KR101949617B1 - 이리도이드 고함유 노니 부산물의 추출물 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 노니박에서 이리도이드를 높은 농도로 함유하는 추출물 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 노니 열매박을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 물의 혼합 용매로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 용매로 추출하는 단계, 상기 추출물을 농축하는 단계 및 상기 농축물에서 수용성 성분을 제거하는 정제 단계를 포함하는 고함량의 이리도이드를 함유하는 추출물 제조방법 및 상기 방법에 의하여 추출된 고함량의 추출물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 노니박에서 이리도이드를 높은 농도로 함유하는 추출물 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 노니 열매박을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 물의 혼합 용매로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 용매로 추출하는 단계, 상기 추출물을 농축하는 단계 및 상기 농축물에서 수용성 성분을 제거하는 정제 단계를 포함하는 고함량의 이리도이드를 함유하는 추출물 제조방법 및 상기 방법에 의하여 추출된 고함량의 추출물에 관한 것이다.
노니(Morinda citrifolia L.)는 꼭두서니과 노니속에 속하는 상록관목으로 비타민 A, C가 풍부하게 들어 있고, 생리활성물질인 플라보노이드, 이리도이드, 알카로이드 등이 함유되어 있으며, 특히 남태평양 폴리네시아인(타히티 원주민)들은 오랫동안 노니를 식용과 치료적 기능의 목적으로 사용되어 왔으며, 현재에도 주스 및 생식(분말) 등의 원료로 사용되어 건강식품으로 주목받고 있는 열대식물이다.
하와이어에서 유래된 노니는 인도에서는 인도뽕나무, 중국에서는 바지티안, 카리브해안에서는 진통제나무, 오스트레일리아에서는 치즈과일, 타히티섬에서는 노노라고 한다. 동의보감에는 해파극 또는 파극천이라고 되어 있으며 높이 3~12m로 크기가 다양하고 잎은 달걀모양으로 길이 30cm, 너비 15cm로, 꽃은 작고 흰색이며, 여름에서 가을까지 여러 번 핀다. 열매의 경우 크기 약 10cm로 감자처럼 생겼으며 표면이 울퉁불퉁하고 패인 자국이 있다. 열매에는 섬유질과 즙이 많이 포함되어 있으며 특히 열매가 익으면 황백색의 껍질이 얇아져 투명한 것처럼 보이고, 이 시기가 되면 맛을 느낄 수 없던 열매에서 불쾌하고 썩은 치즈와 같은 고약한 냄새가 난다.
노니에 대한 연구는 1993년 스코폴레틴(Scopoletin)성분이 혈관 확장 및 세로토닌을 차단시키며 고혈압에도 효과가 있다고 하와이 연구팀(Researchers at the University of Hawaii)은 보고하였으며, 2011년 국제 약리학회지에 실린 연구에서 노니의 스코폴레틴이 역류성 식도염과 위궤양을 유발하는 염증 물질인 일산화질소의 생성을 억제하는 등 다양한 생리활성 들이 보고되고 있다.
한편, 2009년 발견된 이리도이드(iridoid)는 독특한 식물의 화학물질로 외부적 환경 요인에 의해 스스로를 방어하기 위해 만들어내는 물질로 주로 약용식물에서 발견되는 특이한 성분으로 피부노화, 고혈압, 당뇨 등 면역기능 향상에 도움을 주는 성분으로 19종의 성분이 보고되었다.(J. Nat . Prod . 2005, 68, 592-595) 이러한 이리도이드 성분은 인체에 흡수될 경우 신체 정상화에 도움을 주며, 신체 활성화 기능에 대한 다양한 효능이 발표되어 노니의 이리도이드 효능을 입증하고 있습니다.
이리도이드 연구에서 밝혀진 대표적인 효능으로는 세포재생, 항염, 유해활성산소 제거, 콜레스테롤 조절, 심장건강, 면역력 증진을 꼽을 수 있습니다.
