CN103980406A - 一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，通过在阴离子聚丙烯酰胺聚合过程中包裹硅烷改性的四氧化三铁，从而得到带有磁性的阴离子聚丙烯酰胺。在使用过程中，阴离子聚丙烯酰胺前期可以与水中的悬浮物絮凝形成矾花，但是后面分离过程中，因为阴离子聚丙烯酰胺中包裹有磁性四氧化三铁纳米粒子，导致处理污水时形成的矾花也具有一定的磁性，在分离过程中，利用外加磁场的作用力使絮凝物与水迅速分离。并且整个过程可连续化运作，大大提高了污水处理效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酰胺的制造技术，具体涉及一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，属于高分子材料制备领域。
背景技术
聚丙烯酰胺的分子链很长，它的酰胺基（-CONH2）可与许多物质亲和、吸附形成氢键，这就使它能在吸附的粒子之间架桥，使数个甚至数十个粒子连接在一起，生成絮团，加速粒子下沉。这同一般絮凝机理类似，即一个分子能同时吸附几个粒子，使它们拉在一起，迅速沉降。基于此，聚丙烯酰胺可以作为絮凝剂使用。
阴离子型聚丙烯酰胺( PHP) 类絮凝剂以其优异的性能和环境友好而广泛应用于污水处理。PHP 兼具絮凝、增稠、降阻性、分散性等性能，广泛应用于采油、选矿、洗煤、冶金、化工、造纸、环保等领域。但是常规的聚丙烯酰胺在使用过程中，都是先絮凝形成矾花，然后沉淀分离，该过程耗时长，且工艺复杂，导致处理效率非常低。
发明内容
本发明的目的是提供一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，由此制备的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂具有可磁性分离性，大大提高了污水处理效率。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性四氧化三铁的制备
将无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂混合均匀，放入密闭反应器中于150℃-220℃下反应8小时，得到四氧化三铁；然后将四氧化三铁分散在乙醇中，再加入硅酸酯类表面改性剂以及氨水，室温下搅拌12小时，得到固体化合物；然后将固体化合物加入乙醇和水的混合溶液中，再加入硅烷偶联剂，搅拌12小时后即得到改性四氧化三铁；
所述稳定剂为聚乙烯醇或者聚乙二醇；
所述无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂的质量比为（1-10）∶（50-100）∶（0.1-5）；
所述四氧化三铁、硅酸酯类表面改性剂以及氨水的质量比为2∶10 ∶5；
所述固体化合物与硅烷偶联剂的质量比为2 ∶1；
(2) 磁性阴离子型聚丙烯酰胺的制备：
将氢氧化钠水溶液与丙烯酸混合配制质量浓度为5-20%的丙烯酸钠水溶液；在丙烯酸钠水溶液中加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和改性四氧化三铁；然后再加入小分子引发剂，在70℃-95℃条件下反应6小时，得到阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；最后干燥阴离子型聚丙烯酰胺水溶液得到固体，即为阴离子型聚丙烯酰胺；
所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶(5-20)∶(1-10)∶(0.1-3) ∶(0.1-1)。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述无机铁化合物为三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或者氧化铁；所述有机溶剂为乙二醇、丙三醇、乙二醇单苯醚或者石蜡；所述稳定剂为聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799或者分子量为400-10000的聚乙二醇；所述表面改性剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或者硅酸异丙酯；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560 KH570、KH580、KH590、KH602或者KH792。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为25%-28%。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述小分子引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰。
优选的技术方案，步骤(2)中，所述丙烯酸钠水溶液的质量浓度为10%；所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶16∶2∶0.8∶0.6。
上述技术方案中，步骤(1)中，为了增加反应的纯度，四氧化三铁、固体化合物以及改性的四氧化三铁制备完成后，可以再用乙醇洗涤；步骤(2)中，为了丙烯酸钠水溶液的纯度，可以将氢氧化钠和丙烯酸按照1∶1的摩尔比进行反应。
本发明公开的可磁性分离的阴离子型聚丙烯酰胺在使用过程中，阴离子聚丙烯酰胺前期可以与水中的悬浮物絮凝形成矾花；后期分离时，因为阴离子聚丙烯酰胺中包裹有磁性四氧化三铁纳米粒子，导致处理污水时形成的矾花也具有一定的磁性，在分离过程中，利用外加磁场的作用力使絮凝物与水迅速分离；整个过程可连续化运作，大大提高了污水处理效率。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明首次公开了一种可磁性分离的阴离子型聚丙烯酰胺；解决了现有技术中矾花沉淀时间长、分离率低、工艺复杂的问题，矾花分离率最高达95%，提高了污水处理效率。
（2）本发明公开的制备方法简单，易于操作，制备时间短，适合工业化生产；所制备的阴离子型聚丙烯酰胺结构稳定，四氧化三铁与聚丙烯酰胺结合稳定，适合污浊水体的净化，悬浮物去除率最高达90%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本发明以质量浓度为5%膨润土水溶液为测试对象，按照常规阴离子聚丙烯酰胺的处理方法处理污水，同时在矾花分离时外加0.5T的磁场；用光电比色计来测试悬浮物去除率以及矾花分离率。
实施例一
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇400混合均匀，放入密闭反应釜中加热至200℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇400的质量比为2.7∶60∶0.5；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入硅酸异丙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步洗涤好的固体化合物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH550，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH550的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为5%)；按质量比，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺5份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸1份和上面制备好的改性四氧化三铁0.2份，然后再加入引发剂过硫酸钾0.1份，在85℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液（质量浓度为5%）做絮凝效果实验，悬浮物去除率50%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为80%。
实施例二
