CN106563037B - 一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法，属于天然产物提取技术领域。本发明提供的萃取方法包括以下步骤：1)对脱脂粉碎后的油茶籽进行萃取，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；2)将油茶籽沉淀进行碱水解，进行固液分离，将所述固液分离得到的上清液进行萃取，将萃取液浓缩得到油茶籽不溶性酚酸；3)取萃取溶液，用乙酸乙酯进行萃取得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相进行碱水解、萃取，浓缩得到油茶籽结合态酚酸。通过本发明萃取方法同时得到了不同形态的多酚，有机溶剂用量少，且多酚浓度高。

Description

一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法
技术领域
本发明涉及天然产物提取技术领域，尤其涉及一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法。
背景技术
油茶是我国特有经济效益和生态效益俱佳的乡土树种。油茶籽中除了含有60％以上油脂，更富含多种维生素、微量元素、甾醇、角鲨烯，胡萝卜素、多酚等营养成分。多酚有“第七类营养素”之称，具有清除自由基、抑制脂质过氧化、增强其他抗氧化剂效果等功能，能调节食用者体内自由基代谢平衡，预防和治疗相关病症，因此日益引起学者关注。油茶多酚的高效提取和分析对全面认识油茶籽中多酚成分具有重要意义。多酚在植物体中有游离态、酯化态和结合态3种存在形式，植物体内游离态多酚直接表现抗氧化性，酯化态和结合态则在摄入人体后随消化系统的酶解作用才表现出抗氧化性。
目前用于油茶籽中多酚的液相萃取方法需要消耗大量溶剂，操作人员完全暴露在有机溶剂的环境中，且萃取后通常经过离心分离，造成不能完全分离，溶剂中的少量残渣往往影响后续的萃取操作。且对油茶籽多酚的提取通常仅涉及极性酚。现有技术并没有提供一种高效的同时提取油茶籽中不同形态多酚的萃取方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法。本发明提供的萃取方法有机溶剂用量少，多酚浓度高，且能够实现不同形态的多酚的同时提取。
本发明提供了一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法，包括以下步骤：
1)以含甲醇和丙酮的水溶液作为萃取剂，在70～90℃、95～100MPa下对脱脂粉碎后的油茶籽进行萃取，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；
2)将所述步骤1)得到的油茶籽沉淀进行碱水解3～5h，调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5～3，再进行固液分离，将所述固液分离得到的上清液在50～70℃、95～100MPa下用乙酸乙酯进行萃取，将萃取液浓缩得到油茶籽不溶性酚酸；
3)调节所述步骤1)得到的萃取溶液的pH值为1.5～3，用乙酸乙酯进行萃取得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相进行碱水解3～5h，调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5～3，用乙酸乙酯萃取，浓缩得到油茶籽结合态酚酸；
所述步骤2)和3)没有时间顺序限制。
优选的是，所述脱脂粉碎后的油茶籽的粒径为50～80目。
优选的是，所述步骤1)中萃取剂的体积与油茶籽的质量比为(0.8～4)mL：1g。
优选的是，所述步骤1)的萃取剂中，甲醇、丙酮和水的体积比为(6～8)：(6～8)：(4～8)。
优选的是，所述步骤2)的碱水解过程在氮吹条件下进行。
优选的是，所述步骤2)中固液分离为离心，所述离心的速率为8000～11000rpm，所述离心的时间为10～20min。
优选的是，所述步骤1)、2)、3)和4)中萃取的次数各自独立地为4～7次。
优选的是，所述步骤2)、3)和4)中乙酸乙酯与待萃取溶液的体积比各自独立地选为1：(0.8～2.5)。
优选的是，所述步骤2)和4)中碱水解采用的碱为摩尔浓度2～5mol/L的NaOH溶液。
优选的是，所述步骤2、3)和4)的浓缩具体为旋蒸，所述旋蒸的温度独立地为28～32℃。
本发明提供了一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法，通过设置高压反应条件，实现油茶籽的高效萃取，结合后续分别对萃取溶液和油茶籽沉淀的萃取条件参数，同时得到了三种形态的高产油茶籽酚酸，即油茶籽不溶性酚酸、油茶籽游离态酚酸和油茶籽结合态酚酸。与现有技术公开的液液萃取方法相比，本发明提供的萃取方法萃取效率大幅提高，简化了操作步骤，通过加压和提高温度结合平行萃取过程，实现了油茶籽多酚的深度提取，萃取效率高，有机溶剂用量少。实验结果表明，经本申请萃取方法进行萃取，得到的游离态、结合态和不溶态酚酸产量分别高达7.13mg/g、2.63mg/g和2.57mg/g。
具体实施方式
本发明提供了一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法，包括以下步骤：