특히 이리도이드는 식물에서 흔하게 발견되는 성분이 아니며, 발견되는 약용식물로는 노니 이외에 익모초(Leonurus japonicus), 용담(Gentiana Scabra), 녹함초(Pyrola Rotundifolia), 올리브나무(Olea Europaea), 지황(Rehmannia Glutinosa), 질경이(Plantago astiatice), 산수유(Cornus Officinals), 두충(Eucommia Ulmoides), 크랜베리(Vaccinium Oxycoccos) 등이 있으나, 노니에서 가장 많이 발견되고 있는 것으로 보고되어져 있다.
최근 식품산업은 식품소재가공기술을 기반으로 다양한 BT기술이 융합되면서 빠르게 변화하고 있으며, 기존의 웰빙(well-being)개념보다 한걸음 더 나아가 지속적으로 건강을 유지할 수 있는 환경 친화적인 LOHAS 트랜드로 가고 있다. 또한 삶의 질 향상과 의료기술의 발전으로 인하여 수명이 연장됨에 따라 암, 심장질환, 당뇨, 관절염 등과 같은 만성 또는 난치성 질병이 증가하고 있어, 식품산업에서도 다양한 질병에 대한 예방과 개선을 위한 고부가가치 식품소재와 기능성 식품이 많은 관심을 받고 있는 실정이다. 그 가운데 채소와 과일은 다양한 베타카로틴, 아스코르브산, 토코페롤 등의 비타민류와 각종 폴리페놀 화합물들이 다량 함유되어 있으며, 이들 성분은 노화방지, 발암억제, 각종 성인병의 원인이 되는 프리 라디칼을 효과적으로 억제하는 것으로 알려져 있다. 이와 갈이 생리활성을 가진 채소 및 과일(열매)을 잘게 절단하거나, 빻거나 착즙하여 즙으로 만들 것을 녹즙 또는 주스라 하는데 녹즙 및 주스는 채소 및 과일이 지닌 영양소가 체내에서 쉽게 소화 흡수 될 수 있도록 제조한 것이다.
현재까지 녹즙이 갖는 생리활성에 대한 수많은 연구를 이루어져있으며 현재에도 많은 연구가 진행 중에 있는 실정이나 사료 및 비료, 토양 개량용 퇴비 및 폐기되고 있는 녹즙(주스) 부산물(열매, 박)에 관한 연구는 아주 미미한 실정이다.
본 연구에서는 폐기되는 노니 열매 착즙 주스 후 남겨진 열매 박으로부터 추가로 유효한 성분을 추출하는 방법에 관하여는 보고된바 없으며, 특히 노니의 유효성분인 이리도이드 성분을 고농도로 함유한 추출물을 열매착즙 주스 후 부산물인 노니박으로부터 제조하는 방법에 관하여는 보고된 바가 없다.
본 발명은 녹즙 또는 주스로 착즙하고 난 노니 열매박(粕)의 활용 방안에 대하여 연구하던 중 노니에 함유된 이리도이드 성분을 증진시키기 위해 노니박을 증자시킨 후 건조하여 알코올로 추출하고 농축한 후 수용성 부분을 제거하면 고농도의 이리노이드가 함유된 추출물을 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은 (a) 침향, 솔잎 및 정향을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 이와 물의 혼합용매로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 용매로 추출한 추출물로 노니박을 증자하고 건조하는 단계; 및 (b)상기 제조된 노니박 건조물에 침향, 솔잎 및 정향을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 이와 물의 혼합용매로 이루어진 용매로 추출한 추출물을 넣고 추출하는 단계; 및 (c) 상기추출물을 농축하는 단계; 및 (d) 상기 농축물에서 수용성 성분을 제거하는 정제 단계를 포함하는 이리도이드 고함유 추출물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의하여 제조된 이리도이드 고함유 추출물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
노니(Morinda Citrifolia L.)는 꼭두서니과 노니속에 속하는 상록관목으로 비타민 A, C가 풍부하게 들어 있고, 생리활성물질인 플라보노이드, 이리도이드, 알카로이드 등이 함유되어 있으며, 특히 남태평양 폴리네시아인(타히티 원주민)들은 오랫동안 노니를 식용과 치료적 기능의 목적으로 사용되어 왔으며, 현재에도 주스 및 생식(분말) 등의 원료로 사용되어 건강식품으로 주목받고 있는 열대식물이다.
