CN103987665B - 玻璃基板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃基板的制造方法,该玻璃基板的制造方法与先前相比可削减制造玻璃基板所需的能量,且防止玻璃基板的气泡质量的恶化。在搅拌步骤中,将熔融玻璃的粘度设为500泊以上且2000泊以下,并且将铂或铂合金制的容器周围的环境的水蒸气分压设为0.6kPa以上且12kPa以下。
Description
技术领域
本发明是关于一种玻璃基板的制造方法。
背景技术
平板显示器用的玻璃基板通常是经由将加热玻璃原料而得的熔融玻璃成形为玻璃基板的步骤而制造。玻璃基板的制造步骤例如包括:将玻璃原料熔解而获得熔融玻璃的步骤;将熔融玻璃所内含的微小气泡去除而澄清的步骤;搅拌熔融玻璃而使其均质化的步骤;及将熔融玻璃供给至成形装置的步骤。在将玻璃原料熔解的步骤后的步骤中,为了防止由耐火砖所引起的玻璃基板的缺陷,并且调整熔融玻璃的温度,而使用包含铂或铂合金制的管或槽的铂或铂合金制的容器。在玻璃基板的制造步骤中,在使用铂或铂合金制的容器的情形时,容器周围的环境的水蒸气分压或氢分压与容器内侧的熔融玻璃中的水蒸气分压或氢分压的关系成为问题。以下,将铂或铂合金制的容器简称为“铂容器”。
平面显示器用的玻璃基板要求较高的温度稳定性与较低的缺陷级别。为了满足此种要求,在玻璃原料的熔融时使用氧燃烧器的情况较多,熔融玻璃中的氢分压容易上升。如果熔融玻璃中的氢分压上升,铂容器内侧的水蒸气分压变得高于铂容器外侧的环境的水蒸气分压,则熔融玻璃中的OH基离解为氧与氢。如此一来,仅氢透过铂容器的壁朝铂容器的外侧移动,残留在铂容器的内侧的氧在铂容器的内壁面附近的熔融玻璃中形成氧气泡,由此使熔融玻璃的气泡质量恶化。
作为防止此种问题的技术,已知如下技术:使铂容器外侧的环境的水蒸气分压高于铂容器内侧的熔融玻璃中的水蒸气分压(例如专利文献1)。此外,已知如下技术:将澄清步骤分为使熔融玻璃中的气泡上浮消泡而去除的第1步骤、及使熔融玻璃中的气体成分吸收在熔融玻璃中的第2步骤,使第1步骤中的铂容器周围的环境的水蒸气分压低于第2步骤中的铂容器周围的环境的水蒸气分压(例如专利文献2)。根据该技术,可一面实现制造设备的长寿命化及抑制电力消耗,一面有效地抑制玻璃中的气泡。
[先前技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特表2001-503008号公报
[专利文献2]日本专利第5002731号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而,如果为了提高玻璃基板的气泡质量而在玻璃基板的制造步骤中使铂容器周围的环境的水蒸气分压上升,则铂容器的散热量增加,用以将熔融玻璃加热至所需的温度的能量增加。
此外,在调整设备周围的水蒸气分压时,采用包围设备周围并对其中供给蒸气的方法的情况较多,但为了较高地维持广范围的水蒸气分压而需要大量蒸气,在节省能源方面欠佳。
进而,为了稳定生产,在第2步骤的制造装置中,为了收集数据、检查、维护,作业人员也必须定期进入保持为较高的水蒸气分压的装置周围的空间中。装置周围的环境为高温,进而,维持在较高的水蒸气分压的状况作为作业环境较为恶劣。就安全卫生的角度而言,除确实必要的场所以外,也期望最起码能略微降低水蒸气分压。
因此,本发明提供一种玻璃基板的制造方法,其与先前相比可削减制造玻璃基板所需的能量,可改善作业环境,并且可防止玻璃基板的气泡质量的恶化。
[解决问题的技术手段]
本发明的一实施方式是一种玻璃基板的制造方法,其包括将已澄清的熔融玻璃在铂或铂合金制的容器内通过搅拌器的旋转加以搅拌而均质化的步骤。该实施方式的制造方法在所述搅拌步骤中,将所述熔融玻璃的粘度设为500泊以上且2000泊以下,并且将所述容器周围的环境的水蒸气分压设为0.6kPa以上且6.0kPa以下。
所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述搅拌步骤中,也可将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为1.2kPa以上。
此外,所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述搅拌步骤之前包括:熔解步骤,使玻璃原料熔解而制作熔融玻璃;第1除泡步骤,在铂或铂合金制的容器内使所述熔融玻璃的温度上升至所述玻璃原料中所含的澄清剂释放气体成分的第1温度范围内的最高温度,使所述熔融玻璃中的气泡上浮而去除;第2除泡步骤,在铂或铂合金制的容器内使所述熔融玻璃的温度降低为低于所述第1温度范围的最高温度,使所述熔融玻璃中的气泡上浮而去除,并且使气体成分在所述熔融玻璃中吸收而使气泡缩小;及吸收步骤,在所述第2除泡步骤之后,通过使所述熔融玻璃的温度降低而使残留在所述熔融玻璃中的气泡中的氧气吸收在所述熔融玻璃中而使气泡直径缩小,进而通过使所述熔融玻璃的温度降低而使所述气泡的内压降低,从而使所述气泡消失;且在所述搅拌步骤之后具有:成形温度调整步骤,使所述熔融玻璃的温度降低至适合于成形的温度。并且,使所述第1除泡步骤、所述第2除泡步骤、所述吸收步骤及所述成形温度调整步骤中的所述容器周围的环境的水蒸气分压低于所述搅拌步骤中的所述容器周围的水蒸气分压。
