CN111087005A - 一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明关于一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法，包括以下步骤：1)称取粉状或沙粒状的氟化盐置于蒸煮容器中，加入氟化盐体积1～10倍的水使得上述氟化盐能被水完全浸泡，然后搅拌10min以上，使其充分混合；2)对上述加热蒸煮容器中物料在60～100℃下进行蒸煮，蒸煮时间为10～60min；3)将上述蒸煮完后的物料经酸化、熟化、造粒以及烧结后制成氟气纯化剂颗粒。本发明通过先用水溶解氟化盐，然后加热蒸煮，通过蒸煮处理，氟化盐中有机杂质在热水中溶解或热分解氟化盐得到进一步提纯，然后再进行酸化、熟化、造粒、烧结处理，使得产品发红发黄现象消失，得到纯白色氟气纯化剂，有效解决了氟气纯化剂烧结过程外观颜色问题。

Description

一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法
技术领域
本发明有关于氟气纯化剂制备技术领域，具体涉及一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法。
背景技术
氟气纯化剂是一种用氟化盐制备的去除氟气中杂质的填充料。专利ZL201710557429.4中介绍了氟气纯化剂制作步骤是：将氟化盐与氢氟酸混合、搅拌、熟化。熟化后的物料造粒，得到不同形状(通常为球状、条状)的颗粒，高温烧结，使内部的水分和氟化氢逸出，颗粒物内部形成微孔和气体通道。该纯化剂孔隙率大，骨架坚固，吸附杂质能力强，纯化效果好。但由于制备纯化剂的氟化盐原料常常会含有少量有机杂质或其它易高温氧化变色的杂质成分，如有机防结垢剂等。纯化剂在高温烧结工序，高温下有机物氧化变色，造成氟化盐烧结后外观发黄、发红等异常情况，产品质量不能达标。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其将原材料在酸化前对氟化盐进行提纯处理，然后再进行酸化、熟化、造粒、烧结处理，使得产品发红发黄现象消失，得到纯白色氟气纯化剂，有效解决了氟气纯化剂烧结过程外观颜色问题。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法，包括以下步骤：1)称取粉状或沙粒状的氟化盐置于蒸煮容器中，加入氟化盐体积1～10倍的水使得上述氟化盐能被水完全浸泡，然后搅拌10min以上，使其充分混合；2)对上述加热蒸煮容器中物料在60～100℃下进行蒸煮，蒸煮时间为10～60min；3)将上述蒸煮完后的物料经酸化、熟化、造粒以及烧结后制成纯化剂颗粒。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的氟化盐指NaF、KF、CaF2、LiF、NaHF2或KHF2中任意一种或几种的混合物。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤1)中的氟化盐的颗粒粒径为30～1500目。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤1)中的氟化盐的颗粒粒径为300～500目。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤1)中加入的水与氟化盐的体积比为1～5:1。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤1)中加入的水为工业用自来水、纯净水或高纯水。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤2)中的蒸煮温度为90～100℃。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤2)中的蒸煮时间为20～30min。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的蒸煮容器压力为-0.05～0MPa。
前述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其中所述的步骤2)中蒸煮时敞口、半敞口或密封蒸煮。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本发明可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：
本发明通过先用水溶解氟化盐，然后加热蒸煮，通过蒸煮处理，氟化盐中有机杂质在热水中水解为挥发性小分子随水蒸气溢出，氟化盐得到进一步提纯，然后再进行酸化、熟化、造粒、烧结处理，使得产品发红发黄现象消失，得到纯白色氟气纯化剂，有效解决了氟气纯化剂烧结过程外观颜色问题。
附图说明
图1为实施例1使用本发明防止氟气纯化剂烧结变色的方法后制备的试样1的外观示意图；
图2为实施例1未使用本发明防止氟气纯化剂烧结变色的方法制备的试样2的外观示意图；
图3为实施例2使用本发明防止氟气纯化剂烧结变色的方法后制备的试样1的外观示意图；
图4为实施例2未使用本发明防止氟气纯化剂烧结变色的方法制备的试样2的外观示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的防止氟气纯化剂烧结变色的方法其具体方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
