CN103920509B - 介孔BiOX光催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种介孔BiOX光催化剂、制备方法及其应用。介孔BiOX光催化剂，孔径为1～10nm的介孔均匀分布于BiOX纳米片上或BiOX微球表面的纳米片上，其中X为Cl和/或Br和/或I，它是由BiOX光催化剂经过原位还原和氧化两步反应制得的。介孔BiOX光催化剂显著增加了光催化剂的比表面积，从而显著提高了光催化剂的催化能力，可有效应用于光催化降解水体有机污染物。介孔BiOX光催化剂的介孔形成过程采用原位还原和氧化，其介孔分散性好，具有很好的尺寸、分布可控性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体是涉及一种介孔BiOX光催化剂、制备方法及应用。
背景技术
现代工农业的迅速发展，越来越多的工业废弃物、生活垃圾、残留农药和化肥等有机污染物通过各种途径进入人类赖以生存的水体中，而光催化降解技术则为解决有机污染物的问题提供了一条绿色、可靠的途径，其中半导体光催化剂是光催化降解技术中的关键环节。BiOX（X=Cl,Br,I)复合是一种新型层状半导体化合物，片状、花球状微纳结构的BiOX（X=Cl,Br,I)复合显示出很好的光催化性能。专利（公开号：CN102910673A）公开了一种BiOCl微花纳米光催化材料的制备方法。
BiOX（X=Cl,Br,I)的禁带宽度随着卤族元素原子序数的增大而逐渐减小，光催化性能也逐渐提升。如何进一步提升BiOX（X=Cl,Br,I)的光催化性能是众多研究人员所关注的。采用窄带隙半导体（如Bi2O3、Bi2S3、Ag2S等）和贵金属纳米颗粒（Ag、Au等）修饰是常用的方法，如XiongW（XiongW,ZhaoQ,LiX,etal.One-stepsynthesisofflower-likeAg/AgCl/BiOClcompositewithenhancedvisible-lightphotocatalyticactivity[J].CatalysisCommunications,2011,16(1):229-233）公开了一种具有良好可见光催化活性的Ag/AgCl/BiOCl复合光催化剂。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种介孔BiOX光催化剂，通过在BiOX光催化剂上构筑介孔结构，提高其比表面积，实现了光催化活性的显著提高。另外，介孔结构导致的光催化剂表面无序性的增加也可显著提高光催化性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种介孔BiOX光催化剂，孔径为1～10nm的介孔均匀分布于BiOX纳米片上或BiOX微球表面的纳米片上，其中X为Cl和/或Br和/或I。
同时，本发明还提供了一种上述介孔BiOX光催化剂的制备方法，由BiOX光催化剂经过原位还原和氧化两步反应制得。
优选的，所述原位还原反应为气相还原法，具体是将BiOX光催化剂置于管式马弗炉中通入氮氢混合气，150～200℃保温1～5h，实现在BiOX上原位还原出Bi纳米颗粒，获得Bi/BiOX复合结构。
优选的，所述原位还原反应为液相还原法，具体是将BiOX光催化剂置于0.1mM～1M的硼氢化钾或硼氢化钠溶液中于5～80℃条件下恒温反应5～600min，清洗并烘干，实现在BiOX上原位还原出Bi纳米颗粒，获得Bi/BiOX复合结构。
优选的，所述氧化反应是将Bi/BiOX复合结构置于0.1～30wt%的H2O2溶液或0.1mM～0.4M的KClO3溶液中于5～80℃条件下恒温反应5～600min，清洗并烘干，实现介孔BiOX光催化剂的制备。
优选的，所述BiOX光催化剂采用溶剂热合成法制备，将铋源溶解于溶剂中形成浓度为0.1mM～1M的铋盐溶液，将可溶性卤化物溶解于溶剂中形成浓度为0.1mM～1M的卤化物溶液，将卤化物溶液缓慢加入至铋盐溶液中形成混合溶液，持续搅拌5～60min，再将该混合溶液密封于100～180℃条件下保温1～20h，反应结束后冷却至室温，清洗、离心分离、干燥。
进一步优选的，所述铋源为硝酸铋或氯化铋，所述卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、溴化钠、溴化钾、碘化钠以及碘化钾中的一种或几种的混合物。
进一步优选的，所述用于溶解铋源和可溶性卤化物的溶剂为水、乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚和甘露醇中的一种或几种的混合物。
与现有技术相比，本发明的介孔BiOX光催化剂、制备方法及应用，其有益效果体现在：
1）、介孔BiOX光催化剂显著增加了光催化剂的比表面积，从而显著提高了光催化剂的催化能力，可有效应用于光催化降解水体有机污染物。
2）、介孔BiOX光催化剂，其介孔形成过程采用原位还原和氧化，其介孔分散性好，具有很好的尺寸、分布可控性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
介孔BiOCl光催化剂的制备，具体步骤如下：
①、BiOCl光催化剂的制备，将2mmolBi(NO3)3·5H2O溶于25mL乙二醇中，2mmolNaCl溶于25mL去离子水中，待完全溶解后，在搅拌条件下将NaCl缓慢滴加入Bi(NO3)3溶液中，充分反应后，将溶液转入反应釜中，150℃保温10h。取反应后沉淀物用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤若干次，所得粉体于40℃烘箱烘干备用。
②、BiOCl光催化剂的还原，取步骤①中BiOCl粉体0.5g置于0.1MKBH4水溶液中，30℃下超声反应10min。将反应后沉淀物用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤若干次，40℃烘干后制备出具有具有很好的尺寸、分布可控性并且Bi纳米颗粒与BiOCl结合良好的Bi/BiOCl复合结构。
