CN103936010A - 碳电极和多晶硅棒的制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳电极和多晶硅棒的制造装置，本发明提供在多晶硅棒气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。碳电极（30）的上部电极（31）的上表面侧设有保持硅芯线（5a）的芯线固定器（20）的固定部。上部电极（31）上设有从上表面（33）向下表面（34）贯穿的孔部（贯通孔）（35），作为棒状连结部件的螺栓（36）经由垫圈（37）从上部电极（31）上表面（33）插入该孔部（35），在下部电极（32）被螺纹固定。孔部（35）内与螺栓（36）的直杆部之间的间隙（51），使上部电极（31）可以在与下部电极（32）的上表面的接触面即载置面（图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面）的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

Description

碳电极和多晶硅棒的制造装置

本申请是优先权日为2009年11月26日、申请日为2010年10月22日、于2012年4月28日进入中国国家阶段的、PCT申请号为PCT/JP2010/006270、中国申请号为201080049198.2、发明名称为“碳电极和多晶硅棒的制造装置”的申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及用于制造多晶硅的碳电极和使用该碳电极的多晶硅棒的制造装置。

背景技术

作为制造半导体制造用的单晶硅或太阳能电池制造用的以硅为原料的多晶硅的方法，已知有西门子法。西门子法是通过使含有氯硅烷的原料气与加热的硅芯线接触，利用CVD（Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积）法在该硅芯线的表面使多晶硅气相生长的方法。

通过西门子法气相生长多晶硅时，在气相生长装置的反应炉内将硅芯线组装成垂直方向2根、水平方向1根的反U字形（torii gate），该反U字形的硅芯线的两端通过一对芯线固定器固定在配置于基板上的一对金属电极上。

然后，导通来自金属电极的电流后，将硅芯线在氢气气氛中、900℃以上1200℃以下的温度范围进行加热，同时将例如三氯硅烷与氢气的混合气作为原料气通过气体喷嘴供给到反应炉内，硅在硅芯线上气相生长，形成反U形的期望直径的多晶硅棒。在反应炉内冷却后，从反应炉取出多晶硅棒。

近年来，随着多晶硅棒的大口径化，气相生长过程中或者多晶硅棒冷却过程中，容易发生该多晶硅棒断裂或破裂的情况。

其原因被认为是由于通过西门子法制作多晶硅棒时，气相生长过程中或者生长结束后，硅棒的生长方向（半径方向）上中心与表面温度产生温度差，由此多晶硅棒的热膨胀或者收缩所产生的应力造成的。

多晶硅棒破裂，倒在反应炉内时，不仅会与反应炉内壁及基板或者构成金属电极的金属发生接触而引起重金属污染，获取倒下破坏的多晶硅棒以及清扫基板还花费时间，从而会大幅延长作业的周期，显著降低生产率。

为防止上述多晶硅棒的裂缝或破裂的发生，提出了各种方案。

例如，特开平8-45847号专利公报（专利文献1）提出支架部件（芯线）的装配器具，其特征在于在电流引导部（金属电极）与电极固定器（芯线固定器的保持器具）之间设置至少一个弹性部件，该弹性部件允许电极固定器相对于电流引导部的运动，并且吸收该运动。

特开2006-16243号专利公报（专利文献2）提出使用由碳制的晶种固定器和金属制的电极构成的晶种保持电极，由此可以防止由在多晶硅生长后的冷却过程中发生的热扭曲引起的、多晶硅或者晶种保持电极中使用的碳制部件的断裂，其中上述晶种保持电极的特征在于，形成为晶种固定器和金属制的电极呈楔形的相互配合的接合构造，在它们之间使贵金属板滑配合来接合。

特开2006-240934号专利公报（专利文献3）提出，硅芯线的端部通过保持它的导电性的固定器与电极电连接，并且至少一侧的固定器使用在电极面上至少在连接反U形的硅芯线的两端的直线方向上可以向左右任意方向滑动的碳制固定器，由此可以减少多晶硅棒破裂情况的发生。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开平8-45847号专利公报

专利文献2：日本特开2006-16243号专利公报

专利文献3：日本特开2006-240934号专利公报

发明内容

发明要解决的技术问题

如上所述，在基于现有的普通西门子法气相生长多晶硅的过程中，反U字形的硅芯线的两端经由一对芯线固定器固定在配置于基板上的一对金属电极上。然而，反U形的多晶硅棒（以下也简称为“U形棒”）的两端固定在金属电极上时，U形棒在水平面方向上的伸缩会受到阻碍。此处所说的水平面方向上的伸缩，是指例如连接U形棒的两端的直线方向上的伸缩。

