CN103922350A - 一种气凝胶水基乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶水基乳液的制备方法，以疏水性气凝胶粉体为原料，通过表面活化反应，对气凝胶表面进行亲水性处理，最终原本疏水的气凝胶微粒均匀分散在水中，形成一种均匀分散的气凝胶水基乳液。本发明成功将疏水性气凝胶均匀分散于水中，使其可以更加广泛地应用于各类打浆法制备气凝胶保温隔音板材及毡垫当中。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶乳液的制备方法，属于新材料领域。
背景技术
SiO2气凝胶最早出现于20世纪30年代，在60年代用作储存液体燃料的材料，80年代用于深空探测，此后受到了广泛的重视。近年来，随着科学技术的进步，人类对气凝胶制备及应用范围的认识不断加深，碳气凝胶、氧化铝气凝胶、二氧化钛以及纤维素气凝胶相继问世，形成了种类广泛的气凝胶族群。气凝胶具有超低密度、高比表面积、高孔隙率、低热导率、低声波传播速度及低介电常数等有益的性能，在力学、热学、声学、光学、电学等领域有着较高的价值，同时，气凝胶还是目前绝热性能最好的固体材料。
目前常温常压法制出的气凝胶具有优良的表面疏水性，这就极大限制了气凝胶在水基涂料以及其他用水作溶剂的材料方面的应用，气凝胶绝好的隔热性能因而不能得到充分的发挥。与此同时，如果过量使用表面活性剂用以将气凝胶与水进行均匀混合，会造成气凝胶纳米结构内部被接枝羟基，这样在第二次干燥过程中，由于水的表面张力影响，将会造成已经形成纳米孔隙的气凝胶壁面垮塌，从而严重影响气凝胶的保温特性。
发明内容
1、本发明是以疏水性气凝胶为原料，分别以表面活性剂活化和气凝胶表面活化能激发两种方式进行疏水型气凝胶的表面处理，使其可以在水中均匀混合，从而可以广泛的应用在以水为溶剂的广大涂料及建筑材料中。
2、为达到上述目的，本发明采用以下方案：
(1)以疏水型气凝胶微粒为原料，其径范围为10nm-200nm，密度范围0.05g/cm3-0.1g/cm3。采用表面活性剂进行表面处理，使气凝胶颗粒形成表面亲水、内部疏水的状态，从而可以很好地与水均匀的混合。
(2)通过装置产生高能量电子对疏水型气凝胶微粒表面硅烷化学键和超细水雾滴进行电离，并通过能量激发在气凝胶微粒表面形成羟基，在气凝胶微粒表面形成亲水基团。
3、采用表面活性剂方式改性的方法中，所用原料为气凝胶、表面活性剂、水，其中气凝胶
具体实施方式：
疏水型气凝胶微粒均选用因素高科(北京)科技发展有限公司生产的疏水型气凝胶粉体材料，其径范围为10nm-200nm，密度范围0.05g/cm3-0.1g/cm3。
实施例1：取密度为0.05g/cm3的二氧化硅气凝胶1.5g体积约为30ml，取0.88g表面活性剂月桂基二甲基氧化铵(Barlox12)放于盛有30ml水的烧杯中，用磁力搅拌器充分混匀后将气凝胶倒入继续搅拌30min，得到二氧化硅气凝胶充分混匀的水乳液。
实施例2：取0.1g/cm3的二氧化硅气凝胶4.5g，体积约为30ml，取1.5g硬脂基磷酸酯甜菜碱溶于25ml水中，搅拌均匀后放入气凝胶，磁力搅拌30min后，得到气凝胶均匀分散的水乳液。
实施例3：取密度为0.08g/cm3的三氧化二铝气凝胶2.5g，体积约为30ml，取1.5g椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺溶于45ml水中，搅拌均匀后放入气凝胶，继续搅拌20min，得到三氧化二铝气凝胶均匀分散在水中的气凝胶水乳液。