此外,所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述吸收步骤中,也可将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.8kPa以上。
此外,所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述第2除泡步骤中,也可将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.7kPa以上。
此外,所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述成形温度调整步骤中,也可将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.6kPa以上。
此外,所述实施方式的玻璃基板的制造方法在所述搅拌步骤中,也可将所述搅拌器的旋转速度设为1rpm以上且15rpm以下。
[发明的效果]
根据本发明的玻璃基板的制造方法,与先前相比可削减制造玻璃基板所需的能量,可改善作业环境,并且可防止玻璃基板的气泡质量的恶化。
附图说明
图1是本发明的实施方式的玻璃基板制造装置的概略图。
图2是表示图1的装置的一部分的概略俯视图。
图3是本发明的实施方式的玻璃基板的制造方法的流程图。
图4是表示图3所示的各步骤的熔融玻璃的温度变化的图。
具体实施方式
以下,对本发明的实施方式的玻璃基板制造方法详细地进行说明。
本实施方式中所制造的玻璃基板为平板显示器用的玻璃基板。本实施方式的玻璃基板例如具有以下组成。以下所示的组成的含有率表示为质量%。
较佳为含有:
SiO2:50~70%;
Al2O3:0~25%;
B2O3:0~15%;
MgO:0~10%;
CaO:0~20%;
SrO:0~20%;
BaO:0~15%;
RO:5~30%(其中,R为选自Mg、Ca、Sr及Ba中的至少1种,且为玻璃基板所含有者);
R′2O:0~0.5%(其中,R′为选自Li、Na及K中的至少1种,且为玻璃基板所含有者)的玻璃。
在应用本实施方式的玻璃基板的制造方法的情形时,玻璃组合物除所述各成分以外,以质量%表示还含有SnO2:0.01~1%(较佳为0.01~0.5%)、Fe2O3:0~0.2%(较佳为0.01~0.08%),也可考虑环境负荷而以实质上不含As2O3、Sb2O3及PbO的方式制备玻璃原料。
图1表示本实施方式的玻璃基板制造装置100的一例。玻璃基板制造装置100包括熔解槽101、澄清槽102、搅拌槽103、成形装置104、导管105a、105b、105c、及加湿装置106。
熔解槽101包含砖等耐火物,包括收容熔融玻璃的液槽、及作为液槽上方的空间的上部空间。在上部空间的壁面,设置有燃烧燃料及氧气等气体而产生火焰的燃烧器。在液槽设置有电加热装置。电加热装置包括设置在液槽的壁面的一对以上的电极,通过对电极间施加电压而对熔融玻璃通入电,而使熔融玻璃产生焦耳热,从而加热熔融玻璃。
澄清槽102包括收容熔融玻璃的铂或铂合金制的管状的容器,通过使容器本体中流通电流,而使容器的温度上升,从而加热容器中的熔融玻璃。再者,虽然在图1中未明示,但澄清槽102也可以包括2个以上的部分,以通过改变流过的电流量而调整玻璃的加热量。
搅拌槽103包括铂或铂合金制的收容熔融玻璃的容器、铂或铂合金制的旋转轴、及安装在旋转轴的铂或铂合金制的复数个搅拌翼。将该旋转轴与搅拌翼称作搅拌器。搅拌槽103及搅拌器可分别设置1个,也可分别设置复数个。
成形装置104在上部具有槽,且具备垂直方向的剖面形状为大致五边形的耐火物制的成形体。成形装置104包括:辊,其使溢出成形体并在成形体的底部的前端合流的熔融玻璃向下方延伸;及温度调节装置,其用以将玻璃调整为特定的温度。再者,本实施方式中,将成形装置104记载为下拉方式的成形装置,但即便成形方法不同,也可应用本发明。
导管105a、105b、105c是铂或铂合金制的管状的容器,具备用以调节流过管中的熔融玻璃的温度的温度调节功能。作为温度调节的方法,可与所述澄清槽102同样地对容器通入电,也可通过配置在容器周围的加热器间接地进行加热,或者,也可一并设置水冷、空冷式的冷却管。
加湿装置106包括使水蒸发而产生蒸气的锅炉106a、及供给蒸气的蒸气管106b。图2表示本实施方式的玻璃基板制造装置100的一部分的俯视图。在澄清槽102的周围设置有围体201、202。在导管105b及搅拌槽103的周围,同样地设置有围体203。在围体203的内侧,在搅拌槽103的周围设置有围体204。即,搅拌槽103由围体204及围体203双层包围。此外,在导管105c的周围也设置有围体205。蒸气管106b以对各个围体202至205的内侧的环境供给蒸气的方式具有分支管。蒸气管106b在各个分支管具备有调节阀,以可调节对各个围体202至205的环境供给的蒸气的流量的方式构成。