1)以含甲醇和丙酮的水溶液作为萃取剂，在70～90℃、95～100MPa下对脱脂粉碎后的油茶籽进行萃取，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；
2)将所述步骤1)得到的油茶籽沉淀进行碱水解3～5h，调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5～3，再进行固液分离，将所述固液分离得到的上清液在50～70℃、95～100MPa下用乙酸乙酯进行萃取，将萃取液浓缩得到油茶籽不溶性酚酸；
3)调节所述步骤1)得到的萃取溶液的pH值为1.5～3，用乙酸乙酯进行萃取得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相进行碱水解3～5h，调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5～3，用乙酸乙酯萃取，浓缩得到油茶籽结合态酚酸；
所述步骤2)和3)没有时间顺序限制。
本发明以含甲醇和丙酮的水溶液作为萃取剂对脱脂粉碎后的油茶籽进行萃取，得到萃取溶液和油茶籽沉淀。
在本发明中，所述脱脂粉碎后的油茶籽的粒径优选为50～80目，更优选为60目。本发明对所述油茶籽的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的油茶籽的市售产品即可。本发明对所述粉碎方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的粉碎机进行粉碎即可，粉碎后油茶籽的粒径优选为50～80目，更优选为60目。得到粉碎后的油茶籽后，本发明进行脱脂，本发明对所述油茶籽脱脂的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的常规脱脂操作方法即可，如采用索式抽提法脱脂，所述脱脂后的油茶籽的含油量优选<2％，更优选<1％。
在本发明中，所述步骤1)中萃取剂的体积与油茶籽的质量比优选为(0.8～4)mL：1g，更优选为1.5mL：1g。
在本发明中，所述甲醇、丙酮和水的体积比优选为(6～8)：(6～8)：(4～8)，更优选为4：3：3。在本发明中，所述萃取的温度为70～90℃，优选为75～85℃，更优选为80～82℃；所述萃取的压力为95～100MPa，优选为98MPa。
在本发明中，所述萃取过程中萃取剂的体积与待萃取溶液体积比优选为1：(0.8～2.5)，更优选为1：1.5，所述萃取的次数优选为4～7次，更优选为6次。本发明所述萃取剂与油茶籽优选在萃取容器中进行反应，本发明对所述萃取容器没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能提供本申请上述萃取条件的萃取装置即可。
得到萃取溶液和油茶籽沉淀后，本发明将所述油茶籽沉淀进行碱水解，水解时间优选为3～5h，更优选为4h。在本发明中，所述碱水解优选具体为：将所述油菜籽沉淀与碱混合进行水解；所述碱优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度优选为2～5mol/L，更优选为4mol/L。所述油茶籽沉淀与碱的质量体积比优选为1：(0.5～2)，更优选为1：1。在本发明中，所述碱水解的温度优选为20～30℃。
在制备油茶籽不溶性酚酸的过程中，所述碱水解过程优选在氮吹条件下进行。在本发明中，所述氮吹条件的作用为隔绝氧气。本发明对所述氮吹操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的氮吹仪器进行即可。
得到碱水解产物后，本发明将所述碱水解后的产物的pH值调为1.5～3，更优选为2，本发明对pH的调节方法没优选采用盐酸溶液进行调节，更优选采用摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液进行调节；
调节完pH值后，本发明将得到的混合物进行固液分离，在本发明中，所述固液分离的方法优选为离心，所述离心的速率优选为8000～11000rpm，更优选为10000rpm，所述离心的时间优选为10～20min，更优选为15min。
所述固液分离得到上清液和固体沉淀，本发明将所述上清液在50～70℃、95～100MPa的条件下用乙酸乙酯进行萃取，得到萃取液。在本发明中，所述萃取的温度优选为55～65℃，更优选为60～65℃；所述萃取的压力优选为98MPa。在本发明中，所述萃取过程中乙酸乙酯的体积与上清液积比优选为1：(0.8～2.5)，更优选为1：1.0～2.0，最优选为1：1.5；所述萃取的次数优选为4～7次，更优选为5～6次。
得到萃取液后，本发明将所述萃取液浓缩，得到油茶籽不溶性酚酸。所述浓缩具体为旋蒸，所述旋蒸的温度为28～32℃，更优选为30℃，本发明对所述旋蒸的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的旋转蒸发设备进行旋蒸即可。经HPLC测定油茶籽中不溶性酚酸包括原儿茶酸、儿茶素和表儿茶素等。得到油茶籽的萃取溶液后，本发明调节所述步骤1)得到的萃取溶液的pH值为1.5～3后用乙酸乙酯进行萃取，得到上层萃取相和下层萃余相。在本发明中，所述pH值优选为2；在本发明中，所述萃取的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃；所述萃取的压力优选为0.09～0.11MPa，更优选为0.1MPa。在本发明中，所述萃取过程中乙酸乙酯的体积与上清液积比优选为1：(0.8～2.5)，更优选为1：1.0～2.0，最优选为1：1.5；所述萃取的次数优选为4～7次，更优选为5～6次。