并且，U形棒在水平面方向上的伸缩并不限于连接U形棒两端的直线方向。例如，如果靠近U形棒的内侧有其他U形棒，则来自该U形棒的辐射热容易引起内侧的伸张。而且，如果U形棒的外侧被反应炉的炉壁冷却的话，外侧容易收缩。也就是说，由于其所处环境，U形棒会在水平面方向的所有方位发生伸缩。

但是，专利文献1中公开的装配器具不仅构造复杂，而且存在除弹性部件的伸缩方向以外不允许电极固定器运动的缺点。此外，专利文献2公开的晶种保持电极，由于使贵金属板滑配合而使用，成本较高，而且该贵金属容易掺进多晶硅。并且由于呈楔形配合，膨胀时晶种固定器将楔形向上方移动，因而有可能从电极中脱出。另外，在专利文献3公开的碳制固定器中，多晶硅棒只能在连接硅芯线的两端的直线方向上移动。因此，这些提案并不能充分抑制多晶硅棒的裂缝或破裂的发生。

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供在多晶硅棒的气相生长工艺中，对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。

本发明涉及一种碳电极，用于多晶硅棒的制造，其特征在于，由固定在作为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的上部电极构成，该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部，设于所述下部电极的上部的凸部插入设于所述上部电极的下部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙，

所述上部电极能够在作为与所述下部电极的上表面的接触面的载置面内全方位移动。

本发明还涉及一种碳电极，用于多晶硅棒的制造，其特征在于，由固定在作为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的上部电极构成，该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部，

设于所述上部电极的下部的凸部插入设于所述下部电极的上部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙，

所述上部电极能够在作为与所述下部电极的上表面的接触面的载置面内全方位移动。

为解决上述问题，本发明的碳电极用于多晶硅棒的制造，其特征在于，由固定在作为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的上部电极构成，该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部，所述上部电极能够在与所述下部电极的上表面的接触面即载置面内全方位移动。

所述碳电极可以设置成如下方式，所述上部电极具有从上表面向下表面贯穿的孔部，插入该孔部的棒状连结部件的下端部固定于所述下部电极，所述孔部的直径比所述棒状连结部件的直杆部的直径大，在所述孔部内与所述直杆部之间设有间隙。

例如，所述孔部的直径比所述直杆部的直径大1mm以上。

所述碳电极也可以设置成如下方式，设于所述下部电极的上部的凸部插入设于所述上部电极的下部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙。

此外，所述碳电极也可以设置成如下方式，设于所述上部电极的下部的凸部插入设于所述下部电极的上部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙。

例如，所述凹部与凸部之间的间隙为1mm以上。

优选所述上部电极和所述下部电极为石墨制成。

此外，优选所述上部电极和所述下部电极的接触面的静摩擦系数为0.3以下。

本发明的多晶硅棒的制造装置，该多晶硅棒通过从一对金属电极向组装成反U字形的硅芯线的两端供电，在所述硅芯线上使多晶硅气相生长而成，所述硅芯线的两端分别被设于碳电极的固定部保持，所述碳电极中的至少一方为上述本发明的碳电极。

发明效果

在本发明的碳电极中，例如通过在上部电极设孔部，并在孔部内插入棒状的连结部件等固定于下部电极，并且由于孔部与连结部件的直杆部之间存在间隙等，上部电极可以在与下部电极的上表面的接触面即载置面内全方位移动。

因此，可以提供在多晶硅棒气相生长工艺中，对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。

附图说明

图1为表示本发明的多晶硅棒的制造装置的结构例的概略图。

图2为表示本发明的碳电极的结构例的概略图。

图3为表示本发明的碳电极的其他结构例的概略图。

图4为表示图3所示的碳电极的变形例的概略图。

具体实施方式

以下参照附图，对本发明的实施方式进行说明。

图1为表示本发明的多晶硅棒的制造装置100的结构例的概略图。该制造装置100是利用西门子法在硅芯线的表面气相生长多晶硅来制造多晶硅棒的装置，大致由基板1和反应容器10构成，得到的多晶硅棒由在组装成反U字形的硅芯线5的垂直部分5a上气相生长的直杆部6和在水平部分（桥形部5b）上气相生长的桥形部8构成。

在基板1上设置有向硅芯线5供给电流的金属电极2、供给氮气、氢气、三氯硅烷气等的工艺气体的气体喷嘴3以及排出废气的排气口4。

金属电极2连接到未图示的其他金属电极，或者连接到配置在反应炉外的电源，接受来自外部的供电。该金属电极的侧面设有绝缘物7，在被该绝缘物7夹持的状态下贯穿基板1。

如图1所示，使多晶硅气相生长时，在反应炉10内，垂直方向2根（5a）和水平方向1根（5b）的芯线组装成反U字形，成为硅芯线5，硅芯线5的垂直方向部分5a的两端部分别由被碳电极30保持的芯线固定器20固定，供给到金属电极2的外部电力经由碳电极30向硅芯线通电。