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将硫酸铁、丙三醇、聚乙二醇4000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至160℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述硫酸铁、丙三醇、聚乙二醇4000的质量比为4∶9∶1.8；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH570，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH570的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为5%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺10份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸2份和上面制备好的改性四氧化三铁0.5份，然后再加入引发剂过硫酸钾0.2份，在75℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率70%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为70%。
实施例三
1. 改性四氧化三铁的制备:
(1) 将四水氯化亚铁、乙二醇单苯醚、聚乙烯醇1788混合均匀，放入密闭反应釜中加热至220℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述四水氯化亚铁、乙二醇单苯醚、聚乙烯醇1788的质量比为2∶80∶3.4；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入正硅酸四乙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH560，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH560的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为5%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺13份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3份和上面制备好的改性四氧化三铁0.5份，然后再加入引发剂过硫酸钾0.5份，在95℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率72%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为60%。
实施例四
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将四水氯化亚铁、石蜡、聚乙二醇10000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至180℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述四水氯化亚铁、石蜡、聚乙二醇10000的质量比为6∶90∶4.2；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH590，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH590的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为5%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺14份，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸8份和上面制备好的改性四氧化三铁2份，然后再加入引发剂过硫酸铵1份，在80℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率60%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为50%。
实施例五
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将氧化铁、乙二醇、聚乙二醇6000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至170℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述氧化铁、乙二醇、聚乙二醇6000的质量比为3.2∶50∶1.2；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH580，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH580的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺20份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸10份和上面制备好的改性四氧化三铁3份，然后再加入引发剂偶氮二异丁腈1份，在95℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率50%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为70%。
实施例六
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将氧化铁、丙三醇、聚乙烯醇1799混合均匀，放入密闭反应釜中加热至190℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述氧化铁、丙三醇、聚乙烯醇1799的质量比为1.6∶80∶1.8；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入正硅酸甲酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH602，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH602的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为5%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺8份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸2份和上面制备好的改性四氧化三铁3份，然后再加入引发剂过氧化苯甲酰1份，在90℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率75%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为91%。
实施例七
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将三氯化铁、乙二醇单苯醚、聚乙二醇2000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至185℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述三氯化铁、乙二醇单苯醚、聚乙二醇2000的质量比为2.7∶80∶0.5；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入硅酸异丙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH580，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH580的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为10%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺12份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸1份和上面制备好的改性四氧化三铁0.5份，然后再加入引发剂过氧化苯甲酰0.6份，在70℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率75%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为95%。
