CN103918037A - 铜微粒分散体、导电膜形成方法和电路板 - Google Patents

铜微粒分散体、导电膜形成方法和电路板 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供适合以液滴形式排出的铜微粒分散体。该铜微粒分散体包括铜微粒、至少一种含有铜微粒的分散媒介、和至少一种使铜微粒在分散媒介中分散的分散剂。铜微粒的中心粒径为1nm至100nm。分散媒介是沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介。由此,避免当铜微粒分散体以液滴形式排出时,由于分散媒介的干燥而引起的在排出部分的堵塞,并且由于分散媒介的高沸点,粘度较低,因此使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。

Description

铜微粒分散体、导电膜形成方法和电路板
技术领域
本发明涉及铜微粒分散体、使用该铜微粒分散体的导电膜形成方法、以及通过使用该导电膜形成方法生产的电路板。
背景技术
迄今为止存在如下印刷板,其中由铜箔构成的电路通过光刻法形成在衬底上。光刻法包括蚀刻铜箔的步骤,并且处理由蚀刻所产生的废液需要高昂的费用。
已知作为不需要蚀刻的技术的一种方法,在该方法中将通过在分散媒介中(在媒介中)分散铜微粒(铜纳米颗粒)而制备的铜微粒分散体以液滴形式从喷墨打印机中排出到衬底上以形成电路(例如,参见专利文献1)。根据该方法,通过排出液滴在衬底上形成铜微粒分散体的膜,并且在干燥膜之后,通过暴露于光而使膜中的铜微粒熔融并因而赋予膜导电性。据认为,期望铜微粒分散体的粘度小于20mPa·s,以便使分散体能够以液滴形式排出。通过加热至室温或150℃以下的温度干燥铜微粒分散体的膜,从而即便衬底是由树脂制成的,也不会使衬底被热损伤。出于尝试减少干燥后存留的分散媒介的量的目的,选择沸点低于150℃的分散媒介。
然而,由于分散媒介的沸点低,这种铜微粒分散体有可能被过度干燥,导致铜微粒在以液滴形式排出分散体的部分堵塞。相反,分散媒介的高沸点有时会使粘度增加,并因而变得很难以液滴形式排出铜微粒分散体。
引用列表
专利文献
专利文献1:美国专利申请第2008/0286488号
发明内容
技术问题
本发明是为了解决上述问题,并且本发明的一个目的是提供适合于以液滴形式排出的铜微粒分散体。
问题的解决方案
本发明的铜微粒分散体包括铜微粒、至少一种含有铜微粒的分散媒介、以及至少一种使得铜微粒分散于分散媒介中的分散剂,其中铜微粒的中心粒径为1nm至100nm,且分散媒介是沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介。
在这种铜微粒分散体中,分散剂优选是分子量为200至100,000的具有至少一个酸性官能团的化合物或其盐。
在这种铜微粒分散体中,极性分散媒介优选含有质子分散媒介和介电常数为30以上的非质子极性分散媒介中的至少一种。
在这种铜微粒分散体中,质子分散媒介优选为具有5至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有一个羟基。
在这种铜微粒分散体中,质子分散媒介可以是具有2至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有2至6个羟基。
在这种铜微粒分散体中,质子分散媒介可以具有1至10个醚键。
在这种铜微粒分散体中,质子分散媒介可以具有1至5个羰基。
在这种铜微粒分散体中,非质子极性分散媒介优选选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和碳酸丙二酯。
在这种铜微粒分散体中,分散剂的酸性官能团优选选自磷酸基团、膦酸基团、磺酸基团、硫酸基团和羧基基团。
本发明的导电膜形成方法包括以下步骤:在物体的表面上以液滴形式排出铜微粒分散体以在物体的表面上形成由铜微粒分散体制成的膜,干燥由此形成的膜,以及通过用光照射干燥后的膜的光烧结而形成导电膜。
本发明的电路板包括电路,该电路包括在衬底上通过导电膜形成方法形成的导电膜。
发明的有益效果
根据本发明的铜微粒分散体,由于铜微粒具有小的粒径并含有分散剂,铜微粒的表面被分散媒介分子覆盖,并且经覆盖的铜微粒分散在分散媒介中。由于分散媒介的沸点被调至150℃以上,在以液滴形式排出铜微粒分散体的情况下,可以防止由于分散媒介的干燥引起的排出部分的堵塞。由于分散媒介的沸点被调至250℃以下,可以很容易地干燥通过排出铜微粒分散体而形成的膜。由于极性分散媒介用作分散媒介,由于其高沸点,粘度较低,并因而使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。
具体实施方式
将描述根据本发明的实施方式的铜微粒分散体。铜微粒分散体包括铜微粒、至少一种含有铜微粒的分散媒介、以及至少一种分散剂。该分散剂使得铜微粒分散于分散媒介中。在本实施方式中,铜微粒是中心粒径为1nm至100nm的铜颗粒。使用沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介作为分散媒介。极性分散媒介是质子性的,或者当其是非质子性时,介电常数为30以上。分散剂是分子量为200至100,000的化合物或其盐,并且其具有至少一个酸性官能团。
铜微粒是中心粒径为1nm至100nm的铜颗粒,可以单独使用具有相同中心粒径的铜微粒,或者可以组合使用具有两种或更多种中心粒径的铜微粒。当中心粒径为100nm以上时,颗粒的重量增加,导致分散稳定性不佳。
铜微粒的浓度为基于铜微粒分散体的1重量%至80重量%。当铜微粒的浓度小于1重量%时,不能获得足以形成导电膜的铜微粒的量。与此相反,当浓度大于80重量%时,由于铜微粒的量太大,分散稳定性差。