再者,图2中,记载有以围体包围装置的周围并对其中供给蒸气的构造,但也可代替由围体覆盖装置,而直接朝配置在铂或铂合金制的容器的周围的支撑砖或保温材中导入蒸气。此外,也可在支撑砖或保温材的间设置空间而朝其中供给蒸气。此外,关于围体的材质,只要为耐环境温度且可阻断水蒸气的流动的材质,则无特别限定。例如,可使用马口铁皮板、耐热性隔帘等作为本实施方式的围体。
此外,本实施方式的玻璃基板制造装置100在图1中在T所示的位置设置有温度计(热电偶)。温度计通过配置在澄清槽102、搅拌槽103及导管105a、105b、105c的外表面附近或与该等的外表面接触而测定该等容器的表面的温度,基在该温度求出容器内部的熔融玻璃的温度。各温度计间的熔融玻璃的温度可通过推测温度梯度而求出。温度计的设置位置不限定在图1所示者,如果将温度计设置在更多的位置,则可测定熔融玻璃的更准确的温度变化。再者,熔融玻璃的温度也可通过热电偶以外的传感器等进行测定。
继而,对使用所述制造装置的本实施方式的玻璃基板的制造方法进行说明。
图3是本发明的实施方式的玻璃基板的制造方法的一例的流程图。图4是表示各步骤中的玻璃的温度变化的图表。
如图3所示,玻璃的制造方法包括熔解步骤S1、第1除泡步骤S2、第2除泡步骤S3、吸收步骤S4、搅拌步骤S5、成形温度调整步骤S6、及成形步骤S7。
熔解步骤S1是在熔解槽101中将玻璃原料熔解的步骤。投入至熔解槽101的玻璃原料在熔解槽101中被加热至约1550℃以上的温度而熔解,成为熔融玻璃并自熔解槽101流出。自熔解槽101流出的熔融玻璃以成为适合于澄清的温度的方式在导管105a及澄清槽102的内部被进一步加热。
在第1除泡步骤S2中,澄清剂在熔融玻璃中释放气体成分,该气体成分侵入玻璃中的气泡中,使气泡变大而使上浮速度加快,因此,使熔融玻璃中的气泡上浮消泡。第1除泡步骤S2主要在澄清槽102的前半部分进行。第1除泡步骤S2中,如图4所示,将熔融玻璃加热至玻璃基板的制造步骤中的最高温度T1。如果熔融玻璃的温度变高,则气泡的气泡直径进一步扩大,同时,粘度降低,因此,气泡的上浮速度加快而促进气泡的上浮消泡。
如果使用澄清剂,则会助长玻璃原料中所含的气体成分的通过凝聚而产生气泡及该气泡朝熔融玻璃外的释放作用,因此,可促进熔融玻璃的澄清。例如,在本实施方式中,可将氧化锡用作澄清剂。氧化锡在高温下通过SnO2→SnO+1/2O2↑的反应释放氧气,该反应可在第1温度范围内有效率地进行。第1温度范围根据玻璃的种类而不同,例如可设为1600℃以上且1740℃以下。第1温度范围的下限例如可在1600℃以上且1650℃以下的范围内适当选择。此外,第1温度范围的上限例如可在1650℃以上且1740℃以下的范围内适当选择。即,第1除泡步骤S2是在使玻璃原料中所含的澄清剂释放气体成分的第1温度范围内使熔融玻璃中的气泡上浮而去除的步骤。再者,图4中,表示了缓慢提高熔融玻璃的温度的温度历程,但也可使熔融玻璃的温度一下子上升至最高温度T1,其后维持在最高温度T1。
第2除泡步骤S3是如下步骤:在使熔融玻璃中的气泡上浮而去除的第1除泡步骤S2之后,使熔融玻璃的温度自最高温度T1转为下降,停止澄清剂的气体成分的释放,同时,由于玻璃温度仍为高温,因此使通过气泡的上浮的除泡继续进行。在第2除泡步骤S3中,自澄清剂的气体成分的释放停止,澄清剂开始再吸收气体,但同时,由于仍为足够高的温度,因此气泡的上浮消泡继续。即,第2除泡步骤S3是使熔融玻璃中的气泡上浮而去除,并且使气体成分吸收在熔融玻璃中而使气泡缩小的步骤。第2除泡步骤S3例如自熔融玻璃的温度达到最高温度T1后熔融玻璃的温度转为下降的点开始,进行至降低至氧化锡的氧气释放反应活跃化的第1温度范围的下限的温度。第2除泡步骤S3主要在澄清槽102的后半部分进行。
吸收步骤S4是如下步骤:使熔融玻璃的温度急速地下降,促使澄清剂产生氧吸收反应,而将未完全上浮消泡而残留的小气泡中的氧气吸收在熔融玻璃中,因此使气泡的直径缩小。在吸收步骤S4中,使气泡的直径缩小后,通过使熔融玻璃的温度进一步降低而使气泡的内压降低,从而使直径缩小的气泡吸收消失在熔融玻璃中。在吸收步骤S4中,最终使玻璃温度降低至适合于搅拌的温度。即,吸收步骤S4是如下步骤:在第2除泡步骤S3之后,通过使熔融玻璃的温度降低而使熔融玻璃中所残留的气泡中的氧气吸收在熔融玻璃中而使气泡直径缩小,进而通过使熔融玻璃的温度降低而使气泡的内压降低,从而使气泡消失。吸收步骤S4主要在导管105b中进行。
搅拌步骤S5是如下步骤:在吸收步骤S4之后,通过在搅拌槽103中使用搅拌器搅拌熔融玻璃而使其均质化。为了提高搅拌效率,搅拌槽103内的熔融玻璃的粘度较理想为保持为500~2000泊的间。