본 발명의 노니박은 노니열매를 착즙하고 남은 고형성분으로 주로 폐기되는 부산물이다. 본 발명의 노니박은 노니열매 착즙 후 바람직하게는 그대로 이용할 수 있으며 이에 한정된는 것은 아니나 또는 세척 등의 전처리 과정을 거쳐 이용할 수 있다. 상기 증자방법은 소태나무껍질을 첨가함으로써, 껍질의 쓰디쓴 성분인 쿼사인(Quassin)이라는 고미질의 성분이 다량 함유되어 있어 노니 특유의 향미를 저감할수 있으며, 포도상구균, 녹농균, 젖산균 등의 생육을 저해하는 효과를 나타낼 수 있다.
또한 상기 건조방법으로는 양건, 음건, 열풍건조, 진공건조 및 자연건조하는 방법을 모두 사용할 수 있다. 바람직하게는 진공건조일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 열풍건조일수 있다. 이로 인하여 노니박의 변질, 변패를 막을 수 있다.
본 발명은 (a) 침향, 솔잎 및 정향을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 이와 물의 혼합용매로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 용매로 추출한 추출물로 노니박을 증자하고 건조하는 단계; 및 (b) 상기 제조된 노니박 건조물에 침향, 솔잎 및 정향을 탄소수 1내지 6개의 알코올 및 이와 물의 혼합용매로 이루어진 용매로 추출한 추출물을 넣고 추출하는 단계; 및 (c) 상기추출물을 농축하는 단계; 및 (d) 상기 농축물에서 수용성 성분을 제거하는 정제 단계를 포함하는 이리도이드 고함유 추출물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 이리도이드 함량이 증진된 노니박 추출물의 제조방법은 바람직하게는
(a) 노니열매 주스 및 녹즙 후 수분이 함유되어 있는 노니박은 진공으로 건조한 후 수분함량 8% 이하의 고형분으로 제조하여 건조한 노니박을 건조하는 단계;
(b) 상기 노니박 건조물에 침향, 솔잎 및 정향을 넣고 냉수로 12~48시간 동안 실온 침지하여 추출물을 제조하는 단계;
(c) 상기 (b)단계의 추출물에 노니박을 넣은 후 3~4시간 동안 90~95℃서 증자하고 60분동안 방치하는 단계;
(d) 증자한 노니박을 50~70℃에서 2~4일동안 열풍건조하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 건조된 노니박을 1~2시간 증자하고 2~3일 동안 열풍건조하는 과정을 5~7번 반복하여 노니박을 제조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 제조된 노니박에 물, 에탄올 및 메탄올과 같은 탄소수 1 내지 6개의 알코올, 아세톤, 에틸아세테이트, n-헥산, 디에틸에테르, 아세톤, 벤젠과 같은 유기용매 중에서 선택된 어느 하나 또는 이들의 혼합용매로 추출하는 단계;
(g) 상기 (f)단계의 제조된 추출물을 침전농축, 증발농축, 감압농축, 한외여과법, 역삼투법, 원심분리법 중에서 이리도이드 성분의 열 안정성 및 에탄올의 안전한 사용을 위하여 40~55℃에서 감압농축하는 단계;
(h) 상기 (g)단계의 제조된 농축물에서 수용성 성분을 제거하여 본 발명의 이리도이드 함량을 높이는 것으로, 여과지를 이용한 침전물 분리, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 중 하나로 상기 농축과정에서 석출되는 침전물을 원심분리법을 여과하여 침전물을 수득하고 이를 다시 물과 혼합하여 재차 여과하여 침전물을 수득하는 단계를 포함할 수 있으며,
더욱 바람직하게는
(a) 노니박을 30~60℃에서 진공으로 건조하는 단계;
(b) 물 50000~80000 중량부에 침향 1800~2200 중량부, 솔잎 2000~3000 중량부 및 정향 400~800 중량부를 10~30℃에서 12~36시간 침지하여 추출물을 제조하는 단계;
(c) 찜기에 소태나무껍질을 얹은 후 그 위에 상기 (a)단계의 건조된 노니박을 얹은 후 상기 (b) 단계의 추출물을 넣고 90~95℃에서 3~4시간 동안 증자하고 60분 동안 방치하는 단계;
