CN107142453A - 一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是为了解决荧光单层薄膜在紫外波段发光效率很低的问题而进行的。本发明提供的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将石英衬底进行清洗后烘干；步骤二，利用真空热蒸发在石英衬底上形成一层银纳米薄膜，银纳米薄膜的厚度为10～25nm；步骤三，将附着银纳米薄膜的石英衬底在马弗炉中进行退火处理，退火温度为200～350℃退火10～15分钟，银纳米薄膜在石英衬底上转化为银纳米颗粒层；步骤四，利用电子束蒸发在银纳米颗粒层上制备SiO2薄膜层，SiO2薄膜的厚度为10～25nm；以及步骤五，通过热阻蒸发在SiO2薄膜层上制备荧光薄膜层，荧光薄膜层的厚度为10～25nm，制备得到附着在石英衬底上的复合紫外增强薄膜。

Description

一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法。
背景技术
荧光在照明、生物医疗、食品安全、以及环境物质勘测方面有非常广泛的用途。如利用蛋白质的内源荧光对蛋白质的结构和性质以及含量变化进行探测，将荧光物质如ANS结合蛋白质并作为荧光探针对蛋白质的构像进行检测；利用荧光特性对含有一定毒性的合成食品色素的等食品添加剂进行检测；利用三维荧光光谱法对原油及石油产品进行了光谱指纹的鉴别等等。为了实现对荧光材料的高灵敏探测，除了需要灵敏度较高的荧光探测器之外，对荧光材料的量子效率和光稳定性都具有较高的要求。但多数的荧光材料的发光效率非常低，因此需要采取一种有效的方法来提高荧光材料的发光强度。
发明内容
本发明是为了解决荧光(Lumogen)单层薄膜在紫外波段发光效率很低的问题而进行的，目的在于提供一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法。
本发明提供了一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤一，将石英衬底进行清洗后烘干；步骤二，利用真空热蒸发在石英衬底上形成一层银纳米薄膜，银纳米薄膜的厚度为10～25nm；步骤三，将附着银纳米薄膜的石英衬底在马弗炉中进行退火处理，退火温度为200～350℃退火10～15分钟，银纳米薄膜在石英衬底上转化为银纳米颗粒层；步骤四，利用电子束蒸发在银纳米颗粒层上制备SiO2薄膜层，SiO2薄膜的厚度为10～25nm；以及步骤五，通过热阻蒸发在SiO2薄膜层上制备荧光薄膜层，荧光薄膜层的厚度为10～25nm，制备得到附着在石英衬底上的复合紫外增强薄膜。
在本发明提供的复合紫外增强薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤一中，将石英衬底依次用去离子水、弱碱性清洗试剂进行超声波清洗，再经过无水乙醇与乙醚按照三七比的混合溶液进行浸泡，最后利用干燥箱烘干。
在本发明提供的复合紫外增强薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤二中，银纳米薄膜的沉积速率为0.2nm/s。
在本发明提供的复合紫外增强薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤四中，SiO2薄膜的蒸发速率为0.3nm/s。
在本发明提供的复合紫外增强薄膜的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，在步骤五中，荧光薄膜层的镀膜速率为0.2～0.5nm/s。
本发明还提供了一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜，覆着在石英衬底上，具有这样的特征：复合紫外增强薄膜是采用上述方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法，因为先在石英衬底上涂覆银纳米薄膜，然后再将银纳米薄膜转化为银纳米颗粒层，所以本发明的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜可以利用银纳米颗粒层的局域表面等离子体共振效应，使得银纳米颗粒层周围的局域电场增强，从而增强了Lumogen荧光薄膜周围的局域激发场，增大了Lumogen荧光薄膜的激发效率，提高了Lumogen荧光薄膜的发射强度，进而增强有机发光材料在紫外波段的荧光效率。
附图说明
图1是本发明实施例中基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的结构示意图，其中1为熔融石英玻璃衬底，2为银纳米颗粒层，3为SiO2薄膜层，4为Lumogen荧光薄膜层；
图2是本发明实施例中的银纳米颗粒的扫描电镜图；以及
图3是本发明实施例中的350nm紫外激发下的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜以及单层Lumogen紫外增强薄膜的发射光谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法作具体阐述。
<实施例>
步骤一，石英衬底的预处理
将石英衬底先用无水乙醇反复擦拭去除灰尘，然后分别经过去离子水、弱碱性清洗试剂的超声波清洗，再用体积比为3:7的无水乙醇与乙醚的混合溶液进行浸泡清洗，最后利用干燥箱烘干。
步骤二，制备银纳米薄膜
先在干净的石英衬底利用真空热蒸发进行银纳米薄膜的制备，并计算得出单克银膜料制备的薄膜厚度，在本实施例中单克银膜料制备的薄膜厚度为84nm。采用石英晶体监控方式对镀膜过程进行膜厚及速率的监控，将银薄膜的沉积速率控制在0.2nm/s，在衬底上形成一层厚度为10～25nm的银纳米薄膜，在本实施例中，银纳米薄膜的厚度为20nm。
