剂,所述的助熔剂为NH4F或NaF,助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h,得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)。
实施例1
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取5.67mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液0.63ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸20min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约80nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取2mg的Ag纳米颗粒分散到50ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9,(3)取15ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应20h,获得厚度为12nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.03mol,y=0mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌20min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以1ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7,之后继续搅拌1小时,室温陈化8h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥5h,(6)混入助熔剂,所述的助熔剂为NH4F,助熔剂的含量为前驱体总量的3%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900℃煅烧2h,得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)。
实施例2
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取15.3mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液1.7ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸30min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约30nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取8mg的Ag纳米颗粒分散到200ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为10,(3)取60ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应24h,获得厚度为48 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.06mol,y=0.02 mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为3mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌30min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=8,之后继续搅拌2小时,室温陈化12h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥10h,(6)混入助熔剂,所述的助熔剂为NaF,助熔剂的含量为前驱体总量的8%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下1200℃煅烧4h,得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)。
实施例3
具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取9mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液1ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸25min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径约50nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取4mg的Ag纳米颗粒分散到100ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9,(3)取30ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应22h,获得厚度为24 nm 的Ag@ SiO2颗粒。
第三、具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.05mol,y=0.01 mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为2mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌25min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以2ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7,之后继续搅拌1.5小时,室温陈化10h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥8h,(6)混入助熔剂,所述的助熔剂为NH4F,助熔剂的含量为前驱体总量的6%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下1000℃煅烧3h,得到所需的产品具有光增强功能黄色荧光粉(Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr)。
Claims (2)
1.具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,其特征在于:工艺步骤如下:
第一、银纳米颗粒制备:(1)取5.67-15.3mg的AgNO3溶于去离子水中,并加热到沸腾,(2)在AgNO3溶液中滴加浓度为l%的柠檬酸钠溶液0.63-1.7ml,继续搅拌加热到沸腾,(3)将溶液继续煮沸20-30min后冷却至室温,(4)将灰黄色Ag胶进行离心分离并用去离子水和无水乙醇进行清洗,然后放在干燥箱中干燥,所得Ag纳米颗粒,其粒径30-80nm;
第二、Ag@ SiO2颗粒制备:(1)取2-8mg的Ag纳米颗粒分散到50-200ml无水乙醇中,并强力搅拌,(2)用25%的NH3·H2O调节混合液的pH值为9-10,(3)取15-60ml的正硅酸乙酯加入混合液,在室温下搅拌反应20-24h,获得厚度为12-48 nm 的Ag@ SiO2颗粒;
第三、具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr制备:(1)按照摩尔计量比以化学式Y3-x-yAl5O12:Cex 3+,Pry 3+称取原料,其中x=0.03-0.06mol,y=0-0.02 mol,(2)将称取的原料加适量的去离子水配制成浓度为1mol/L的硝酸盐溶液并在磁力搅拌器上混合搅拌均匀,(3)添加原料四倍摩尔质量的NH4HCO3配成浓度为1-3mol/L沉淀剂溶液,(4)将制得的Ag@ SiO2颗粒分散在制得的硝酸盐溶液中,搅拌20-30min混合均匀,(5)将得到的硝酸盐混合溶液以1-3ml/ min的速率滴入到制得的沉淀剂溶液中,滴定结束后用NH3·H2O调节pH=7-8,之后继续搅拌1-2小时,室温陈化8-12h,然后抽滤,并用无水乙醇、去离子水各清洗两次,放入真空干燥箱中80℃干燥5-10h,(6)混入助熔剂,助熔剂的含量为前驱体总量的3%-8%,(7)最后对获得的前躯体于H25%/N295%的混合气氛下900-1200℃煅烧2-4h,得到所需的产品具有核壳结构光增强功能黄色荧光粉Ag@SiO2@YAG:Ce,Pr。
2.按照权利要求1所述的具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法,其特征在于:所述的助熔剂为NH4F或NaF。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410234620.1A CN103992796B (zh) | 2014-05-30 | 2014-05-30 | 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410234620.1A CN103992796B (zh) | 2014-05-30 | 2014-05-30 | 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103992796A CN103992796A (zh) | 2014-08-20 |