③、取步骤②中Bi/BiOCl粉体0.1g置于20mL15%H2O2中，30℃下超声反应30min。将反应后沉淀物用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤若干次，40℃烘干后制备出具有具有很好的尺寸、分布可控性的介孔BiOCl光催化剂。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中H2O2含量改为10%。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中H2O2含量改为5%。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中H2O2改为0.4MKClO3。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中H2O2改为0.1MKClO3。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤③中H2O2改为0.05MKClO3。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤①中NaCl的改为NaBr。
通过该工艺制备的介孔BiOBr基体为约100～600nm的BiOBr纳米片，介孔均匀分布于BiOBr纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOBr粉体。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤①中NaCl改为NaI。
通过该工艺制备的介孔BiOI基体为约100～600nm的BiOI纳米片，介孔均匀分布于BiOI纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOI粉体。
实施例9
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中2mmolNaCl改为1mmolNaCl和1mmolNaBr混合。
通过该工艺制备的介孔BiOCl0.5Br0.5基体为约100～300nm的BiOCl0.5Br0.5纳米片，介孔均匀分布于BiOCl0.5Br0.5纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl0.5Br0.5粉体。
实施例10
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中2mmolNaCl改为1mmolNaCl和1mmolNaI混合。
通过该工艺制备的介孔BiOCl0.5I0.5基体为约100～300nm的BiOCl0.5I0.5纳米片，介孔均匀分布于BiOCl0.5I0.5纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl0.5I0.5粉体。
实施例11
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中2mmolNaCl改为1mmolNaBr和1mmolNaI混合。
通过该工艺制备的介孔BiOBr0.5I0.5基体为约100～300nm的BiOBr0.5I0.5纳米片，介孔均匀分布于BiBr0.5I0.5纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOBr0.5I0.5粉体。
实施例12
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤①中溶解NaCl的溶剂改为乙二醇。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约1～3μm的BiOCl纳米片自组装而成的微球，介孔均匀分布于BiOCl微米球表面的纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例13
本实施例的制备方法同实施例12，不同的是步骤①中NaCl改为NaBr。
通过该工艺制备的介孔BiOBr基体为约1～3μm的BiOBr纳米片微球，介孔均匀分布于BiOBr微米球表面的纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOBr粉体。
实施例14
本实施例的制备方法同实施例12，不同的是步骤①中NaCl改为NaI。
通过该工艺制备的介孔BiOI基体为约1～3μm的纳米片组装成的BiOI纳米片微球，介孔均匀分布于BiOI微米球表面的纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可有效降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOI粉体。
实施例15
本实施例的制备方法同实施例9，不同的步骤是①中NaCl和NaBr的溶剂改为乙二醇。
通过该工艺制备的介孔BiOCl0.5Br0.5基体为约1～3μm的纳米片组装成的BiOCl0.5Br0.5微米球，介孔均匀分布于BiOCl0.5Br0.5表面纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl0.5Br0.5粉体。
实施例16
本实施例的制备方法同实施例10，不同的步骤是①中NaCl和NaI的溶剂改为乙二醇。
通过该工艺制备的介孔BiOCl0.5I0.5基体为约1～3μm的纳米片组装成的BiOCl0.5I0.5纳米片微球，介孔均匀分布于BiOCl0.5I0.5表面纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl0.5I0.5粉体。
实施例17
本实施例的制备方法同实施例11，不同的步骤是①中NaBr和NaI溶剂改为乙二醇。