步骤三，制备银纳米颗粒
将附着银纳米薄膜的石英衬底在马弗炉中进行退火处理，退火温度为200～350℃退火10分钟，银纳米薄膜在石英衬底上转化为银纳米颗粒层，在石英衬底上形成一层银纳米颗粒。
步骤四，SiO2薄膜层的制备
利用电子束蒸发在形成了银纳米颗粒层的石英衬底进行SiO2薄膜层的制备，SiO2薄膜的厚度为10～25nm。在本实施例中，SiO2薄膜的厚度为10nm。SiO2薄膜的蒸发速率为0.3nm/s，即、SiO2薄膜的镀制速率为0.3nm/s。SiO2薄膜把银纳米薄膜与荧光材料隔离，防止荧光淬灭。
步骤五，Lumogen荧光薄膜的制备
将制备荧光薄膜的材料通过热阻蒸发的方式镀膜到SiO2薄膜层上，镀膜速率控制在0.2～0.5nm/s，荧光薄膜层的厚度为10～25nm。在本实施例中，薄膜厚度为20nm，最终制备得到附着在石英衬底上的复合紫外增强薄膜。荧光薄膜的材料为Lumogen，可把紫外光转换为可见光。
图1是本发明实施例中基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的结构示意图，其中1为熔融石英玻璃衬底，2为银纳米颗粒层，3为SiO2薄膜层，4为Lumogen荧光薄膜层。
如图1所示，本实施例的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜附着在熔融石英玻璃衬底上，具有附着在石英衬底上的银纳米颗粒层、附着在该银纳米颗粒层上的SiO2薄膜层以及附着在该SiO2薄膜层是Lumogen荧光薄膜层。
图2是本发明实施例中的银纳米颗粒的扫描电镜图。
如图2所示，采用ZEISS SUPRA 55热场发射扫描电子显微镜对石英衬底上形成的银纳米颗粒进行表征。银纳米颗粒的粒径大小主要集中在140nm左右。
图3是本发明实施例中的350nm紫外激发下的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜以及单层Lumogen紫外增强薄膜的发射光谱。
如图3所示，在HORIBA Dual-FL荧光光谱仪系统中，在350nm紫外激发条件下对本实施例中的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜和Lumogen单层紫外激励荧光薄膜分别进行测试并得到对应的发射光谱。从图3中可以看出，基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜和单层Lumogen荧光薄膜的峰值波长都位于534nm，但在基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜，其荧光峰值为3176，而单层的Lumogen紫外荧光薄膜发射峰强度为755，荧光增强倍数达到4.2倍，可见基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的发光强度显著提高了。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜及其制备方法，因为先在石英衬底上涂覆银纳米薄膜，然后再将银纳米薄膜转化为银纳米颗粒层，所以本实施例的基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜可以利用银纳米颗粒层的局域表面等离子体共振效应，使得银纳米颗粒层周围的局域电场增强，从而增强了Lumogen荧光薄膜周围的局域激发场，增大了Lumogen荧光薄膜的激发效率，提高了Lumogen荧光薄膜的发射强度，进而增强有机发光材料在紫外波段的荧光效率。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于银纳米颗粒的复合紫外增强薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将石英衬底进行清洗后烘干；
步骤二，利用真空热蒸发在所述石英衬底上形成一层银纳米薄膜，所述银纳米薄膜的厚度为10～25nm；
步骤三，将附着所述银纳米薄膜的所述石英衬底在马弗炉中进行退火处理，退火温度为200～350℃退火10～15分钟，所述银纳米薄膜在所述石英衬底上转化为银纳米颗粒层；
步骤四，利用电子束蒸发在所述银纳米颗粒层上制备SiO2薄膜层，所述SiO2薄膜的厚度为10～25nm；以及
步骤五，通过热阻蒸发在所述SiO2薄膜层上制备荧光薄膜层，所述荧光薄膜层的厚度为10～25nm，制备得到附着在所述石英衬底上的所述复合紫外增强薄膜。
2.根据权利要求1所述的复合紫外增强薄膜的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤一中，将所述石英衬底依次用去离子水、弱碱性清洗试剂进行超声波清洗，再用体积比为3:7的无水乙醇与乙醚的混合溶液进行浸泡清洗，最后利用干燥箱烘干。
3.根据权利要求1所述的复合紫外增强薄膜的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤二中，所述银纳米薄膜的沉积速率为0.2nm/s。
4.根据权利要求1所述的复合紫外增强薄膜的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤四中，所述SiO2薄膜的蒸发速率为0.3nm/s。
5.根据权利要求1所述的复合紫外增强薄膜的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤五中，所述荧光薄膜层的镀膜速率为0.2～0.5nm/s。
6.一种复合紫外增强薄膜，覆着在石英衬底上，其特征在于：
所述复合紫外增强薄膜是采用权利要求1～5中的任意一种方法制备得到。
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