这种质子分散媒介是具有5至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有一个羟基。这种质子分散媒介可以具有1至10个醚键,并且可以具有1至5个羰基。在具有4个以下碳原子的情况中,分散媒介的极性增大,并因而获得铜微粒的分散效果。然而,发生铜微粒流出(侵蚀)到分散媒介中的情况,导致分散稳定性差。在具有多于30个碳原子的情况中,分散媒介的极性降低,并因而使其变成不可能溶解分散剂。
这样的质子分散媒介的实例包括但不限于,3-甲氧基-3-甲基丁醇、三乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、丙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇单叔丁醚、2-辛醇等。
质子分散媒介可以是具有2至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有2至6个羟基。这种质子分散媒介可以具有1至10个醚键,并且可以具有1至5个羰基。
这种质子分散媒介的实例包括但不限于,2-甲基戊烷-2,4-二醇、乙二醇、丙二醇、1,5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油、山梨醇等。
介电常数为30以上的非质子极性分散媒介的实例包括但不限于,碳酸丙二酯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、硝基苯、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、糠醛、γ-丁内酯、亚硫酸亚乙酯、环丁砜、二甲基亚砜、琥珀腈、碳酸亚乙酯等。
这些极性分散媒介可以单独使用,或者可以适当地组合使用其中的两种或更多种。
这种分散剂是分子量为200至100,000的具有至少一个或更多个酸性官能团的化合物或其盐。分散剂的酸性官能团是具有酸性(即质子供体能力)的官能团,并包括例如磷酸基团、膦酸基团、磺酸基团、硫酸基团和羧基基团。
在使用这些分散剂的情况中,其可以单独使用,或者可以适当地组合使用其中的两种或更多种。分散剂的浓度为基于铜微粒分散体的0.5重量%至50重量%。当分散剂的浓度小于0.5重量%时,不能获得足够的分散效果。与此相反,当浓度大于50重量%时,在印刷方法中使用铜微粒分散体的情况中,其对印刷特性产生不利影响。
可以根据期望的用途向这些铜微粒分散体中适当地添加粘度调节剂、均化剂、表面改性剂、消泡剂、防腐蚀剂、树脂组分、光烧结改性剂等,只要不损害分散稳定性即可。
根据如上面所述混合的铜微粒分散体,由于铜微粒具有小的粒径并含有分散剂,铜微粒的表面被分散媒介分子覆盖,并且经覆盖的铜微粒分散于分散媒介中。由于分散媒介的沸点被调至150℃以上,在以液滴形式从喷墨打印机等排出铜微粒分散体的情况下,可以防止由分散媒介的干燥而引起的排出部分的堵塞。由于分散媒介的沸点被调至250℃以下,可以很容易地干燥通过排出铜微粒分散体而形成的膜。由于极性分散媒介用作分散媒介,由于其高沸点,粘度较低,并因而使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。
由于分散剂具有酸性官能团,并且分散媒介是极性分散媒介,分散剂与分散媒介具有相容性。因此,表面覆盖有分散剂分子的铜微粒分散于分散媒介中。
当分散媒介是质子分散媒介时,沸点通过分散媒介分子之间的氢键而增加,并且由于其高沸点,粘度较低,并因而使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。
当质子分散媒介具有醚键或羰基时,由于极性增加,沸点增加,并且由于其高沸点,粘度较低,并因而使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。
当分散媒介是介电常数为30以上的非质子极性分散媒介时,由于介电常数高,沸点通过静电相互作用而增加,并且由于其高沸点,粘度较低,并因而使铜微粒分散体适合于以液滴形式排出。
本发明的发明人通过进行大量的实验发现了铜微粒分散体的配方。
将描述本实施方式的使用铜微粒分散体的导电膜形成方法。首先,将铜微粒分散体以液滴形式排出到物体的表面上以在物体表面上形成由铜微粒分散体制成的膜。物体是例如,由聚酰亚胺或玻璃制成的衬底。例如,通过喷墨打印机以液滴形式排出铜微粒分散体。铜微粒分散体用作喷墨打印机的油墨,并且通过喷墨打印机将预定的图案印刷在物体上以形成具有图案的膜。
接下来,干燥由铜微粒分散体制成的膜。通过干燥所述膜使铜微粒分散体中的分散媒介和分散剂蒸发,并因而保留铜微粒。膜的干燥时间取决于分散媒介而变化,并且干燥在空气气氛、在100℃下于30分钟内完成。为了缩短膜的干燥时间,可以对膜进行空气流通。
接下来,用光照射干燥后的膜。通过用光照射来烧制铜微粒。在用光照射的烧制(光烧结)过程中,发生铜微粒的表面氧化物膜的还原和铜微粒的烧结。铜微粒在烧结过程中互相熔融并焊接至衬底。光烧结在大气中、室温下进行。在光烧结过程中使用的光源是例如氙灯。激光设备可以用作光源。自光源照射的光的能量幅度在0.1J/cm2至100J/cm2的范围内。照射时间为0.1ms至100ms。照射可以进行一次或多次(多阶段照射)。对进行光烧结的膜赋予导电性。藉此形成导电膜。由此形成的导电膜是连续膜的形式。该导电膜的电阻率是2μΩ·cm至9μΩ·cm。
将描述使用这种导电膜形成方法生产的电路板。这种电路板包括位于衬底上的电路。通过将绝缘材料(如聚酰亚胺或玻璃)形成板而获得衬底,并且衬底是例如柔性衬底或刚性衬底。衬底可以由半导体(如硅晶片(silicone wafer))构成。电路包括通过这种导电膜形成方法形成的导电膜。导电膜构成例如在电路元件之间进行电连接的导线。导电膜可以构成电路元件或其部分,例如线圈、电容器的电极等。
制备作为本发明的实施例的铜微粒分散体以及用于比较的铜微粒分散体。通过以下方法制备铜微粒分散体,然后进行评价。在称量预定的浓度之后,将铜微粒逐步加入到彼此相容的分散剂和分散媒介中,接着使用分散器在给定温度下搅拌和稳定化给定时间。由此制备的铜微粒分散体的分散性通过未形成沉淀以及印刷后膜上不存在粗颗粒的事实而得到证实。分散稳定性通过将铜微粒分散体在5℃下储存1个月而未形成沉淀的事实得到证实。使用粘度计在20℃下测量铜微粒分散体的粘度。