成形温度调整步骤S6是如下步骤:在搅拌步骤S5之后,将熔融玻璃供给至将玻璃成形为板状的成形装置104。在该步骤中,使熔融玻璃冷却至适合于成形的温度后,将其输送至进行下一成形步骤S7的成形装置104。
成形步骤S7是将熔融玻璃成形为板状的玻璃的步骤。本实施方式中,熔融玻璃是通过溢流下拉法被连续地成形为板状。所成形的板状的玻璃被切断而成为玻璃基板。
在本实施方式中,将第1除泡步骤S2与第2除泡步骤S3的分界X设为熔融玻璃的温度达到最高温度T1之后转为下降的点。即,第1除泡步骤S2是在熔融玻璃的温度上升至氧化锡的氧气释放反应活跃化的第1温度范围的下限的温度或其附近的温度时开始,在到达最高温度T1并维持在该温度的期间进行。此外,第2除泡步骤S3是在熔融玻璃的温度达到最高温度T1之后转为下降时开始,进行至熔融玻璃的温度降低至适合于玻璃基板的成形的温度时。
因此,在澄清槽102中,使加热熔融玻璃或维持在最高温度T1所需的电流值流通的部分相当在第1除泡步骤S2,自以熔融玻璃的温度开始下降的方式调节电流量的部分开始可分到第2除泡步骤S3。如图2所示,本实施方式中,进行第1除泡步骤S2的澄清槽102的上游侧的前半部分由围体201包围,可独立地控制围体201内侧的环境。
此外,第2除泡步骤S3与吸收步骤S4的分界可设为熔融玻璃的温度自最高温度T1下降之后降低至所述第1温度范围的下限的温度的点。即,第2除泡步骤S3是自熔融玻璃的温度达到最高温度T1之后开始下降的点开始,进行至熔融玻璃的温度降低至所述第1温度范围的下限的温度。本实施方式中,玻璃基板制造装置100中的第2除泡步骤S3与吸收步骤S4的分界例如可设为澄清槽102与导管105b的连接处或其附近。如图2所示,进行第2除泡步骤S3的澄清槽102的下游侧的后半部分由围体202包围。因此,可通过调整设置在蒸气管106b的分支管的调节阀而独立地控制配置在围体202的内侧的铂或铂合金制的容器的澄清槽102的后半部分周围的环境。
吸收步骤S4与搅拌步骤S5的分界可设为熔融玻璃的温度降低至适合于玻璃的搅拌的温度的点。即,吸收步骤S4是在熔融玻璃的温度降低至所述第1温度范围的下限的温度后开始,进行至熔融玻璃的温度降低至适合于玻璃的搅拌的温度。本实施方式中,玻璃基板制造装置100中的吸收步骤S4与搅拌步骤S5的分界可设为导管105b的与搅拌槽103的连接处的附近。自进行吸收步骤S4的导管105b的与澄清槽102的连接处或其附近至导管105b的与搅拌槽103的连接处的附近,由围体203包围。因此,可通过调节设置在蒸气管106b的分支管的调节阀而独立地控制配置在围体203的内侧的铂或铂合金制的容器的导管105b周围的环境。
搅拌步骤S5与成形温度供给步骤S6的分界与设备的分界一致,而不与熔融玻璃的温度一致。即,搅拌步骤S5与成形温度调整步骤S6的分界可设为导管105c的与搅拌槽103的连接处的附近。如图2所示,进行搅拌步骤S5的搅拌槽103及导管105b、105c的端部由围体204包围。因此,可通过调节设置在蒸气管106b的分支管的调节阀而独立地控制进行搅拌步骤S5的围体204的内侧的铂或铂合金制的容器的搅拌槽103周围的环境。再者,围体204配置在围体203的内侧。因此,可使围体204内侧的环境的水蒸气分压不易降低。
成形温度调整步骤S6与成形步骤S7的分界可设为熔融玻璃的温度降低至适合于成形的温度的点,本实施方式中,可设为导管105c的与成形装置104的连接处之前。自进行成形温度调整步骤S7的导管105c的与搅拌槽103的连接处的附近至导管105c的与成形装置104的连接处之前由围体205包围。因此,可通过调节设置在蒸气管106b的分支管的调节阀而独立地控制进行成形温度调整步骤S6的围体205的内侧的铂或铂合金制的容器的导管105c周围的环境。
本实施方式中,在所述第2除泡步骤S3至成形温度调整步骤S7的各步骤中,进行铂或铂合金制的容器周围的环境控制。环境控制是为了控制在熔融玻璃中尤其在熔融玻璃与铂或铂合金制的容器的界面附近的区域形成气泡且该气泡残留在玻璃中而进行。所谓环境控制是指容器周围的环境的水蒸气分压的控制。具体而言,通过调节供给至容器周围的环境的水蒸气量而将各步骤的环境中水蒸气压维持在特定的压力。
所供给的水蒸气的控制是通过利用设置在蒸气管106b的分支管的调节阀进行的流量的调节而进行。因此,可抑制由铂或铂合金制的容器的内侧的氢离子(H+)或氢(H2)朝外侧移动所导致的自熔融玻璃中的氢氧化物离子(OH-)产生O2,可抑制在熔融玻璃中尤其在与容器的界面附近的区域形成气泡。
第1除泡步骤S2中,为了促进除泡而使温度上升,从而使氧气自澄清剂释放,因此,即便容器周围的环境的水蒸气分压较低而在容器内部产生氧气泡也无妨。相反,如果在第1除泡步骤S2中容器周围的环境中水蒸气量较多,则水蒸气会自容器吸取热,从而用以将熔融玻璃加热至适合于澄清的温度的电力变得超出所要。