CN103992796B true CN103992796B (zh) | 2017-01-11 |
Family
ID=51307141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410234620.1A Expired - Fee Related CN103992796B (zh) | 2014-05-30 | 2014-05-30 | 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103992796B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106281313B (zh) * | 2016-08-10 | 2019-01-08 | 盐城工学院 | 一种硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 |
CN107142453A (zh) * | 2017-04-25 | 2017-09-08 | 上海理工大学 | 一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法 |
CN111136282A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-12 | 江苏大学 | 一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9096799B2 (en) * | 2009-08-26 | 2015-08-04 | Ocean's King Lighting Science & Technology Co., Ltd. | Luminescent element, preparation method thereof and luminescence method |
CN101724400B (zh) * | 2009-11-30 | 2013-09-11 | 青岛科技大学 | 一种白光led用荧光粉的制备方法 |
EP2569394B1 (en) * | 2010-05-11 | 2015-11-04 | University of Maryland, Baltimore County | Method to enhance emissions of long-lived luminescent compounds |
CN102906218A (zh) * | 2010-06-13 | 2013-01-30 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硅酸盐发光材料及其制备方法 |
JP5568181B2 (ja) * | 2010-06-18 | 2014-08-06 | 海洋王照明科技股▲ふん▼有限公司 | ハロシリケート発光材料、その製造方法およびその応用 |
CN102321470A (zh) * | 2011-09-08 | 2012-01-18 | 罗棋 | 一种双重核壳荧光材料及其制备方法 |
CN103102883A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-05-15 | 长春理工大学 | 一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法 |
CN103756668A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-30 | 上海大学 | 核壳型稀土上转换复合纳米粒子及其制备方法 |
-
2014
- 2014-05-30 CN CN201410234620.1A patent/CN103992796B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103992796A (zh) | 2014-08-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Liu et al. | Self-assembly driven aggregation-induced emission of copper nanoclusters: a novel technology for lighting | |
Aboulaich et al. | Ce-doped YAG nanophosphor and red emitting CuInS2/ZnS core/shell quantum dots for warm white light-emitting diode with high color rendering index | |
Wang et al. | Long Afterglow SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ phosphors as luminescent down‐shifting layer for crystalline silicon solar cells | |
Xia et al. | Synthesis and luminescence properties of YVO4: Eu3+, Bi3+ phosphor with enhanced photoluminescence by Bi3+ doping | |
Li et al. | Facile plasma-induced fabrication of fluorescent carbon dots toward high-performance white LEDs | |
CN104673315B (zh) | 一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法 | |
Ju et al. | Reddish orange long afterglow phosphor Ca2SnO4: Sm3+ prepared by sol–gel method | |
CN106847955B (zh) | 氧化锌纳米颗粒修饰的钙钛矿CsPbBr3薄膜及其应用 | |
Xu et al. | Highly efficient Cu-In-Zn-S/ZnS/PVP composites based white light-emitting diodes by surface modulation | |
CN102154010B (zh) | 光增强光致发光材料及其制备方法和应用 | |
CN106947485A (zh) | 一种量子点‑光子晶体复合薄膜的合成方法 | |
Hussain et al. | Enabling low amounts of YAG: Ce3+ to convert blue into white light with plasmonic Au nanoparticles | |
CN103992796B (zh) | 具有光增强功能黄色荧光粉的制备方法 | |
CN102569677A (zh) | 一种介质层及一种有机电致发光器件的制作方法 | |
CN104529165B (zh) | 一种用于ac-led的黄色余辉微晶玻璃及其制备技术 | |
CN105295387A (zh) | 一类兼具发光和封装功能的有机/无机复合发光硅胶制备方法及其在led光源上应用 | |
Zhang et al. | Synthesis of perovskite nanocrystal films with a high luminous efficiency and an enhanced stability | |
Zhang et al. | Preparation of CsPb (Cl/Br) 3/TiO2: Eu3+ composites for white light emitting diodes | |
CN110635012A (zh) | 一种基于镶嵌于沸石中的锰离子掺杂氯铅铯高稳定性钙钛矿量子点白色发光二极管的制备 | |
CN202048398U (zh) | 一种白光led光源 | |
CN101875844B (zh) | 一种可发射白色荧光的纳米材料及其制备方法 | |
CN202030697U (zh) | 光增强光致发光片材和光增强发光二极管 | |
CN113571625B (zh) | 一种聚集诱导发光荧光粉封装led光源及其制备方法 | |
Yang et al. | Stabilized CsPbBr3 quantum dots in flower-like LYH matrix for high-performance white light-emitting diodes | |
CN105419789B (zh) | 氟硅酸盐红色荧光粉及其组合物的制备方法及产品和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Guan Rongfeng Inventor after: Dong Pengyu Inventor after: You Yajun Inventor after: Wang Xiaoxue Inventor before: Guan Rongfeng Inventor before: You Yajun Inventor before: Wang Xiaoxue Inventor before: Dong Pengyu |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170111 |