通过以下方法评价由铜微粒分散体形成的导电膜。通过工业用喷墨打印机在聚酰亚胺衬底上印刷铜微粒分散体,膜厚度为约0.5μm,在大气气氛下于100℃干燥30分钟,然后通过使用氙灯的闪照射装置进行光烧结。在0.5至30J/cm2的能量幅度下进行光烧结0.1ms至10ms,直到通过光照射一次或多次获得具有最佳的电阻率的导电膜。
实施例1
使用中心粒径为20nm的铜微粒,3-甲氧基-3-甲基丁醇(具有质子性(proticity),沸点:174℃)作为分散媒介,以及分子量为约1,500的具有磷酸基团的化合物(其由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-111”)作为分散剂,制备铜微粒分散体。将分散剂的浓度调节为1.8重量%,并将铜微粒的浓度调节为22.5重量%。其余为分散媒介的浓度。这种铜微粒分散体的粘度为18mPa·s,其小于20mPa·s,满足用作喷墨打印机的油墨的期望。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为9μΩ·cm,获得期望的值。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化,因此证实其具有高分散稳定性。
实施例2
除了将铜微粒的中心粒径变更为40nm之外,以与实施例1相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为17mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为9μΩ·cm,获得期望的值。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化,因此证实其具有高分散稳定性。
实施例3
除了将铜微粒的中心粒径变更为70nm之外,以与实施例2相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为16mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为8μΩ·cm,获得期望的值。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化,因此证实其具有高分散稳定性。
实施例4
除了将分散剂的浓度变更为1.8重量%以及将铜微粒的浓度变更为10重量%之外,以与实施例3相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为8mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为9μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例5
除了将分散媒介变更为二乙二醇单丁醚(具有质子性,沸点:230℃),以及将铜微粒的浓度变更为45重量%之外,以与实施例4相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为8mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为8μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例6
除了将分散剂变更为分子量为数万的具有磷酸基团的化合物(其由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-2001”)之外,以与实施例5相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为11mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为5μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例7
除了将分散媒介变更为二乙二醇单甲醚(具有质子性,沸点:194℃)之外,以与实施例5相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为6mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为7μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例8
除了将分散媒介变更为混合比例为1:1的3-甲氧基-3-甲基丁醇(具有质子性,沸点:174℃)与三乙二醇单甲醚(质子极性,沸点:249℃)的混合物之外,以与实施例7相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为15mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为5μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例9
除了将分散媒介变更为混合比例为1:1的二乙二醇单甲醚(具有质子性,沸点:194℃)与三乙二醇单甲醚(具有质子性,沸点:249℃)的混合物之外,以与实施例8相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为7mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为7μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例10
