CN103936643B - 一种提取分离万寿菊中叶黄素和黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取分离万寿菊中叶黄素和黄酮的方法，属于叶黄素和黄酮化合物提取技术领域。该法是在异丙醇-氢氧化钾双水相体系中加入万寿菊花瓣粉末，进行一步萃取后将上、下相分出，经脱碱、过滤、蒸发制得终产品。该法大大简化了叶黄素和黄酮的提取与分离工艺，克服了目前生产中有机溶剂用量大，物耗、能耗高的缺陷。叶黄素在上相中的提取率达到86.73%，叶黄素酯皂化率达到93.98%，黄酮类化合物在下相中的提取率达78.31%。此种方法容易操作，绿色，能实现叶黄素皂化和提取同时进行，同时也能对黄酮类化合物进行有效的分离。

Description

一种提取分离万寿菊中叶黄素和黄酮的方法
技术领域
本发明涉及叶黄素和黄酮的提取技术领域，特别涉及一种以万寿菊花瓣为原料提取分离叶黄素和黄酮的方法。
背景技术
万寿菊中富含叶黄素和黄酮类化合物。叶黄素（Lutein）又名“植物黄体素”，是一种天然的食用色素。研究发现，叶黄素是一种优良的抗氧化剂，具有护眼、护肤、防癌的功效。叶黄素也可用作着色剂来调节食品和饮料的色泽。它还可作为饲料添加剂添加到禽类饲料中。经常食用富含叶黄素的食品，能够预防年龄相关性视黄斑退化，对白内障的治疗或预防作用，能调节人体免疫能力，预防癌症。黄酮类化合物（Flavonoids）是在植物中分布较广泛的一大类天然产物，主要分布于双子叶植物和裸子植物中在植物体中黄酮类化合物主要与糖结合以糖苷的形式存在，部分黄酮类化合物以游离形式存在，由于这类化合物对活性氧自由基的清除作用，在生物体内有预防心血管疾病，防癌抗癌，调节免疫，抗衰老，抗菌抗病毒，抗炎抗过敏，止血镇痛等诸多功效，已列为保健食品的一类（P.Goupy,M.A.Vian,F.Chemat,C.Caris-Veyrat,Identificationandquantificationofflavonols,anthocyaninsandluteindiestersintepalsof“Crocussativus”byultraperformanceliquidchromatographycoupledtodiodearrayandiontrapmassspectrometrydetections,IndCropProd,44(2013)496-510.）。
目前万寿菊花生产叶黄素酯的传统方法是收获万寿菊后，青贮，压榨，干燥并造粒，正己烷提取和蒸馏，再通过皂化反应获取叶黄素(H.B.Li,Y.Jiang,F.Chen,IsolationandpurificationofluteinfromthemicroalgaChlorellavulgarisbyextractionaftersaponification,JAgrFoodChem,50(2002)1070-1072.)。万寿菊提取叶黄素后的残渣中含有丰富的黄酮类化合物。这些残渣是可以用于黄酮类化合物的提取的。然而有些工艺提取叶黄素后的残渣作为废物被直接丢弃,造成了极大的资源浪费(W.Li,Y.Gao,J.Zhao,Q.Wang,Phenolic,flavonoid,andluteinestercontentandantioxidantactivityof11cultivarsofchinesemarigold,JAgricFoodChem,55(2007)8478-8484.)。
双水相体系是指某些有机物之间或有机物与无机盐之间，在水中以适当的浓度溶解后形成互不相溶的两相水相体系。双水相萃取是近年来出现的一种极具前途的新型分离技术。因其体系所需设备简单，可运用现有萃取原理按比例放大试验参数，非常适用于工业生产，安全无毒或低毒，操作条件温和，有良好的生物相容性。其得到了很大的发展和应用(谢蓝华,杜冰,张嘉怡,杨公明,双水相萃取技术在食品工业中的应用研究进展[J],食品与机械，2012,28（5）,234～238)。
发明内容
本发明的目的在于克服目前万寿菊中叶黄素和黄酮类化合物提取工艺复杂，有机溶剂用量大，产品纯度低的缺陷等问题，提供一种工艺流程简单，生产成本低且易于产业化的双水相提取与皂化同时进行提取万寿菊中的叶黄素和黄酮的方法，从而能够更好地开发和利用万寿菊资源。
本发明的技术方案概述如下：一种提取分离万寿菊中叶黄素和黄酮类化合物的方法，按照下述步骤进行：
（1）将氢氧化钾水溶液与异丙醇混合，制备异丙醇-氢氧化钾双水相体系，加入花瓣粉末后，振荡混合，避光反应后停止搅拌，将反应物过滤后并避光静置；
（2）待分相完全后，分离步骤（1）中的上下相，其中上相为富叶黄素相，下相为富黄酮相；分别将两相置于不同的比色管中，分别加入异丙醇，振荡并在避光静置后过滤；
（3）分别将步骤（2）中的滤液旋转蒸，并真空干燥，分别制得叶黄素和黄酮粗品产品。
其中，步骤（1）中所述的双水相体系中异丙醇质量分数为38%-42%，氢氧化钾质量分数为16%-20%；所述加入的花瓣粉末与双水相体系的质量比为0.01-0.05：20；所述避光反应的条件为在45-55℃条件下避光反应1-2h。