(d) 상기 (c) 단계의 증자 후 방치한 노니박을 50~70℃에서 2~4일 동안 건조하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 건조된 노니박을 1~2시간 증자하고 2~3일 동안 열풍건조하는 과정을 5~7번 반복하여 노니박을 제조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 제조된 노니박에 에탄올과 물의 혼합물을 용매로 에탄올의 비율이 95% 이상인 용매로 중량기준 1배 내지 10배로 첨가하여 추출하는 단계;
(g) 상기 (f)단계의 제조된 추출물을 40~55℃에서 감압농축한 후 1/2(w/w)에서 1/10(w/w)으로 농축하는 단계;
(h) 상기 (g)단계의 제조된 농축물에서 수용성 성분을 제거하여 본 발명의 이리도이드 함량을 높이는 것으로, 여과지를 이용한 침전물 분리, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 중 하나로 상기 농축과정에서 석출되는 침전물을 원심분리법을 여과하여 침전물을 수득하고 이를 다시 물과 혼합하여 재차 여과하여 침전물을 수득하는 단계를 포함할 수 있으며,
가장 바람직하게는
(a) 노니박을 40℃이하에서 진공으로 건조하는 단계;
(b) 물 50000~80000 중량부에 침향 1800~2200 중량부, 솔잎 2000~3000 중량부 및 정향 400~800 중량부를 10~30℃에서 12~24시간 침지하여 추출물을 제조하는 단계;
(c) 찜기에 소태나무껍질을 얹은 후 그 위에 상기 (a)단계의 건조된 노니박을 얹은 후 상기 (b) 단계의 추출물을 넣고 90~95℃에서 3~4시간 동안 증자하고 60분 동안 방치하는 단계;
(d) 상기 (c) 단계의 증자 후 방치한 노니박을 50~70℃에서 2~4일 동안 건조하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 건조된 노니박을 1~2시간 증자하고 2~3일 동안 열풍건조하는 과정을 5~7번 반복하여 노니박을 제조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 제조된 노니박에 에탄올과 물의 혼합물을 용매로 에탄올의 비율이 95% 이상인 용매로 중량기준 2배 내지 4배로 첨가하여 추출하는 단계;
(g) 상기 (f)단계의 제조된 추출물을 40~55℃에서 감압농축한 후 1/4(w/w)에서 1/5(w/w)으로 농축하는 단계;
(h) 상기 (g)단계의 제조된 농축물에서 수용성 성분을 제거하여 본 발명의 이리도이드 함량을 높이는 것으로, 여과지를 이용한 침전물 분리, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피(크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 중 하나로 상기 농축과정에서 석출되는 침전물을 원심분리법을 여과하여 침전물을 수득하고 이를 다시 물과 혼합하여 재차 여과하여 침전물을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 방법으로 제조된 이리도이드가 고농도로 함유한 노니박 추출물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 노니박에서 이리도이드를 고농도로 함유한 추출물을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 이리도이드 고함유 추출물을 제공한다. 본 발명의 방법은 기존의 노니 주스 및 녹즙(착즙) 제조시 발생되는 부산물로부터 이리도이드가 높은 농도로 함유한 추출물을 제조하는데 효과적이다. 또한 본 발명의 추출물은 이리도이드가 높은 농도로 함유되어 있어, 항산화, 항염증, 면역력 증강의 효과가 우수하다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 노니 부산물 추출물의 HPLC 분석 결과이다. 도 1A는 본 발명의 방법에 의해 제조된 추출물의 HPLC 분석결과이다. 도 1B는 일반적인 제조방법에 의해 제조된 노니 부산물 추출물의 HPLC 분석 결과이다.