除了将分散媒介变更为N,N-二甲基乙酰胺(具有非质子极性,介电常数:38,沸点:165℃)之外,以与实施例9相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为4mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为7μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例11
除了将分散媒介变更为N,N-二甲基甲酰胺(具有非质子极性,介电常数:37,沸点:153℃)之外,以与实施例10相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为3mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为4μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例12
除了将分散媒介变更为N-甲基吡咯烷酮(具有非质子极性,介电常数:32,沸点:204℃)之外,以与实施例11相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为5mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为5μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例13
除了将分散媒介变更为γ-丁内酯(具有非质子极性,介电常数:39,沸点:204℃)之外,以与实施例11相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为9mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为6μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例14
除了将分散媒介变更为γ-丁内酯(具有非质子极性,介电常数:39,沸点:204℃),以及将分散剂的浓度变更为3.6重量%之外,以与实施例6相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为6mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为7μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例15
除了将分散媒介变更为1,3-二甲基-2-咪唑烷酮(具有非质子极性,介电常数:38,沸点:225℃)之外,以与实施例13相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为8mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为5μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例16
除了将分散剂变更为混合比例为1:2的“DISPERBYK(注册商标)-111”与“DISPERBYK(注册商标)-2001”的混合物,以及将其浓度变更为3.6重量%之外,以与实施例15相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为5mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为5μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例17
除了将分散剂变更为分子量为1,000以上且10,000以下的具有磷酸基团的磷酸酯(其由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-145”)之外,以与实施例15相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为10mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为4μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例18
除了将分散剂变更为低分子量多元胺酰胺和酸性聚合物盐(其由BYK-Chemie生产,商品名为“ANTI-TERRA(注册商标)-U100”)之外,以与实施例17相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为14mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为2μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例19
除了将分散媒介变更为碳酸丙二酯(具有非质子极性,介电常数:64,沸点:240℃)以及将分散剂的浓度变更为1.8重量%之外,以与实施例14相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为10mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为7μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
实施例20
除了将分散剂变更为分子量为1,000以上且2,000以下的具有磷酸基团的化合物的烷基铵盐(由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-180”)之外,以与实施例18相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为9mPa·s。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为4μΩ·cm。这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,未发生变化。