得到上层萃取相后，本发明将所述上层萃取相浓缩得到油茶籽游离态酚酸；所述浓缩具体为旋蒸，所述旋蒸的温度为28～32℃，更优选为30℃，本发明对所述旋蒸的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的旋转蒸发设备进行旋蒸即可。经HPLC测定油茶籽中游离态酚酸包括原儿茶酸、儿茶素、对香豆酸、绿原酸和高香草酸等。
得到下层萃余相后，本发明将所述下层萃余相进行碱水解3～5h，得到水解产物。在本发明中，所述碱水解优选具体为：将所述下层萃余相与碱液混合进行水解；所述碱优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度优选为2～5mol/L，更优选为4mol/L；所述碱液与所述萃余相的用量比为(1～2)：1，更优选为1.5：1；所述碱水解的时间优选为4h；
所述碱水解后，本发明调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5～3，用乙酸乙酯萃取，浓缩得到油茶籽结合态酚酸。本发明优选调节所述碱水解后产物的pH值至2。本发明对pH的调节方法没优选采用盐酸溶液进行调节，更优选采用摩尔浓度为6mol/L的盐酸溶液进行调节。经HPLC测定油茶籽中游离态酚酸包括原儿茶酸、儿茶素、绿原酸和对香豆酸等。在本发明中，所述乙酸乙酯的体积与碱水解产物的体积比优选为1：(0.8～2.5)，更优选为1：1.5；所述萃取的次数优选为4～7次，更优选为6次。
在本发明中，所述浓缩具体为旋蒸，所述旋蒸的温度为28～32℃，更优选为30℃，本发明对所述旋蒸的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的旋转蒸发设备进行旋蒸即可。
下面结合实施例，对本发明提供的一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法进行详细的描述，但是不能将它们理解为对本申请保护范围的限定。
实施例1
(1)将采摘后的成熟油茶籽，经过晾晒、剥壳、粉碎后采用索氏抽提法去脂，得到含油量＜2％的脱脂油茶籽粉末；
(2)将6mL萃取剂(体积比为8/6/6的甲醇/丙酮/水溶液)和4g脱脂油茶籽粉末混合，加入密封萃取釜中，控制反应釜内温度为70℃，压强为95Mpa，萃取15min后卸压，重复以上操作共5次，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；
(3)将上述步骤2)得到的油茶籽沉淀在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解5h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5，11000rpm离心分离，将上清液在65℃、95MPa下用乙酸乙酯进行萃取5次，将萃取液合并28℃进行旋蒸浓缩，得到油茶籽不溶性酚酸；
(4)用6mol/L的盐酸调节上述步骤2)得到的萃取溶液的pH值为1.5，用乙酸乙酯进行萃取5次，得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相30℃旋蒸浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解3.5h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为1.5，用乙酸乙酯萃取5次，28℃旋蒸浓缩得到油茶籽结合态酚酸。
实施例2
(1)将采摘后的成熟油茶籽，经过晾晒、剥壳、粉碎后采用索氏抽提法去脂，得到含油量＜1.5％的脱脂油茶籽粉末；
(2)将10mL萃取剂(体积比为8/8/6的甲醇/丙酮/水溶液)和4g脱脂油茶籽粉末混合，加入密封萃取釜中，控制反应釜内温度为85℃，压强为98Mpa，萃取15min后卸压，重复以上操作共4次，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；
(3)将上述步骤2)得到的油茶籽沉淀在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解3h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2.5，9000rpm离心分离，将上清液在60℃、98MPa下用乙酸乙酯进行萃取4次，将萃取液合并32℃进行旋蒸浓缩，得到油茶籽不溶性酚酸；
(4)用6mol/L的盐酸调节上述步骤2)得到的萃取溶液的pH值为2，用乙酸乙酯进行萃取5次，得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相28℃旋蒸浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解3h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2，用乙酸乙酯萃取6次，32℃旋蒸浓缩得到油茶籽结合态酚酸。
实施例3
(1)将采摘后的成熟油茶籽，经过晾晒、剥壳、粉碎后采用索氏抽提法去脂，得到含油量＜1％的脱脂油茶籽粉末；
