CN111136282A - 一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，包括如下步骤：制备葡萄糖、柠檬酸三钠、PVP和去离子水的混合溶液A；在混合溶液A中加入银氨溶液，制得Ag纳米流体，所述Ag纳米流体中含有Ag纳米颗粒；将Ag纳米流体与无水乙醇混合后，得到混合溶液B；在弱碱性的混合溶液B中加入正硅酸乙酯，制得Ag@SiO2纳米流体，通过离心洗涤，得到Ag@SiO2纳米颗粒。本发明使用含柠檬酸三钠和PVP的Ag纳米流体与乙醇混合，当生成理想直径的Ag纳米颗粒后，Ag纳米流体中过量的柠檬酸三钠为接下来制备Ag@SiO2纳米颗粒的过程提供保护，有效抑制多核Ag@SiO2纳米颗粒的生成。

Description

一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及Ag纳米颗粒的制备技术领域，特别涉及一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法。
背景技术
表面等离子体是指金属表面存在的自由振动的电子与光子相互作用时，由于两者共振频率相同而形成的一种集体震荡态。表面等离子体属于一种电磁表面波，表面等离子体是目前纳米光电子学科的一个重要研究方向，受到了化学、材料学、物理学等多个领域的极大关注。
Ag纳米颗粒因其表面具有独特的等离子共振特性，在生物检测、制作光学传感器和太阳能利用等领域有广泛应用。但Ag纳米颗粒性质活泼，容易团聚产生沉淀。纳米SiO2性质稳定且对光具有高透过性，研究表明，在Ag纳米颗粒表面包覆一层SiO2不仅可以有效地防止Ag纳米颗粒团聚，而且不会使Ag纳米颗粒的特征吸收峰消失。
关于SiO2包覆Ag纳米颗粒的研究很多，青岛大学的唐建国课题组使用氨水作为催化剂，TEOS作为硅源在40℃下水解生成SiO2，但其制备的Ag@SiO2纳米颗粒连接严重，且有“蚀心”现象；新南威尔士大学的Taylor课题组使用二甲胺作为催化剂，3-巯基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂，硅酸钠作为前驱体，TEOS作为硅源在水-乙醇体系中制备了Ag@SiO2纳米颗粒，不但制备过程复杂，而且粒子的形貌并不均匀；上海理工的李雪梅课题组使用氢氧化钠作为催化剂，使用十六烷基三甲基溴化铵作为活性剂修饰Ag纳米颗粒，TEOS作为硅源水解得到形貌均匀，分散性好的Ag@SiO2纳米颗粒，但其制备过程复杂，且药品的添加量不易控制，操作难度大；内蒙古大学的褚海滨课题组研究了在氨水的催化下，仅使用柠檬酸三钠作为保护剂，TEOS作为硅源在水-醇体系生成Ag@SiO2纳米颗粒。他的研究表明，使用氨水调节pH值为9，温度为25℃时可以生成形貌均匀且分散性好的Ag@SiO2纳米颗粒，但褚海滨课题组的制备方法需搅拌24h，实验时间过长。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，直接使用含柠檬酸三钠和聚乙烯吡咯烷酮的Ag纳米流体与乙醇混合，柠檬酸三钠在制备Ag纳米流体时充当还原剂，将Ag离子还原成Ag原子，当生成理想直径的Ag纳米颗粒后，Ag纳米流体中过量的柠檬酸三钠为接下来制备Ag@SiO2纳米颗粒的过程提供保护，有效抑制多核Ag@SiO2纳米颗粒的生成；聚乙烯吡咯烷酮对Ag纳米流体中的Ag纳米颗粒起保护和修饰作用，在接下来使用SiO2包覆Ag纳米颗粒时无需再对Ag纳米颗粒进行表面修饰。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
制备Ag纳米流体：制备无水葡萄糖、柠檬酸三钠、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的混合溶液A；将混合溶液A搅拌加热后，加入银氨溶液，制得Ag纳米流体，所述Ag纳米流体中含有Ag纳米颗粒；
制备Ag@SiO2纳米颗粒：将Ag纳米流体与无水乙醇混合后，得到混合溶液B；通过催化剂将混合溶液B的pH值调节为碱性；在碱性的混合溶液B中加入正硅酸乙酯，制得Ag@SiO2纳米流体，通过离心洗涤，得到Ag@SiO2纳米颗粒。
进一步，所述混合溶液A中，柠檬酸三钠、无水葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的质量比为3:50:500:50000。
进一步，所述Ag纳米流体中Ag纳米颗粒的浓度为127～318ppm。