为解决现有的由氟化盐制备成的氟气纯化剂在烧结时出现氧化变色使产品不达标的问题，本发明防止氟气纯化剂烧结变色的方法包括以下步骤：
1)称取一定量粉状(或沙粒状)氟化盐置于蒸煮容器中，加水浸泡，入水的量为氟化盐体积的1～10倍，加入的水与氟化盐的体积比优选1～5:1，使得上述氟化盐能被水完全浸泡，然后充分搅拌，搅拌时间大于10min。
2)对上述加热蒸煮容器中物料进行加热，加热温度60～100℃，蒸煮时间不小于10min。
在此步骤中，蒸煮容器压力控制可以常压蒸煮，也可以减压蒸煮，压力范围为-0.05～0MPa。
3)使用上述蒸煮完成的物料制备氟气纯化剂颗粒，首先在蒸煮后的物料中加入氢氟酸使其充分混合实现酸化，然后将上述酸化后的混合物放置进行熟化；将熟化后的产物进行造粒成型并晾晒，最后将上述晾晒后的产品进行烧结使其内部形成孔洞和通道，完成氟气纯化剂颗粒的制备。
本发明所述的氟化盐指NaF、KF、CaF2、LiF、NaHF2、KHF2等任意一种或几种，氟化盐形状可以是粉状、沙粒状等。上述氟化盐的颗粒粒径为30～1500目，优选300～500目。细颗粒氟化盐更容易被水完全浸泡，搅拌后浸润更充分。浸泡用的水可以是工业用自来水、纯净水、高纯水等，在本发明实施例中浸泡水为纯净水。
本发明中的蒸煮容器的材质可以是不绣钢、玻璃、陶瓷、塑料等。
本发明容器上盖可以是敞口、半敞口，也可以密封状态。温度低于60℃，氟化盐中有机杂质不易充分水解，影响热分解效果，而温度过高浪费能量，因此本发明步骤2中的蒸煮温度60～100℃，优选90～100℃。由于蒸煮时间过短，热水解不能充分，时间过长，造成能源浪费，因此本发明蒸煮时间选择10～60min，优选20～30min。
下面以具体实施例为例说明本发明的具体方法步骤以及经该方法制备的氟气纯化剂颗粒与现有氟气纯化剂颗粒的区别。
实施例1
1)称取粒径300目粉状氟化钠25kg两份，一份放入50L敞口不绣钢蒸煮桶中，另一份直接放入纯化剂酸化槽。
2)蒸煮桶加入纯净水15kg，开启搅拌，搅拌20min。
3)开启蒸煮桶下部加热器，桶内物料温度设定100℃，蒸煮时间30min。
4)蒸煮完成后，将含水氟化盐物料转入另一个纯化剂酸化槽。
5)将蒸煮过和没有蒸煮的氟化盐各自进行酸化、熟化、造粒、烧结等工序，观察烧结后的外观质量。结果发现，原料氟化钠蒸煮过制得的纯化剂为白色(试样1)。没有进行蒸煮的纯化剂(试样2)为黄色或暗红色。
见下表1。
Figure BDA0002337126450000041
实施例2
1)同时称取粒径100目粉状氟化盐(氟化钠与氟化钙混合物)250g两份，一份放入500ml敞口玻璃烧杯中，另一份直接放入纯化剂酸化塑料杯中。
2)将蒸煮玻璃烧杯加入纯净水200g，开启搅拌，搅拌20min。
3)开启加热器，控制温度95℃,蒸煮时间20min。
4)蒸煮完成后物料转入另一个纯化剂酸化塑料杯中。
5)将蒸煮过和没有蒸煮的两份氟化盐(氟化钠与氟化钙混合物)同时进行酸化、熟化、造粒、烧结等工序，观察外观质量。蒸煮过制得的纯化剂(试样1)为白色，没有进行蒸煮的纯化剂(试样2)为黄色或暗红色，见下表2。
表2：相同原料经过蒸煮和没有蒸煮外观对比
Figure BDA0002337126450000042
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)称取粉状或沙粒状的氟化盐置于蒸煮容器中，加入氟化盐体积1～10倍的水使得上述氟化盐能被水完全浸泡，然后搅拌10min以上，使其充分混合；
2)对上述加热蒸煮容器中物料在60～100℃下进行蒸煮，蒸煮时间为10～60min；
3)将上述蒸煮完后的物料经酸化、熟化、造粒以及烧结后制成氟气纯化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的氟化盐指NaF、KF、CaF2、LiF、NaHF2或KHF2中任意一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤1)中的氟化盐的颗粒粒径为30～1500目。
4.根据权利要求3所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤1)中的氟化盐的颗粒粒径为：300～500目。
5.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤1)中加入的水与氟化盐的体积比为1～10:1。
6.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤1)中加入的水为工业用自来水、纯净水或高纯水。
7.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤2)中的蒸煮温度为90～100℃。
8.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤2)中的蒸煮时间为20～30min。
9.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的蒸煮容器压力为-0.05～0MPa。
10.根据权利要求1所述的防止氟气纯化剂烧结变色的方法，其特征在于：其中所述的步骤2)中蒸煮时敞口、半敞口或密封蒸煮。
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