(2)将6mL萃取剂(体积比为8/6/6的甲醇/丙酮/水溶液)和3g脱脂油茶籽粉末混合，加入密封萃取釜中，控制反应釜内温度为90℃，压强为100Mpa，萃取10min后卸压，重复以上操作共6次，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；
(3)将上述步骤2)得到的油茶籽沉淀在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解4h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2，10000rpm离心分离，将上清液在55℃、95MPa下用乙酸乙酯进行萃取6次，将萃取液合并30℃进行旋蒸浓缩，得到油茶籽不溶性酚酸；
(4)用6mol/L的盐酸调节上述步骤2)得到的萃取溶液的pH值为1.5，用乙酸乙酯进行萃取6次，得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相30℃旋蒸浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解3h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2.5，用乙酸乙酯萃取4次，30℃旋蒸浓缩得到油茶籽结合态酚酸。
将上述萃取得到的油茶籽不溶性酚酸、油茶籽游离态酚酸和油茶籽结合态酚酸分别采用甲醇/水(1/1)溶液定容至10mL，并采用福林酚法测定其总酚含量，表1所示为所测总酚含量与传统萃取方法①和②的比较。
表1不同方法提取油茶籽多酚的测定结果比较
Figure BDA0001150683190000061
注：所述粗提溶剂用量指的是萃取剂直接萃取油茶籽粉末时所用的溶剂用量。
传统萃取方法①：参考文献(曹耀强，谢新华，陈卫军，郑亚军.油茶饼中酚类化合物的抗氧化性研究.食品科技，2012,37(3)：201-204.)。
称取油茶饼各100g放入500mL锥形瓶，分别加入3种溶剂异丙醇(或正己烷、乙醚等)，料液比为1:2g/mL，异丙醇、正己烷锥形瓶在60℃摇床摇2h后过滤，乙醚提取物在室温下放入摇床2h后过滤，分别按以上步骤重复3次，将滤液合并，45℃真空旋转蒸发浓缩，分别得到3种油茶饼粗提取物。分别取3种粗提取物2mL，加入等体积的甲醇，再4000r/min离心10min，然后吸取上清液，以上步骤重复3次，得到3种酚类提取物：异丙醇提取物、正己烷提取物或乙醚提取物。
传统萃取方法②：参考文献(M.A.HarishNayaka,U.V.Sathisha,ShylajaM.Dharmesh.Cytoprotective and antioxidant activity of free,conjugated and insoluble-bound phenolic acids from swallow root(Decalepis hamiltonii).Food Chemistry119(2010)1307–1312)。
2g样品加入40mL甲醇/丙酮/水(7/7/6)溶液常温萃取2h，重复6次，离心分离；萃取液旋蒸至40mL后加入6M的HCl溶液调节pH＝2，乙酸乙酯萃取6次，得到游离态多酚；下层溶液加入4M的NaOH溶液30mL，氮气环境下水解4h后加入6M的HCl调节pH＝2，乙酸乙酯萃取6次，得到结合态态多酚；甲醇/丙酮/水(7/7/6)萃取后残渣，氮气环境下加入4M的NaOH溶液20mL，氮气环境下水解4h后加入6M的HCl调节pH＝2，离心分离，水解液乙酸乙酯萃取6次，得到不溶态多酚。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种油茶籽中不同形态多酚的萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将采摘后的成熟油茶籽，经过晾晒、剥壳、粉碎后采用索氏抽提法去脂，得到含油量＜1％的脱脂油茶籽粉末；
(2)将6mL萃取剂和3g脱脂油茶籽粉末混合，加入密封萃取釜中，控制反应釜内温度为90℃，压强为100Mpa，萃取10min后卸压，重复以上操作共6次，得到萃取溶液和油茶籽沉淀；所述萃取剂为体积比为8/6/6的甲醇/丙酮/水溶液；
(3)将上述步骤2)得到的油茶籽沉淀在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解4h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2，10000rpm离心分离，将上清液在55℃、95MPa下用乙酸乙酯进行萃取6次，将萃取液合并30℃进行旋蒸浓缩，得到油茶籽不溶性酚酸；
(4)用6mol/L的盐酸调节上述步骤2)得到的萃取溶液的pH值为1.5，用乙酸乙酯进行萃取6次，得到上层萃取相和下层萃余相，将所述上层萃取相30℃旋蒸浓缩得到油茶籽游离态酚酸；将所述下层萃余相在氮吹条件下加入4mol/L的NaOH进行碱水解3h，用6mol/L的盐酸进行调节所述碱水解后的产物的pH值为2.5，用乙酸乙酯萃取4次，30℃旋蒸浓缩得到油茶籽结合态酚酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油茶籽粉末的粒径为60～80目。
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