进一步，制得Ag纳米流体具体为：将混合溶液A通过控温磁力加热搅拌器，搅拌加热至85℃，滴加银氨溶液，保持85℃加热30-50min，制得Ag纳米流体。
进一步，所述无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为2或4。
进一步，所述正硅酸乙酯的浓度为0.3586mM-6.4555mM。
进一步，所述催化剂为二甲胺水溶液；通过二甲胺水溶液将混合溶液B的pH值调节为9-11。
进一步，在碱性的混合溶液B中加入正硅酸乙酯后，常温下搅拌2-12h。
进一步，一种SiO2包覆Ag纳米颗粒，利用所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法制备的Ag纳米颗粒，所述SiO2壳厚为20～40nm，实现在600-800nm波段内的光谱透过率稳定。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，直接使用含柠檬酸三钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的Ag纳米流体与乙醇混合，柠檬酸三钠在制备Ag纳米流体时充当还原剂，将Ag离子还原成Ag原子，当生成理想直径的Ag纳米颗粒后，Ag纳米流体中过量的柠檬酸三钠为接下来制备Ag@SiO2纳米颗粒的过程提供保护，有效抑制多核Ag@SiO2纳米颗粒的生成；PVP对Ag纳米流体中的Ag纳米颗粒起保护和修饰作用，在接下来使用SiO2包覆Ag纳米颗粒时无需再对Ag纳米颗粒进行表面修饰。
2.本发明所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，使用二甲胺作为催化剂，解决了使用氨水作为催化剂时与Ag离子生成可溶性络合物的问题，有效避免了制备过程中的“蚀心”现象。
3.本发明所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，仅使用正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源水解生成SiO2，通过调节TEOS的浓度可以得到不同的SiO2壳厚，无需使用其他前驱物，极大简化了制备Ag@SiO2纳米颗粒的过程。
4.本发明所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，通过成本低廉且简单易操作的工艺制备了包覆均匀，分散性好的Ag@SiO2纳米颗粒，在保留了Ag纳米颗粒特征吸收峰的同时也增加了Ag纳米颗粒的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图2为本发明实施例3制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图3为本发明实施例4制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图。
图4为本发明所述的水基Ag纳米流体和水基Ag@SiO2纳米流体光谱透光率图。
图5为本发明所述的水基Ag纳米流体和水基Ag@SiO2纳米流体的比较图。
图6为本发明不同厚度的Ag@SiO2纳米流体光谱透光率图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
S1：利用柠檬酸三钠还原法制备Ag纳米流体
称取0.01g硝酸银溶于2ml去离子水中，滴加稀释的氨水先生成黄色沉淀再溶解至澄清，制得银氨溶液；称取0.05g无水葡萄糖、0.003g柠檬酸三钠和0.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于50ml去离子水中，玻璃棒搅拌使之完全溶解形成混合溶液A；将混合溶液A置于控温磁力加热搅拌器上，低速搅拌加热至85℃，滴加银氨溶液，溶液由无色变为黄色，表示有Ag纳米颗粒生成，保持85℃加热50min，结束加热后将Ag纳米流体定容至20ml。Ag纳米颗粒在Ag纳米流体中的浓度为318ppm。
S2：利用改进的
Figure BDA0002371557510000031
法制备Ag@SiO2纳米颗粒
取20ml冷却后的Ag纳米流体与40ml无水乙醇混合，即无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为2，得到混合溶液B；将混合溶液B搅拌1min后滴加1.5ml二甲胺和0.01ml正硅酸乙酯TEOS，TEOS的浓度为0.7472mM，常温下搅拌2h得到Ag@SiO2纳米流体。用无水乙醇离心洗涤两次，得到Ag@SiO2纳米颗粒。