通过该工艺制备的介孔BiOBr0.5I0.5基体为约1～3μm的纳米片组装成的BiOBr0.5I0.5纳米片微球，介孔均匀分布于BiBr0.5I0.5表面纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOBr0.5I0.5粉体。
实施例18
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是②中KBH4浓度改为0.05mol/L。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例19
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是②中KBH4改为NaBH4。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例20
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是②中液相还原法改为气相还原法，具体为：取0.5gBiOCl粉体置于管式马弗炉中，通入氮氢混合气，200℃保温2h。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例21
本实施例的制备方法同实施例20，不同的步骤是②中还原温度改为150℃。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例22
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中NaCl改为KCl。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例23
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中Bi(NO3)3溶剂改为乙二醇甲醚。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约300～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例24
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是①中Bi(NO3)3溶剂改为甘露醇。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约300～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例25
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是③中反应温度改为50℃。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
实施例26
本实施例的制备方法同实施例1，不同的步骤是③中反应时间改为1h。
通过该工艺制备的介孔BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，介孔均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为1～10nm之间。紫外和可见光照射下均可较好地降解甲基橙，效果明显优于没有介孔的BiOCl粉体。
Claims (5)
1.一种介孔BiOX光催化剂，其特征在于：孔径为1～10nm的介孔均匀分布于BiOX纳米片上或BiOX微球表面的纳米片上，其中X为Cl和/或Br和/或I；
上述介孔BiOX光催化剂采用如下方法制备而成：由BiOX光催化剂经过原位还原和氧化两步反应制得；
其中，所述原位还原反应为气相还原法，具体是将BiOX光催化剂置于管式马弗炉中通入氮氢混合气，150～200℃保温1～5h，实现在BiOX上原位还原出Bi纳米颗粒，获得Bi/BiOX复合结构；或者所述原位还原反应为液相还原法，具体是将BiOX光催化剂置于0.1mM～1M的硼氢化钾或硼氢化钠溶液中于5～80℃条件下恒温反应5～600min，清洗并烘干，实现在BiOX上原位还原出Bi纳米颗粒，获得Bi/BiOX复合结构；
所述氧化反应是将Bi/BiOX复合结构置于0.1～30wt％的H2O2溶液或0.1mM～0.4M的KClO3溶液中于5～80℃条件下恒温反应5～600min，清洗并烘干，实现介孔BiOX光催化剂的制备。
2.如权利要求1所述的介孔BiOX光催化剂的制备方法，其特征在于：所述BiOX光催化剂采用溶剂热合成法制备，将铋源溶解于溶剂中形成浓度为0.1mM～1M的铋盐溶液，将可溶性卤化物溶解于溶剂中形成浓度为0.1mM～1M的卤化物溶液，将卤化物溶液缓慢加入至铋盐溶液中形成混合溶液，持续搅拌5～60min，再将该混合溶液密封于100～180℃条件下保温1～20h，反应结束后冷却至室温，清洗、离心分离、干燥。
3.如权利要求2所述的介孔BiOX光催化剂的制备方法，其特征在于：所述铋源为硝酸铋或氯化铋，所述卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、溴化钠、溴化钾、碘化钠以及碘化钾中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求2所述的介孔BiOX光催化剂的制备方法，其特征在于：所述用于溶解铋源和可溶性卤化物的溶剂为水、乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚和甘露醇中的一种或几种的混合物。
5.一种如权利要求1所述介孔BiOX光催化剂在光催化降解水体有机污染物中的应用。
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2014
- 2014-04-21 CN CN201410161460.2A patent/CN103920509B/zh not_active Expired - Fee Related
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