因此,本实施方式中,使第1除泡步骤S2中的铂或铂合金制的容器周围的环境的水蒸气分压低于第2除泡步骤S3、吸收步骤S4、搅拌步骤S5及成形温度调整步骤S6的铂或铂合金制的容器周围的环境的水蒸气分压。具体而言,不对包围进行第1除泡步骤S2的澄清槽102的前半部分的围体201的内侧供给水蒸气。因此,在第1除泡步骤S2中,可抑制水蒸气对容器的不良影响,水蒸气自容器所吸走的热减少,可有效地澄清熔融玻璃。因此,可一面实现制造设备的长寿命化及电力消耗的抑制,一面有效地抑制气泡残留在玻璃中。
在本实施方式中,进而,使第2除泡步骤S3、吸收步骤S4及成形温度调整步骤S6中的铂或铂合金制的容器周围的环境的水蒸气分压低于搅拌步骤S5中的铂或铂合金制的容器周围的水蒸气分压。本实施方式中,实施测定通过玻璃基板制造装置100所制造的玻璃基板的β-OH值的步骤。
此处,所谓β-OH值是指利用IR(infrared,红外线)分光分析法所测定的玻璃中的羟基含量的尺度。通过测定该β-OH,可推测玻璃中的水分量。测定β-OH的位置为任意,可为槽上部或底部的外周部、上部或底部的中心部等任意位置。β-OH的测定可以如下方式进行。
(1)在所获得的玻璃测定2700~2900nm的吸收光谱。
(2)将所述范围的透过率的最小值设为T1,将2500nm下的透过率设为T0。
此时,β-OH值是通过下式算出。
β-OH=(1/d)·(log10(T0/T1))
其中,d为试样的厚度(mm)。
在搅拌步骤S5中,搅拌熔融玻璃,并对搅拌槽103的铂或铂合金制的容器的壁面不断地供给新的玻璃。如果壁面附近的玻璃不动,则玻璃中的OH基离解为氢与氧而产生氧气,即便如此,由于玻璃中的OH基也因此减少,因此随着时间经过,氧气的产生也受到抑制。然而,在搅拌槽103的情形时,由于不断地对容器的壁面供给新的玻璃,因此玻璃中OH基的浓度未减小。换言之,通过利用搅拌器搅拌容器内的熔融玻璃,而容器的壁面附近的外侧的熔融玻璃与远离容器的壁面的内侧的熔融玻璃不断地交替。另一方面,在搅拌步骤S5以外的步骤中,容器的壁面附近的熔融玻璃的流体是沿容器的壁面的层流。因此,在搅拌步骤S5以外的步骤中,容器的壁面附近的熔融玻璃与远离容器的壁面的熔融玻璃的交替与搅拌步骤S5相比明显较少。因此,在搅拌步骤S5中,与容器的壁面附近的熔融玻璃难以活动的其他步骤相比,必须较高地维持容器周围的环境的水蒸气分压,更强地抑制OH基的离解反应。
另外,作为在搅拌步骤S5中必须较高地维持容器周围的环境的水蒸气分压的理由,存在如下理由:在搅拌槽103中,搅拌器在容器内的熔融玻璃中旋转。搅拌槽103的铂或铂合金制的容器内的熔融玻璃的粘度为500泊至2000泊左右,搅拌器的旋转速度例如为1rpm至15rpm。在此种条件下,在搅拌器旋转时,在搅拌器的搅拌翼的内侧的部分,与其他部分相比施加在熔融玻璃的压力降低,溶入熔融玻璃中的气体成分容易发气泡。此处,在产生在搅拌槽103的容器的壁面的氧气泡进入的情形时,玻璃中的N2或SO2的气体成分容易进入其氧气泡中。在气泡中的气体成分仅为氧气的情形时,其后,随着玻璃温度下降,容易被再吸收在玻璃中。然而,如果N2或SO2进入气泡中,则该等气体成分难以被玻璃再吸收,因此,气泡未被再吸收而成为玻璃基板的缺陷的气泡残留。
即,搅拌步骤S5与其他步骤相比容易产生成为玻璃基板的缺陷的气泡。因此,必须相对增加供给至围体204的内侧的水蒸气的流量,从而相对较高地维持搅拌槽103周围的水蒸气分压,使熔融玻璃中难以产生氧气泡。
在搅拌步骤S5中,例如使每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的容器周围的环境的水蒸气分压为1.2kPa以上。因此,可防止产生成为玻璃基板的缺陷的气泡。在搅拌步骤S5中,如果每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的水蒸气分压小于1.2kPa,则无法充分地抑制气泡缺陷。例如,在搅拌步骤S5中,在玻璃基板的β-OH值为0.40/mm的情形时,容器外侧的环境的水蒸气分压只要为(0.4/0.1)×1.2kPa=4.8kPa以上即可。玻璃基板的β-OH值根据制造条件而不同,例如可取自0.05/mm至1/mm的范围、或0.1/mm至0.6/mm的范围。因此,在本实施方式中,在搅拌步骤S5中,可使容器周围的环境的水蒸气分压为0.6kPa以上且12kPa以下、或1.2kPa以上且7.2kPa以下。
在第2除泡步骤S3中,开始使氧气吸收在熔融玻璃中的反应,因此,无需使铂或铂合金制的容器外侧的水蒸气分压超出需要地下降,而促进熔融玻璃中的氧气的产生。但是,即便在第2除泡步骤S3中,通过使容器外侧的水蒸气分压低于搅拌步骤S5,而在熔融玻璃中产生氧气泡,也由于熔融玻璃的温度较高,因此氧气朝熔融玻璃中的扩散速度较高,且熔融玻璃中的澄清剂也充分地具有吸收氧气的余力。因此,在第2除泡步骤S3中,无需使容器外侧的水蒸气分压高至搅拌步骤S5的程度。