实施例2
S1：利用柠檬酸三钠还原法制备Ag纳米流体
称取0.01g硝酸银溶于2ml去离子水中，滴加稀释的氨水先生成黄色沉淀再溶解至澄清，制得银氨溶液；称取0.05g无水葡萄糖、0.003g柠檬酸三钠和0.5gPVP溶于50ml去离子水中，玻璃棒搅拌使之完全溶解形成混合溶液A；将混合溶液A置于控温磁力加热搅拌器上，低速搅拌加热至85℃，滴加银氨溶液，溶液由无色变为黄色，表示有Ag纳米颗粒生成，保持85℃加热30min，结束加热后将Ag纳米流体定容至50ml。Ag纳米颗粒在Ag纳米流体中的浓度为127ppm。
S2：利用改进的
Figure BDA0002371557510000041
法制备Ag@SiO2纳米颗粒
取25ml冷却后的Ag纳米流体与100ml无水乙醇混合，即无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为4，得到混合溶液B；将混合溶液B搅拌1min后滴加3ml二甲胺和0.18mlTEOS，TEOS的浓度为6.4555mM，常温下搅拌2h得到Ag@SiO2纳米流体。用无水乙醇离心洗涤两次，得到Ag@SiO2纳米颗粒，如图1为实施例2制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图，图中深色部分为球状Ag纳米颗粒，Ag纳米颗粒的平均粒径为50nm，浅色部分为SiO2壳层，平均壳层厚度为40nm。
实施例3
S1：利用柠檬酸三钠还原法制备Ag纳米流体
称取0.02g硝酸银溶于2ml去离子水中，滴加稀释的氨水先生成黄色沉淀再溶解至澄清，制得银氨溶液；称取0.1g无水葡萄糖、0.006g柠檬酸三钠和1gPVP溶于50ml去离子水中，玻璃棒搅拌使之完全溶解形成混合溶液A；将混合溶液A置于控温磁力加热搅拌器上，低速搅拌加热至85℃，滴加银氨溶液，溶液由无色变为黄色，表示有Ag纳米颗粒生成，保持85℃加热30min，结束加热后将Ag纳米流体定容至50ml。Ag纳米颗粒在Ag纳米流体中的浓度为254ppm。
S2：利用改进的
Figure BDA0002371557510000042
法制备Ag@SiO2纳米颗粒
将25ml冷却后的Ag纳米流体与100ml无水乙醇混合，即无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为4，得到混合溶液B；将混合溶液B搅拌1min后滴加0.5ml二甲胺和0.05mlTEOS，TEOS的浓度为1.7932mM，常温下搅拌10h得到Ag@SiO2纳米流体。用无水乙醇离心洗涤两次，得到Ag@SiO2纳米颗粒，如图2为实施例3制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图，图中深色部分为球状Ag纳米颗粒，Ag纳米颗粒的平均粒径为31nm，浅色部分为SiO2壳层，平均壳层厚度为30nm。
实施例4
S1与实施例3相同，
S2：利用改进的
Figure BDA0002371557510000043
法制备Ag@SiO2纳米颗粒
将25ml冷却后的Ag纳米流体与100ml无水乙醇混合，即无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为4，得到混合溶液B；将混合溶液B搅拌1min后滴加0.5ml二甲胺和0.01mlTEOS，TEOS的浓度为0.3586mM，常温下搅拌12h得到Ag@SiO2纳米流体。用无水乙醇离心洗涤两次，得到Ag@SiO2纳米颗粒，如图3为实施例4制备的Ag@SiO2纳米颗粒的扫描电镜图，图中深色部分为球状Ag纳米颗粒，Ag纳米颗粒的平均粒径为31nm，浅色部分为SiO2壳层，平均壳层厚度为20nm。
对比水基Ag纳米流体与水基Ag@SiO2纳米流体的光谱透过率：
Ag纳米颗粒和Ag@SiO2纳米颗粒制备过程与实施例3相同；将Ag@SiO2纳米颗粒分散到水中，超声45min制得水基Ag@SiO2纳米流体；取6mlAg纳米流体用无水乙醇离心洗涤两次，将与Ag@SiO2纳米颗粒同浓度的Ag纳米颗粒重新分散到水中，超声45min制得水基Ag纳米流体；图4为水基Ag纳米流体和水基Ag@SiO2纳米流体在短波范围内的光谱透过率。明显地，使用SiO2包覆Ag纳米颗粒会使Ag纳米颗粒的特征吸收峰降低且红移，这是因为SiO2的包覆改变了Ag纳米颗粒周围的介质，从而影响了纳米颗粒对光的吸收，也改变了纳米颗粒的折射率从而导致吸收峰红移。如图5所示，水基Ag纳米流体(图左)与水基Ag@SiO2纳米流体(图右)，经过20天的静置，水基Ag纳米流体底部出现了沉淀，而水基Ag@SiO2纳米流体并无变化，说明Ag@SiO2纳米颗粒的稳定性好于Ag纳米颗粒。