并且，金属电极2、基板1和反应炉10使用制冷剂进行冷却。此外，芯线固定器20和碳电极30均为石墨制成。

碳电极30中的至少一方为下述本发明的碳电极，其结构为可以在图中的水平面内全方位滑动。

图2为表示本发明的碳电极30的结构例的概略图。该碳电极30由固定在作为向硅芯线5通电的通电用外部电极的金属电极2之上的下部电极32以及配置在该下部电极32之上的上部电极31构成。上部电极31的上表面一侧设有保持硅芯线5a的芯线固定器20的固定部。

并且，上部电极31上设有从上表面33向下表面34贯穿的孔（贯通孔）35，作为棒状连结部件的螺栓36经由垫圈37从上部电极31的上表面33插入该孔部35，在下部电极32中螺纹固定。

如图2所示，孔部35的直径比螺栓36的直杆部的直径大，从而在孔部35内与螺栓36的直杆部之间产生间隙51。并且，垫片37使用其外径为孔部35的口径的约2倍的垫片，以防止螺栓36挤进孔部35内。

孔部35内与螺栓36的直杆部之间的间隙51，使上部电极31可以在与下部电极32的上表面之间接触面即载置面（图2中为与上部电极31的下表面34相接触的下部电极32的上表面）的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

为了切实实现在载置面内的全方位移动，优选孔部35的直径形成为比螺栓36的直杆部的直径大1mm以上。而且，螺栓36的根数优选在2根以上。

图3为表示本发明的碳电极30的其他结构例的概略图。该碳电极30中，以设于下部电极32上部的凸部插入设于上部电极31下部的凹部内的方式，将上部电极31载置在下部电极32上。

如图3所示，上部电极31的凹部38的内部尺寸比下部电极32的凸部39的外部尺寸大，其结果为在凹部38与凸部39之间设有间隙52。

凹部38与凸部39之间的间隙52，使上部电极31可以在与下部电极32的上表面的接触面即载置面的面内全方位移动，从而在气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生起到抑制效果。

并且，为了切实地实现在载置面内的全方位移动，凹部38与凸部39之间的间隙52优选为1mm以上。

图4为表示图3所示的碳电极的变形例的概略图。即，在图3所示的例子中以设于下部电极32上部的凸部插入设于上部电极31下部的凹部内的方式将上部电极31载置在下部电极32上，与之相对，图4为以设于上部电极31下部的凸部41插入设于下部电极32上部的凹部42内部的方式将上部电极31载置在下部电极32上。

在这种方式中，如图4所示，下部电极32的凹部42的内部尺寸也比上部电极31的凸部41的外部尺寸大，其结果为在凹部42与凸部41之间设有间隙53，该间隙53使上部电极31可以在与下部电极32的上表面的接触面即载置面内全方位移动。并且，为了切实实现在载置面内的全方位移动，凹部38与凸部39之间的间隙53优选为1mm以上。

在图3和图4中，对凸部和凹部42以1组设置的形式进行说明，但是也可以通过多组方式实现。在这种情况下，各组的凹部与凸部之间形成间隙的话，上部电极可以在所述间隙的范围内实现全方位移动。

以下对利用本发明的多晶硅棒的制造装置的气相生长工艺进行说明。

首先，将硅芯线5连接到金属电极2，将反应容器10紧密载置在基板1上，从气体喷嘴3内供给氮气，将反应容器10内的空气置换成氮气。此时，反应容器10内的空气和氮气从排气口4排出。反应容器10内置换为氮气气氛完成后，替换氮气，改为从气体喷嘴3供给氢气，将反应容器10内变成氢气气氛。

然后，利用图中未示出的加热器将硅芯线5预加热到250℃以上的温度，使其具有可以使电流有效传导的程度的导电性。接着，由金属电极2向硅芯线5供给电流，将硅芯线5加热至900℃以上。再将氢气与三氯硅烷气体作为原料气供给，在硅芯线5上，以900℃以上1200℃以下的温度范围使多晶硅气相生长。未反应的气体和副产物气体从排气口4排出。

为了在硅芯线5上使多晶硅气相生长而提高温度时，硅芯线5的桥形部5b会因膨胀而伸长，多晶硅的气相生长在该状态下继续进行。而且，随着多晶硅棒的直杆部6和桥形部8的直径增大，会形成沿这些部分的直径方向的温度分布。