在第2除泡步骤S3中,例如使每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的容器周围的环境的水蒸气分压为0.7kPa以上。因此,可防止产生成为玻璃基板的缺陷的气泡。在第2除泡步骤S3中,如果每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的水蒸气分压小于0.7kPa,则无法充分地抑制气泡缺陷。例如,在第2除泡步骤S3中,在玻璃基板的β-OH值为0.40/mm的情形时,容器外侧的环境的水蒸气分压只要为(0.4/0.1)×0.7kPa=2.8kPa以上即可。此外,在玻璃基板的β-OH值取自所述范围的情形时,第2除泡步骤S3中的容器周围的环境的水蒸气分压可设为0.35kPa以上且7kPa以下、或0.7kPa以上且4.2kPa以下。
在吸收步骤S4中,一面使熔融玻璃的温度降低,一面通过澄清剂的氧气吸收反应而将氧气吸收在熔融玻璃中。在该步骤中,熔融玻璃的温度下降,澄清剂的氧气吸收余力也变小,因此,必须使容器外侧的环境的水蒸气分压等在或高于第2除泡步骤3中的容器外侧的环境的水蒸气分压,抑制水的分解反应所导致的氧气产生。
在吸收步骤S4中,例如使每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的容器周围的环境的水蒸气分压为0.8kPa以上。因此,可防止产生成为玻璃基板的缺陷的气泡。在吸收步骤S4中,如果每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的水蒸气分压小于0.8kPa,则无法充分地抑制气泡缺陷。例如,在吸收步骤S4中,在玻璃基板的β-OH值为0.40/mm的情形时,容器外侧的环境的水蒸气分压只要为(0.4/0.1)×0.8kPa=3.2kPa以上即可。此外,在玻璃基板的β-OH值取自所述范围的情形时,吸收步骤S4中的容器周围的环境的水蒸气分压可设为0.4kPa以上且8kPa以下、或0.8kPa以上且4.8kPa以下。
在成形温度调整步骤S6中,与搅拌步骤S5不同,熔融玻璃的流体成为层流。在该步骤中,与搅拌步骤S5相比,熔融玻璃的温度进一步降低,熔融玻璃中的水的扩散速度进一步减慢。因此,在该步骤中,使容器外侧的环境的水蒸气分压等在或高于吸收步骤S4的容器外侧的环境的水蒸气分压。然而,在成形温度调整步骤S6中,无需使容器外侧的水蒸气分压高至搅拌步骤S5的程度。
在成形温度调整步骤S6中,例如使每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的容器周围的环境的水蒸气分压为0.6kPa以上。因此,可防止产生成为玻璃基板的缺陷的气泡。在成形温度调整步骤S6中,如果每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的水蒸气分压小于0.6kPa,则无法充分地抑制气泡缺陷。例如,在成形温度调整步骤S6中,在玻璃基板的β-OH值为0.40/mm的情形时,容器外侧的环境的水蒸气分压只要为(0.4/0.1)×0.6kPa=2.4kPa以上即可。此外,在玻璃基板的β-OH值取自所述范围的情形时,成形温度调整步骤S6中的容器周围的环境的水蒸气分压可设为0.3kPa以上且6kPa以下、或0.6kPa以上且3.6kPa以下。
如以上所说明,在本实施方式中,着眼在与其他步骤相比氧气泡更容易产生且所产生的气泡更容易残留在玻璃中的搅拌步骤S5,规定有搅拌步骤S5中容器周围的环境的水蒸气分压的范围。即,在对玻璃基板的气泡缺陷影响最大的搅拌步骤S5中,基在玻璃基板的β-OH值规定用以有效地抑制气泡缺陷有效的容器周围的水蒸气分压的范围。
因此,根据本实施方式的玻璃基板的制造方法,可较先前降低搅拌步骤S5中的容器周围的环境的水蒸气分压,且可有效地抑制玻璃基板的气泡缺陷。此外,关于搅拌步骤S5以外的步骤,可较搅拌步骤S5更降低容器周围的环境的水蒸气分压。因此,可较先前削减制造玻璃基板所需的能量,且可改善作业环境。
此外,在搅拌步骤S5中,将搅拌器的旋转速度规定为1rpm至15rpm。因此,可将适合于搅拌的粘度的熔融玻璃在特定的时间内充分地搅拌而均质化。进而,由于如上所述般规定容器周围的环境的水蒸气分压,因此,只要搅拌器的旋转速度为所述范围内,则即便在搅拌器的搅拌翼的内侧在熔融玻璃中产生负压的情形时,也可有效地抑制熔融玻璃中的氧气泡的产生,可有效地防止玻璃基板的气泡缺陷。
此外,在第2除泡步骤S3以后,并不单纯地将铂或铂合金制的容器周围的环境的水蒸气分压保持为高于第1除泡步骤S2,选择性地使搅拌步骤S5中容器周围的环境的水蒸气分压高于第2除泡步骤S3以后的其他步骤。换言之,关于第2除泡步骤S3以后的步骤中尤其容易产生气泡的搅拌步骤S5以外的步骤,可使容器外侧的环境的水蒸气分压相对较低。因此,在第2除泡步骤S3以后,不仅可较先前减少水蒸气的使用量,也可减少水蒸气自容器吸取的热量。因此,根据本实施方式,可较先前削减制造玻璃基板所需的能量,且可防止玻璃基板的气泡质量的恶化。此外,由于可使第2除泡步骤S3以后的容器周围的环境的湿度较先前降低,因此,可改善进行玻璃基板制造装置100的维护的作业人员的作业环境。