实施例八
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将三氯化铁、乙二醇单苯醚、聚乙二醇10000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至210℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述三氯化铁、乙二醇单苯醚、聚乙二醇10000的质量比为2.7∶80∶1.8；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入硅酸异丙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净；
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH550，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH550的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为10%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺16份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸2份和上面制备好的改性四氧化三铁0.8份，然后再加入引发剂过氧化苯甲酰0.6份，在85℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率90%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为95%。
实施例九
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将四水氯化亚铁、石蜡、聚乙二醇4000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至190℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述四水氯化亚铁、石蜡、聚乙二醇4000的质量比为3.6∶80∶1.6；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入硅酸异丙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净。
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH570，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH570的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为10%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺18份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸1份和上面制备好的改性四氧化三铁0.5份，然后再加入引发剂过氧化苯甲酰0.9份，在85℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率75%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为88%。
实施例十
1. 改性四氧化三铁的制备：
(1) 将三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇10000混合均匀，放入密闭反应釜中加热至185℃条件下反应8个小时，反应结束后用乙醇洗涤干净；所述三氯化铁、乙二醇、聚乙二醇10000的质量比为2.7∶80∶0.5；
（2）将制备好的四氧化三铁分散在乙醇中，然后加入硅酸异丙酯，氨水，机械搅拌12个小时后得到固体化合物，用乙醇洗涤干净。
（3）将第二步制备好的目标物加入乙醇和水的混合物中，再加入KH560，搅拌12个小时后即得到改性四氧化三铁；所述固体化合物与KH560的质量比为2∶1。
2. 用氢氧化钠中和丙烯酸，得到丙烯酸钠水溶液(质量浓度为20%)，在100份丙烯酸钠水溶液中再加入丙烯酰胺5份、2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸1份和上面制备好的改性四氧化三铁2份，然后再加入引发剂过硫酸铵0.8份，在85℃条件下反应6个小时即可得到可磁性分离的阴离子聚丙烯酰胺。实验结果以膨润土的水溶液做絮凝效果实验，悬浮物去除率80%，在0.5T的磁场强度下矾花分离率为90%。
Claims (5)
1.一种阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）改性四氧化三铁的制备
将无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂混合均匀，放入密闭反应器中于150℃-220℃下反应8小时，得到四氧化三铁；然后将四氧化三铁分散在乙醇中，再加入硅酸酯类表面改性剂以及氨水，室温下搅拌12小时，得到固体化合物；然后将固体化合物加入乙醇和水的混合溶液中，再加入硅烷偶联剂，搅拌12小时后即得到改性四氧化三铁；
所述稳定剂为聚乙烯醇或者聚乙二醇；
所述无机铁化合物、有机溶剂、稳定剂的质量比为（1-10）∶（50-100）∶（0.1-5）；
所述四氧化三铁、硅酸酯类表面改性剂以及氨水的质量比为2∶10 ∶5；
所述固体化合物与硅烷偶联剂的质量比为2 ∶1；
（2）磁性阴离子型聚丙烯酰胺的制备
将氢氧化钠水溶液与丙烯酸混合配制质量浓度为5-20%的丙烯酸钠水溶液；在丙烯酸钠水溶液中加入丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和改性四氧化三铁；然后再加入小分子引发剂，在70℃-95℃条件下反应6小时，得到阴离子型聚丙烯酰胺水溶液；最后干燥阴离子型聚丙烯酰胺水溶液得到固体，即为阴离子型聚丙烯酰胺；
所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶(5-20)∶(1-10)∶(0.1-3) ∶(0.1-1)。
2.根据权利要求1所述阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述无机铁化合物为三氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或者氧化铁；所述有机溶剂为乙二醇、丙三醇、乙二醇单苯醚或者石蜡；所述稳定剂为聚乙烯醇1788、聚乙烯醇1799或者分子量为400-10000的聚乙二醇；所述表面改性剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或者硅酸异丙酯；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560 KH570、KH580、KH590、KH602或者KH792。
3.根据权利要求1所述阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氨水的质量浓度为25%-28%。
4.根据权利要求1所述阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述小分子引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈或者过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1所述阴离子型聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述丙烯酸钠水溶液的质量浓度为10%；所述丙烯酸钠水溶液、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、改性四氧化三铁、小分子引发剂的质量比为100∶16∶2∶0.8 ∶0.6。
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