实施例4：将2L二氧化硅气凝胶微粒以气动方式通过喷嘴喷入一个具有过滤泄压功能的10L密闭反应容器中。之后保持气动瓶继续向密闭发生容器供气，但通过管道流量控制阀将气体流速控制在0.2m/s。将3L的纯净水以气动方式通过雾化喷头形成超细水雾滴喷入反应容器中。打开容器内等离子发生器产生大量高能量电子，持续10-15mins。关闭等离子发生器，打开反应容器下排放口，关闭容器泄压管道，将气动管道中气流速度提高至1m/s。反应产物通过管道由反应器下排放口排出并以液下输入的方式进行一个盛有10L纯净水的容器，便形成了均匀分散的气凝胶水基乳液。
与表面活性剂的质量比为1～3，胶与水的体积比为0.6～1.4。活性剂包括硬脂基磷酸酯甜菜碱、月桂基磷酸酯甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺等所有两性表面活性剂。
4、采用高能量电子激发方式改性的方法中，高能量电子可通过等离子发生器产生。等离子发生器可同时产生的正离子与负离子在空气中进行正负电荷中和的瞬间产生巨大的能量释放，所产生的能量可使气凝胶微粒表面的部分硅烷键产生断裂，同时电离漂浮在反应空间内超细水雾滴形成H离子和OH根离子。由于气凝胶微粒在反应器内空气搅动作用下均匀分散在反应空间的各个部位，因此电离出的OH根离子很容易与硅烷断裂的气凝胶微粒进行结合即接枝反应，最终在气凝胶表面形成羟基，从而改变气凝胶微粒原有的疏水特性，变为亲水物质。尽管气凝胶表面显现亲水特性，但由于亲水改性仅局限于微粒的表面，其内部结构特性仍为疏水特性，因此，在水溶液中微粒内部结构仍保持多孔气相结构，也就保持了其的保温特性。反应过程中的环境温度可控制在15℃-35℃之间，反应在密闭反应器中进行。
5、本发明的特点在于：采用表面活性剂对气凝胶进行表面处理，使气凝胶变成表面亲水，可以均匀的混合在水中，可用于水溶性的涂料行业以及其他以水为溶剂的建材行业中。
Claims (7)
1.一种气凝胶水基乳液的制备方法，包括步骤为：
(1)在水溶液中或疏水型气凝胶微粒表面产生一种活化机制，使其形成水包油的混溶机制。通过控制活化反应进程将活化反应限制在气凝胶微粒表面，并保护气凝胶微粒内部的疏水性保持不变。
(2)将一定比例的水和气凝胶微粒混合在一起，采用适用的物理方法使气凝胶充分混合在水溶液中，形成气凝胶能够均匀分散的水基乳液。
2.如权利要求1所述的方法，气凝胶包括二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛等氧化物和非氧化物的气凝胶，以及其他一元、二元等气凝胶。
3.如权利要求1步骤1所述的方法，水溶液的活化机制可以通过在水中加入一定比例的表面活性剂予以实现并控制活化反应进程。
4.如权利要求1步骤1所述的方法，疏水型气凝胶表面活化可以通过输出高能量电子将气凝胶表面硅烷键断开，同时将气相水分子分离成H离子和OH根离子，并将OH根离子接枝到气凝胶微粒表面，形成羟基，从而将气凝胶微粒表面改性为亲水特性。气凝胶微粒内部结构将不发生改性反应。
5.如权利要求3所述的方法，活性剂包括硬脂基磷酸酯甜菜碱、月桂基磷酸酯甜菜碱、月桂基二甲基氧化胺、椰油基酰胺丙基二甲基氧化胺等两性表面活性剂。
6.如权利要求3所述的方法，所用气凝胶、表面活性剂、水相互间的添加比例为气凝胶与表面活性剂的质量比最大为1～3，气凝胶与水的体积比为0.6～1.4。
7.如权利要求4所述的方法，可以通过等离子发生器在密闭反应容器中产生高能电子对气凝胶表面进行活化。
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