以上,对本实施方式的玻璃基板的制造方法详细地进行了说明,但本发明并不限定在所述实施方式,也可在本发明的主旨的范围内进行各种改良或变更。
例如,在所述实施方式中,以制造平板显示器用玻璃基板的方法为例进行了说明,但本发明并不限定在此。本发明的玻璃基板制造方法也可应用在制作强化玻璃用基板的情况。作为强化玻璃用基板的例,可列举行动电话、数字相机、移动终端、太阳电池的覆盖玻璃、及触控面板显示器的覆盖玻璃等,但不限定在该等。
此外,所述实施方式中,实施有测定通过玻璃基板制造装置所制造的玻璃基板的β-OH值的步骤。然而,在预先清楚玻璃基板的β-OH值的情形时,可省略测定玻璃基板的β-OH值的步骤。
[实施例]
使用所述实施方式中所说明的玻璃基板制造装置,通过所述实施方式中所说明的玻璃基板的制造方法制造玻璃基板。
在第1除泡步骤中,不对铂制的容器周围的环境供给水蒸气。
测定通过玻璃基板制造装置所制造的玻璃基板的β-OH值,结果为0.36/mm。在第2除泡步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.0kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为7.2kPa。在吸收步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.4kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为8.8kPa。在搅拌步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.5kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为9.0kPa。在成形温度调整步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为1.25kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为4.5kPa。
即,铂制的容器周围的环境的水蒸气分压是搅拌步骤最高,吸收步骤低于搅拌步骤,第2除泡步骤低于吸收步骤,成形温度调整步骤最低。在此条件下所制造的玻璃基板中,测定直径为100μm以上的气泡的个数,结果为0.03个。再者,气泡的直径是测定作为最长的直径的长径与作为最短的直径的短径而取其等的平均值。
继而,使第2除泡步骤的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压以如下方式变化而制造玻璃基板。
在第2除泡步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为0.7kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.5kPa。在吸收步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为0.8kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.9kPa。在搅拌步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为1.2kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为4.3kPa。在成形温度调整步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.10/mm时的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为0.6kPa,将铂制的容器周围的环境的水蒸气分压设为2.2kPa。
即,铂制的容器周围的环境的水蒸气分压是搅拌步骤最高,吸收步骤低于搅拌步骤,第2除泡步骤低于吸收步骤,成形温度调整步骤最低。在此条件下所制造的玻璃基板中,测定直径为100μm以上的气泡的个数,结果为0.03个。
如上所述,在搅拌步骤中,将每当玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时的铂制的容器周围的水蒸气分压设为1.2kPa以上,将搅拌步骤中的容器周围的环境的水蒸气分压设为4.3kPa,因此不使气泡质量恶化而可使第2除泡步骤、吸收步骤及成形温度调整步骤中的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压较搅拌步骤中的该水蒸气分压降低。