对比不同厚度的Ag@SiO2纳米流体
将实施例3中得到的25ml Ag纳米流体与100ml无水乙醇混合，搅拌1min后滴加0.5ml二甲胺和0.01mlTEOS，常温下搅拌12h得到SiO2壳厚为20nm的水-乙醇混合基Ag@SiO2纳米流体；
将实施例3中得到的25ml冷却后的Ag纳米流体与100ml无水乙醇混合，搅拌1min后滴加0.5ml二甲胺和0.1mlTEOS，常温下搅拌12h得到SiO2壳厚为33nm的水-乙醇混合基Ag@SiO2纳米流体；
对比两种不同壳厚的水-乙醇混合基Ag@SiO2纳米流体的光谱透过率，如图6所示，对比光谱透过率发现，SiO2壳厚增加导致Ag@SiO2纳米颗粒的吸收峰红移，且强度减小。这是因为SiO2壳厚增加改变了Ag纳米颗粒周围介质，导致吸收峰红移；另外，一定厚度的SiO2会影响Ag纳米颗粒的光谱吸收特性，因此，SiO2壳厚增加会导致Ag纳米颗粒的吸收峰强度减小且在600-800nm波段内的光谱透过率下降，一般不超过40nm。
一种SiO2包覆Ag纳米颗粒，利用所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法制备的Ag纳米颗粒，所述SiO2壳厚为20～40nm，实现在保证吸收峰强度的同时在600-800nm波段内的光谱透过率稳定。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备Ag纳米流体：制备无水葡萄糖、柠檬酸三钠、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的混合溶液A；将混合溶液A搅拌加热后，加入银氨溶液，制得Ag纳米流体，所述Ag纳米流体中含有Ag纳米颗粒；
制备Ag@SiO2纳米颗粒：将Ag纳米流体与无水乙醇混合后，得到混合溶液B；通过催化剂将混合溶液B的pH值调节为碱性；在碱性的混合溶液B中加入正硅酸乙酯，制得Ag@SiO2纳米流体，通过离心洗涤，得到Ag@SiO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，所述混合溶液A中，柠檬酸三钠、无水葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和去离子水的质量比为3:50:500:50000。
3.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，所述Ag纳米流体中Ag纳米颗粒的浓度为127～318ppm。
4.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，制得Ag纳米流体具体为：将混合溶液A通过控温磁力加热搅拌器，搅拌加热至85℃，滴加银氨溶液，保持85℃加热30-50min，制得Ag纳米流体。
5.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，所述无水乙醇与Ag纳米流体的体积比为2或4。
6.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的浓度为0.3586mM-6.4555mM。
7.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，所述催化剂为二甲胺水溶液；通过二甲胺水溶液将混合溶液B的pH值调节为9-11。
8.根据权利要求1所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法，其特征在于，在碱性的混合溶液B中加入正硅酸乙酯后，常温下搅拌2-12h。
9.一种SiO2包覆Ag纳米颗粒，其特征在于，利用权利要求1-8任一项所述的SiO2包覆Ag纳米颗粒的方法制备的Ag纳米颗粒，所述SiO2壳厚为20～40nm，用于在600-800nm波段内的光谱透过率稳定。
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