도 2는 노니를 주스 및 착즙한 녹즙의 HPLC 분석 결과이다.
도 2는 노니를 주스 및 착즙한 녹즙의 HPLC 분석 결과이다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 자세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 이리도이드 함량이 증진된 노니박 추출물의 제조방법
(a) 노니박을 40℃이하에서 진공으로 건조하였다.
(b) 물 50 L에 침향 2kg, 솔잎 2.5kg 및 정향 500g을 실온에서 24시간 침지하여 추출물을 제조하였다.
(c) 찜기에 소태나무껍질을 얹은 후 그 위에 상기 (a)단계의 건조된 노니박을 얹은 후 상기 (b) 단계의 추출물을 넣고 90~95℃에서 3시간 동안 증자하고 60분 동안 방치하였다.
(d) 상기 (c) 단계의 증자 후 방치한 노니박을 50~70℃에서 3일 동안 건조하였다.
(e) 상기 (d)단계의 건조된 노니박을 2시간 증자하고 2일 동안 열풍건조하는 과정을 5번 반복하여 노니박을 제조하였다
(f) 상기 (e)단계의 제조된 노니박 10kg에 에탄올과 물의 혼합물을 용매로 에탄올의 비율이 95% 이상인 용매로 중량기준 2배로 첨가하여 추출하였다.
(g) 상기 (f)단계의 제조된 추출물을 40~55℃에서 감압농축한 후 1/4(w/w)로 농축하였다.
(h) 상기 (g)단계의 제조된 농축물에서 수용성 성분을 제거하여 본 발명의 이리도이드 함량을 높이는 것으로, 농축물에 H2O로 현탁시켜 동량의 EtOAc를 가하여 진탕방치하여 얻어진 EtOAc 분획을 농축 후 hexane/EtOH/H2O=10:9:1(v:v:v)의 비로 가한 후 진탕방치하여 hexane 분획(50g)을 얻고 90% EtOH층은 증발건조기를 이용하여 40 브릭스(brix)로 저온 농축하여 에탄올 성분을 제거하고 다시 60 브릭스(brix) 까지 55℃에서 감압농축하여 이리도이드 성분을 석출, 침지시켰다.
상기 용액에서 석출된 수용성 성분을 제거하고자 침전물의 10배수의 물을 첨가하여 수용성 성분을 제외한 비수용성 성분을 원심분리하여 여과 회수하였다.
침지 여과된 추출물의 이리도이드 비율을 더욱 높이기 위하여 상기의 방법이 끝나며 에탄올(95%)을 침전물의 15배수 첨가하여 용액을 가온교반(40℃에서 1시간)하여 치소필터를 사용 여과 후 여액을 감압 농축하여 추출물을 얻었다.
<
실시예
1> 본 발명의
노니박
추출물의
이리도이드
함량 분석
<1-1> 성분, 함량 분석
상기 제조예 1의 방법으로 제조된 노니박 추출물은 HPLC 분석을 통해 함량을 분석하였다. 분석 조건은 Shisdido CAPCELL PAK C18, UG120, (4.6 250 mm, 5um), 유속 1 mL/min, 측정파장 254 nm, 이동상 조성 : acetonitrile + H2O:0.1% trifluoroacetic acid=30:70(v/v%), 측정시간 60 min의 조건으로 실시하였다.
