CN103938263B - 用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其包括以下步骤：在预处理过程中，控制温度为70‑90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1‑1%晶化向导剂，升温至90‑105℃，搅拌10‑30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1‑3小时后，经过降温至20‑30℃，陈化2‑3小时，离心干燥后，得到长度50‑300μm，直径1‑20μm硫酸钙晶须产品。本发明通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸钙晶须的工艺，特别是涉及一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺。
背景技术
氰亚胺荒酸二甲酯又称为氰氨基荒酸二甲酯，微黄或类白色结晶性粉末，是一种重要的有机化工产品，是制造消化道药物西米替丁、依汀替丁的主要中间体。目前国内生产工艺主要以石灰氮、二硫化碳、硫酸二甲酯为原料，石灰氮水解后和二硫化碳反应，得到氰亚胺荒酸的二钙盐，得到的钙盐经过量硫酸二甲酯甲基化后，在溶液中冷却结晶得到氰亚胺荒酸二甲酯，离心后得到氰亚胺荒酸二甲酯粗品。目前生产1吨氰亚胺荒酸二甲酯粗品会产生3-4吨的30-35%的硫酸废水，且废水中含有大量的钙离子以及部分有机杂质，为后续处理带来很大难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其特征在于，其包括以下步骤：在预处理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1-1%晶化向导剂，升温至90-105℃，搅拌10-30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小时后，经过降温至20-30℃，陈化2-3小时，离心干燥后，得到长度50-300μm，直径1-20μm硫酸钙晶须产品。
优选地，所述离心后的母液中硫酸的浓度由30-35%降低至5-6%。
本发明的积极进步效果在于：本发明先通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响，然后通过晶化向导技术生成硫酸钙晶须，经陈化处理，离心干燥得到硫酸钙晶须产品。
具体实施方式
本发明针对氰亚胺荒酸二甲酯废水的特点，在预处理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1-1%晶化向导剂，升温至90-105℃，搅拌10-30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小时后，经过降温至20-30℃，陈化2-3小时，离心干燥后，得到长度50-300μm，直径1-20μm硫酸钙晶须产品。离心后的母液中硫酸的浓度由30-35%降低至5-6%，钙离子全部转化为硫酸钙晶须中的钙被固定下来，有机杂质被共沸去除，剩余的母液可经常规的酸碱中和被处理。
实施例1
取1500ml氰亚胺荒酸二甲酯废水于2000ml三口瓶中，配上温度计、分水器和回流冷凝管，在油浴中缓慢加热，当温度升至85℃时，有黄色有机物溜出，当分水器分出8ml黄色有机物后，撤掉分水器，改为回流装置，然后加入5g晶化向导剂，继续升温至96-100℃，搅拌20分钟后，有大量白色针状纤维固体析出，继续回流1小时，然后降温至25℃后陈化2小时，过滤，得到白色针状纤维固体400.5g，离心干燥得340.4g硫酸钙晶须产品。
实施例2
取1200ml氰亚胺荒酸二甲酯废水于2000ml三口瓶中，配上温度计、分水器和回流冷凝管，在油浴中缓慢加热，当温度升至80℃时，有黄色有机物溜出，当分水器分出10ml黄色有机物后，撤掉分水器，改为回流装置，然后加入8g晶化向导剂，继续升温至96-105℃，搅拌10分钟后，有大量白色针状纤维固体析出，继续回流1小时，然后降温至20℃后陈化2.5小时，过滤，得到白色针状纤维固体260，离心干燥得221g硫酸钙晶须产品。
实施例3
取30L氰亚胺荒酸二甲酯废水于50L双层玻璃反应釜中，配上温度计、分水器和回流冷凝管，夹套通入油浴缓慢加热，当温度升至90℃时，有黄色有机物溜出，当分水器分出90ml黄色有机物后，撤掉分水器，改为回流装置，然后加入50g晶化向导剂，继续升温至96-98℃，搅拌30分钟后，有大量白色针状纤维固体析出，继续回流2.5小时，然后降温至25℃后陈化2.5小时，过滤，得到白色针状纤维固体6.5Kg，离心干燥得5.5Kg硫酸钙晶须产品。
实施例4
在配有温度计、分水器和回流冷凝器的5000L搪玻璃反应釜中，加入2000L氰亚胺荒酸二甲酯废水，在油浴中缓慢加热，当温度升至85℃时，有黄色有机物溜出，当分水器分出2L黄色有机物后，撤掉分水器，改为回流装置，然后加入4Kg晶化向导剂，继续升温至90-105℃，有大量白色针状纤维固体析出，继续回流3小时，然后降温至24℃后陈化3小时，过滤，得到白色针状纤维固体，离心干燥后为340Kg硫酸钙晶须产品。
本发明先通过共沸蒸馏法去除废水中的有机杂质，减少了杂质对硫酸钙晶须形貌的影响，然后通过晶化向导技术生成硫酸钙晶须，经陈化处理，离心干燥得到硫酸钙晶须产品。
本领域的技术人员可以对本发明进行各种改型和改变。因此，本发明覆盖了落入所附的权利要求书及其等同物的范围内的各种改型和改变。
Claims (2)
1.一种用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其特征在于，其包括以下步骤：在预处理过程中，控制温度为70-90℃，通过共沸蒸馏的方法蒸馏出废水中的有机杂质，然后向废水中加入0.1-1％晶化向导剂，升温至90-105℃，搅拌10-30分钟后，有白色纤维状固体析出，然后回流1-3小时后，经过降温至20-30℃，陈化2-3小时，离心得到固体和母液，固体进行干燥后，得到长度50-300μm，直径1-20μm硫酸钙晶须产品。
2.如权利要求1所述的用氰亚胺荒酸二甲酯废水制备硫酸钙晶须的工艺，其特征在于，所述离心后的母液中硫酸的浓度由30-35％降低至5-6％。
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