这里，关于多晶硅棒的直杆部6，例如构成U形棒的1对直杆部6的相对面由于相互辐射加热而发生膨胀，芯线固定器20和上部电极31向着相互间隔扩大的方向移动。而且，U形棒的外侧被反应容器10冷却，比U形棒的内侧温度低，芯线固定器20和上部电极31向着U形棒朝外侧翘曲的方向移动。

多晶硅棒的直杆部6和桥形部8生长到期望的直径后，按原料气的供给和电流供给的顺序停止供给，然后降低反应容器10内的温度。此时，生长过程中间隔扩大了的U形棒上，芯线固定器20和上部电极31向着桥形部8的间隔缩小的方向移动。而且，生长过程中外侧温度低的U形棒上，芯线固定器20和上部电极31向着反应容器10的中心移动。

为了使上部电极31在下部电极32上平滑地移动，上部电极31和下部电极32的面接触部有必要使用摩擦小的材料。本发明的发明人经过试行错误的检验，结果发现使用上部电极31和下部电极32的面接触部的静摩擦系数0.3以下的碳电极时，上部电极31可以在下部电极32上平滑地移动。

实施例1

如图1所示，在反应炉10内将硅芯线5组装成反U字形，将该反U字形的硅芯线5的两端都通过石墨制成的一对芯线固定器20和碳电极30固定在安装到配置于基板1上的一对金属电极2上。碳电极30中的一方具有图2所示类型的上部电极31和下部电极32。贯通孔35的内径为10mm，螺栓36的直径为6mm。

在硅芯线5上，在900℃以上1100℃以下的温度范围，使直径约120mm的多晶硅6和8气相生长时，上部电极31向多晶硅棒的间隔扩大的方向移动了1.5mm。切取U形棒之后检测到发生2处破裂。

实施例2

碳电极30中的一方除具有图3所示类型的上部电极31和下部电极32以外，在与实施例1同样的条件下使多晶硅气相生长。凹形38的内径为82mm，凸形39的外径为74mm。气相生长结束后，上部电极31向多晶硅棒的间隔缩小且U形棒朝外侧翘曲的方向移动了3.0mm。切取U形棒之后检测到发生2处破裂。

比较例1

除使用电极无法移动的碳电极30以外，在与实施例1同样的条件下使多晶硅气相生长。切取U形棒之后检测到发生5处破裂。

工业实用性

根据本发明，可以提供在多晶硅棒的气相生长工艺中对可在所有方位伸缩的U形棒的裂缝或破裂的发生具有很好抑制效果的技术。

符号的说明

1   基板

2   金属电极

3   气体喷嘴

4   排气口

5   硅芯线

5a  垂直方向部分

5b  桥形部

6   多晶硅棒的直杆部

8   多晶硅棒的桥形部

10  反应容器

20  芯线固定器

30  碳电极

31  上部电极

32  下部电极

33  上部电极31的上表面

34  上部电极31的下表面

35  贯通孔

36  螺栓

37  垫片

38、42  凹形部

39、41  凸形部

51、52、53  间隙

100 多晶硅棒的制造装置

Claims (6)

1.一种碳电极，用于多晶硅棒的制造，其特征在于，由固定在作为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的上部电极构成，该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部，设于所述下部电极的上部的凸部插入设于所述上部电极的下部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙，

所述上部电极能够在作为与所述下部电极的上表面的接触面的载置面内全方位移动。

2.一种碳电极，用于多晶硅棒的制造，其特征在于，由固定在作为向硅芯线通电的通电用外部电极的金属电极上的下部电极以及载置在该下部电极上的上部电极构成，该上部电极的上表面侧设有保持所述硅芯线的芯线固定器的固定部，

设于所述上部电极的下部的凸部插入设于所述下部电极的上部的凹部的内部，所述上部电极载置在所述下部电极上，所述凹部的内部尺寸比所述凸部的外部尺寸大，所述凹部与凸部之间设有间隙，

所述上部电极能够在作为与所述下部电极的上表面的接触面的载置面内全方位移动。

3.根据权利要求1或2所述的碳电极，其特征在于，所述凹部与凸部之间的间隙为1mm以上。

4.根据权利要求1或2所述的碳电极，其特征在于，所述上部电极和所述下部电极为石墨制成。

5.根据权利要求1或2所述的碳电极，其特征在于，所述上部电极和所述下部电极的接触面的静摩擦系数为0.3以下。

6.一种多晶硅棒的制造装置，该多晶硅棒通过从一对金属电极向组装成反U字形的硅芯线的两端供电，在所述硅芯线上使多晶硅气相生长而成，所述多晶硅棒的制造装置的特征在于，所述硅芯线的两端分别被设于碳电极的固定部保持，所述碳电极中的至少一方为权利要求1至5中任一项所述的碳电极。