그 결과 도 1A에서 보는 바와 같이 이리도이드가 높은 농도로 함유되어 있는 것을 확인하였다. 그 농도는 monotropein 78mg/g이며, deacetylasperulosidic acid 189mg/g임을 확인하였다.
대조군으로 노니박으로부터 에탄올로 추출하여 여과 후 농축, 건조하는 일반적인 방법으로 추출물을 추출하였다. 이를 동일한 방법으로 이리도이드 함량을 측정한 결과 monotropein 7mg/g이며, deacetylasperulosidic acid 124mg/g 함유되어 있는 것으로 확인하였다.
이로써 본 발명이 제조방법은 노니열매 주스 및 녹즙 후 제조 부산물인 노니박으로부터 높은 농도의 이리도이드를 함유한 추출물을 제조할 수 있는 것을 확인하였다.
<1-2> 구조 분석
FAB-MS 와 NMR 스펙트럼 분석을 통하여 본 발명의 2종의 이리도이드의 유효성분을 분석하였다. FAB-MS는 Jeol JMS-700 high resolution mass spectrometer을 NMR은 Varian Gemini 2000 (300 MHz)를 사용하였다. 그 결과 하기와 간이 유효성분은 화학식 1 및 화학식 2의 구조를 가지는 monotropein과 deacetylasperulosidic acid 로 동정되었다.
화학식 1
화학식 2
화학식 1로 표시되는 화합물의 1H-NMR [300 MHz, CD3OD/D2O (1:1)] : 5.56 (1H, d, J = 1.95 Hz, H-1), 7.08 (1H, s, H-3), 3.59 (1H, m, H-5), 6.23 (1H, dd, J = 5.62, 2.44 Hz, H-6), 5.68 (1H, dd, J = 5.62, 1.46 2.44 Hz, H-7), 2.69 (1H, dd, J = 8.80, 1.95 Hz, H-9), 3.67 (2H, m, H-10), 4.79 (1H, d, J = 8.07 Hz, H-1), 3.22-3.93 (4H, m, H-2, H-3, H-4,H-5), 3.70 (2H, m, H-6a, H-6b)이 관측되었으며, 13C-NMR [75.5 MHz, CD3OD/D2O (1:1)] : 95.23 (C-1), 151.83 (C-3), 112.03 (C-4), 39.26 (C-5), 138.19 (C6), 133.27 (C7), 86.19 (C8), 45.47 (C9), 68.07 (C10), 171.79 (C-11), 99.71 (C-1), 74.28 (C-2), 77.41 (C-3), 71.05 (C-4), 77.85 (C-5), 62.15 (C-6)가 관측되어 문헌을 조사하여본 결과 iridoid계 monotropein로 동정되었다.
화학식 2로 표시되는 화합물의 분자량은 FAB-MS m/z 389 [M H]-로부터 388로 결정되었다. 1H-NMR (300 MHz, CD3OD) : 5.06 (1H, d, J = 8.87 Hz, H-1), 7.63 (1H, s, H-3), 3.03 (1H, dd, J = 6.45, 6.45 Hz, H-5), 4.90 (1H, m, H-6), 6.03 (1H, s, H-7), 2.57 (1H, dd, J = 8.06, 8.06 Hz, H-9), 4.48, 4.23 (each, 1H, d, J = 15.58 Hz, H-10), 4.74 (1H, d, J = 7.79 Hz, H-1), 3.23-3.43 (4H, m, H-2, H-3, H-4,H-5), 3.87 (1H, dd, J = 12.09 Hz, H-6b), 3.64 (1H, dd, J = 12.09, 5.91 Hz, H-6a), 이 관측되었으며, 13C-NMR (75.5 MHz, CD3OD) : 101.30 (C-1), 154.66 (C-3), 109.53 (C-4), 42.97 (C-5), 75.49 (C6), 129.78 (C7), 151.54 (C8), 45.91 (C9), 61.75 (C10), 171.86 (C-11), 100.34 (C-1), 74.98 (C-2), 78.51 (C-3), 71.64 (C-4), 77.81 (C-5), 62.81 (C-6)이 관측되어 문헌을 조사하여본 결과 iridoid계 deacetylasperulosidic acid로 동정되었다.