另一方面,在所述各步骤的任一者中,使铂制的容器周围的环境的水蒸气分压较所述条件降低,结果气泡的个数恶化。即,通过在搅拌步骤、吸收步骤、第2除泡步骤及成形温度调整步骤中分别使铂制的容器周围的水蒸气分压每当玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为1.2kPa以上、0.8kPa以上、0.7kPa以上及0.6kPa以上,不使气泡质量恶化而可使第2除泡步骤以后的搅拌步骤以外的步骤中的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压较搅拌步骤中的铂制的容器周围的环境的水蒸气分压降低。
[产业上的可利用性]
本发明的方法可在通过将熔融玻璃成形而制造玻璃基板时较佳地利用。
[符号的说明]
101熔解槽(铂或铂合金制的容器)
102澄清槽(铂或铂合金制的容器)
103搅拌槽(铂或铂合金制的容器)
105a、105b、105c导管(铂或铂合金制的容器)
S2第1除泡步骤
S3第2除泡步骤
S4吸收步骤
S5搅拌步骤
S6成形温度调整步骤
Claims (11)
1.一种玻璃基板的制造方法,其特征在于包括:
熔解步骤,使玻璃原料熔解而制造熔融玻璃;
第1除泡步骤,在铂或铂合金制的容器内使所述熔融玻璃的温度上升至所述玻璃原料中所含的澄清剂释放气体成分的第1温度范围内的最高温度,使所述熔融玻璃中的气泡上浮而去除;
第2除泡步骤,在铂或铂合金制的容器内使所述熔融玻璃的温度降低为低于所述第1温度范围的最高温度,使所述熔融玻璃中的气泡上浮而去除,并且使气体成分在所述熔融玻璃中吸收而使气泡缩小;
吸收步骤,在所述第2除泡步骤之后,通过使所述熔融玻璃的温度降低而使残留在所述熔融玻璃中的气泡中的氧气吸收在所述熔融玻璃中而使气泡直径缩小,进而通过使所述熔融玻璃的温度降低而使所述气泡的内压降低,从而使所述气泡消失;
搅拌步骤,使所述熔融玻璃在铂或铂合金制的容器内通过搅拌器的旋转加以搅拌而均质化的搅拌步骤,且将所述熔融玻璃的粘度设为500泊以上且2000泊以下,并且将所述容器周围的环境的水蒸气分压设为0.6kPa以上且12kPa以下;及
成形温度调整步骤,使所述熔融玻璃的温度降低至适合于成形的温度;
使所述第1除泡步骤、所述第2除泡步骤、所述吸收步骤及所述成形温度调整步骤中的所述容器周围的环境的水蒸气分压低于所述搅拌步骤中的所述容器周围的水蒸气分压。
2.根据权利要求1所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述搅拌步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为1.2kPa以上。
3.根据权利要求1所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述吸收步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.8kPa以上。
4.根据权利要求2所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述吸收步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.8kPa以上。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述第2除泡步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.7kPa以上。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述成形温度调整步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.6kPa以上。
7.根据权利要求5所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述成形温度调整步骤中,将所述容器周围的水蒸气分压设为每当所述玻璃基板的β-OH值为0.1/mm时为0.6kPa以上。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述搅拌步骤中,
将所述搅拌器的旋转速度设为1rpm以上且15rpm以下。
9.根据权利要求5所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述搅拌步骤中,
将所述搅拌器的旋转速度设为1rpm以上且15rpm以下。
10.根据权利要求6所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述搅拌步骤中,
将所述搅拌器的旋转速度设为1rpm以上且15rpm以下。
11.根据权利要求7所述的玻璃基板的制造方法,其中在所述搅拌步骤中,
将所述搅拌器的旋转速度设为1rpm以上且15rpm以下。
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