其中，步骤（2）中所述的装有富叶黄素相的比色管中加入的异丙醇与富叶黄素相的体积比为2-4:1，装有富黄酮相的比色管中加入的异丙醇与富黄酮相的体积比为2-4:1；所述的避光静置条件为0-5℃条件下避光静置4-6h。
本发明的技术优点及有益效果：
以万寿菊为原料，用异丙醇-氢氧化钾双水相体系提取与皂化同时进行提取叶黄素和黄酮类化合物，叶黄素在上相中的提取率达到86.73%，皂化率达到93.98%，黄酮类化合物在下相中的提取率达78.31%。此法大大简化了传统工艺中先提取后皂化生产叶黄素的步骤，同时也能有效的实现一步提取和有效地分离万寿菊中黄酮类化合物的，减少了有机溶剂用量，物耗、能耗低，降低了生产成本。
具体实施方式
下面的实施实例是为了使本领域的技术人员理解本发明，但不以任何方式限定本发明。
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种提取分离叶黄素和黄酮类化合物的方法，以万寿菊花瓣粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取3.2g氢氧化钾加入9.2g水配制成水溶液，然后加入7.6g异丙醇，制备异丙醇-氢氧化钾双水相体系，将0.01g万寿菊花瓣粉末加入异丙醇-氢氧化钾双水相体系中，振荡混合，在45℃条件下避光反应1h后停止搅拌，将反应物过滤后并避光静置；
（2）待分相完全后，分离步骤（1）中的上下相，其中上相为富叶黄素相，下相为富黄酮相。分别将两相置于不同的比色管中，各加入2倍体积的异丙醇，振荡并在0℃条件下避光静置4h后过滤；
（3）分别将步骤（2）中的滤液旋转蒸，并真空干燥，制得叶黄素和黄酮粗品产品。叶黄素在上相中的提取率达到83.42%，叶黄素酯皂化率达到90.37%，黄酮类化合物在下相中的提取率达81.77%。
实施例2：
一种提取分离叶黄素和黄酮类化合物的方法，以万寿菊花瓣粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取3.6g氢氧化钾加入8.4g水配制成水溶液，然后加入8.0g异丙醇，制备异丙醇-氢氧化钾双水相体系，将0.03g万寿菊花瓣粉末加入异丙醇-氢氧化钾双水相体系中，振荡混合，在50℃条件下避光反应1.5h后停止搅拌，将反应物过滤后并避光静置；
（2）待分相完全后，分离步骤（1）中的上下相，其中上相为富叶黄素相，下相为富黄酮相。分别将两相置于不同的比色管中，各加入3倍体积的异丙醇，振荡并在2.5℃条件下避光静置5h后过滤；
（3）分别将步骤（2）中的滤液旋转蒸，并真空干燥，制得叶黄素和黄酮粗品产品。叶黄素在上相中的提取率达到83.73%，叶黄素酯皂化率达到93.98%，黄酮类化合物在下相中的提取率达78.31%。
实施例3：
一种提取分离叶黄素和黄酮类化合物的方法，以万寿菊花瓣粉为原料，包括以下步骤：
（1）称取4.0g氢氧化钾加入7.6g水配制成水溶液，然后加入8.4g异丙醇，制备异丙醇-氢氧化钾双水相体系，将0.05g万寿菊花瓣粉末加入异丙醇-氢氧化钾双水相体系中，振荡混合，在55℃条件下避光反应2h后停止搅拌，将反应物过滤后并避光静置；
（2）待分相完全后，分离步骤（1）中的上下相，其中上相为富叶黄素相，下相为富黄酮相。分别将两相置于不同的比色管中，各加入4倍体积的异丙醇，振荡并在5℃条件下避光静置6h后过滤；
（3）分别将步骤（2）中的滤液旋转蒸，并真空干燥，制得叶黄素和黄酮粗品产品。叶黄素在上相中的提取率达到74.54%，叶黄素酯皂化率达到97.49%，黄酮类化合物在下相中的提取率达78.62%。

Claims (1)

1.一种提取分离万寿菊中叶黄素和黄酮的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
（1）将氢氧化钾水溶液与异丙醇混合，制备异丙醇-氢氧化钾双水相体系，加入万寿菊花瓣粉末后，振荡混合，避光反应后停止搅拌，将反应物过滤后并避光静置；
（2）待分相完全后，分离步骤（1）中的上下相，其中上相为富叶黄素相，下相为富黄酮相；分别将两相置于不同的比色管中，分别加入异丙醇，振荡并在避光静置后过滤；
（3）分别将步骤（2）中的滤液旋转蒸，并真空干燥，分别制得叶黄素和黄酮粗品产品；
其中步骤（1）中所述的双水相体系中异丙醇质量分数为38%-42%，氢氧化钾质量分数为16%-20%；
步骤（1）中所述加入的花瓣粉末与双水相体系的质量比为0.01-0.05：20；所述避光反应的条件为在45-55℃条件下避光反应1-2h；
步骤（2）中所述的装有富叶黄素相的比色管中加入的异丙醇与富叶黄素相的体积比为2-4:1，装有富黄酮相的比色管中加入的异丙醇与富黄酮相的体积比为2-4:1；所述的避光静置条件为0-5℃条件下避光静置4-6h。
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