Claims (4)
- (a) 노니박을 30~60℃에서 진공으로 건조하는 단계;
(b) 물에 침향, 솔잎 및 정향을 10~30℃에서 12~36시간 침지하여 추출물을 제조하는 단계;
(c) 찜기에 소태나무껍질을 얹은 후 그 위에 상기 (a)단계의 건조된 노니박을 얹은 후 상기 (b) 단계의 추출물을 넣고 90~95℃에서 3~4시간 동안 증자하고 60분 동안 방치하는 단계;
(d) 상기 (c) 단계의 증자 후 방치한 노니박을 50~70℃에서 2~4일 동안 건조하는 단계;
(e) 상기 (d)단계의 건조된 노니박을 1~2시간 증자하고 2~3일 동안 열풍건조하는 과정을 5~7번 반복하여 노니박을 제조하는 단계;
(f) 상기 (e)단계의 제조된 노니박에 에탄올과 물의 혼합물을 용매로 에탄올의 비율이 95% 이상인 용매로 중량기준 1배 내지 10배로 첨가하여 추출하는 단계;
(g) 상기 (f)단계의 제조된 추출물을 40~55℃에서 감압농축한 후 1/2(w/w)에서 1/10(w/w)으로 농축하는 단계;
(h) 상기 (g)단계의 제조된 농축물에서 수용성 성분을 제거하는 정제 단계를 포함하는 이리도이드 고함유 추출물 제조방법
- 제 1항에 있어서, 상기 (h) 단계는 상기 농축물의 불용성 침전물을 회수 건조하여 물에 녹인 후 불용성 부분을 분리 및 회수하는 방법으로 정제하는 것을 특징으로 하는 제조방법
- 제 1 항에 있어서, 상기(h) 단계는 농축물에 H2O와 EtOAc를 1:1(v/v)로 첨가하여 진탕방치한 후 EtOAc 분획물을 농축한 후 hexane/EtOH/H2O=10:9:1(v:v:v)의 비로 가한 후 진탕방치하여 얻어진 90 % EtOH 분획 농축물의 불용성 침전물을 회수 건조하여 물에 녹인 후 불용성 부분을 분리 및 회수하는 방법으로 정제하는 것을 특징으로 하는 제조방법
- 제 1 항에 있어서, 상기 이리도이드는 monotropein 및 deacetylasperulosidic acid 것을 특징으로 하는 제조방법
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170168466A KR101949617B1 (ko) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 이리도이드 고함유 노니 부산물의 추출물 제조방법 |
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| KR1020170168466A KR101949617B1 (ko) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 이리도이드 고함유 노니 부산물의 추출물 제조방법 |
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| KR1020170168466A KR101949617B1 (ko) | 2017-12-08 | 2017-12-08 | 이리도이드 고함유 노니 부산물의 추출물 제조방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020246777A1 (ko) * | 2019-06-03 | 2020-12-10 | 코스맥스엔비티 주식회사 | 이리도이드 고함유 노니 열매 추출물 또는 이의 분획물의 제조방법, 면역증진 활성물질 고함유 노니 열매 추출물 또는 이의 분획물의 제조방법 및 노니 열매 추출물 또는 이의 분획물의 용도 |
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| KR101352823B1 (ko) * | 2013-04-03 | 2014-01-17 | (주)코스메랩 | 강력한 피부 보호효과를 나타내는 노니 잔사 추출물을 분리하는 추출방법 및 이를 함유한 피부노화 치료 및 예방 및 피부 보호용 조성물 |
-
2017
- 2017-12-08 KR KR1020170168466A patent/KR101949617B1/ko active IP Right Grant
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