(对比例1)
除了将分散媒介变更为丙二醇甲醚乙酸酯(具有非极性)之外,以与实施例15相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为5mPa·s。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀,因此发现其具有不高的分散稳定性。
(对比例2)
除了将分散媒介变更为混合比例为5:1的乙酸丁氧基乙酯与丙二醇甲醚乙酸酯的混合物(具有非极性)之外,以与对比例1相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为5mPa·s。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀。
(对比例3)
除了将分散媒介变更为二乙二醇甲基乙基醚(具有非极性)之外,以与对比例2相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为2mPa·s。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀。
(对比例4)
除了将分散媒介变更为四乙二醇二甲醚(具有非极性)之外,以与对比例3相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例5)
除了将分散媒介变更为乙二醇单苯醚(具有质子性,其由于含有苯基而不在本发明的技术范围内)之外,以与对比例3相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例6)
除了将分散媒介变更为二乙二醇丁基甲基醚(具有非极性)之外,以与对比例3相同的方式制备铜微粒分散体。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀。
(对比例7)
除了将分散媒介变更为三乙二醇丁基甲基醚(具有非极性)之外,以与对比例6相同的方式制备铜微粒分散体。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀。
(对比例8)
除了将分散媒介变更为二乙二醇二丁醚(具有非极性)之外,以与对比例7相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例9)
除了将分散媒介变更为二乙二醇二乙醚(具有非极性)之外,以与对比例7相同的方式制备铜微粒分散体。这种铜微粒分散体的粘度为4mPa·s。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,形成沉淀。
(对比例10)
除了将分散媒介变更为乙醇(具有质子性,4个以下碳原子,沸点:78℃)之外,以与对比例9相同的方式制备铜微粒分散体。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,发生铜微粒流出(侵蚀)至分散媒介中,因而出现液体变色,并形成沉淀。
(对比例11)
除了将分散媒介变更为乙酸乙酯(具有非极性)之外,以与对比例10相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例12)
除了将分散媒介变更为己烷(具有非极性)之外,以与对比例11相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例13)
除了将分散媒介变更为甲苯(具有非极性)之外,以与对比例12相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例14)
除了将分散媒介变更为2-丙醇(具有质子性,4个以下碳原子,沸点:83℃)之外,以与对比例13相同的方式制备铜微粒分散体。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,发生铜微粒流出(侵蚀)至分散媒介中,因而出现液体变色,并形成沉淀。
(对比例15)
除了将分散媒介变更为丙酮(具有非质子极性,介电常数:21,沸点:56℃)之外,以与对比例14相同的方式试图制备铜微粒分散体。然而铜微粒不分散。
(对比例16)
除了将分散媒介变更为水(具有质子性,4个以下碳原子,沸点:100℃)以及将分散剂变更为分子量为1,000以上且2,000以下的具有磷酸基团的化合物的烷基铵盐(由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-180”)之外,以与对比例15相同的方式制备铜微粒分散体。将这些铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,发生铜微粒流出(侵蚀)至分散媒介中,因而出现液体变色,并形成沉淀。
(对比例17)
除了将分散媒介变更为1-丁醇(具有质子性,4个以下碳原子,沸点:117℃)之外,以与对比例15相同的方式制备铜微粒分散体。将这种铜微粒分散体在5℃下储存1个月。结果,发生铜微粒流出(侵蚀)至分散媒介中,因而出现液体变色,并形成沉淀。
(对比例18)
使用中心粒径为400nm的铜微粒,3-甲氧基-3-甲基丁醇(具有质子性)作为分散媒介,以及分子量为约1,500的具有磷酸基团的化合物(其由BYK-Chemie生产,商品名为“DISPERBYK(注册商标)-111”)作为分散剂,制备铜微粒分散体。将分散剂的浓度调节为3.6重量%,并将铜微粒的浓度调节为40重量%。其余为分散媒介的浓度。铜微粒不分散。
如上所述,其中分散媒介为沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介的铜微粒分散媒介的粘度小于20mPa·s,适合于以液滴形式排出。使用这种铜微粒分散体通过光烧结而形成的导电膜的电阻率为9μΩ·cm以下,获得期望的低值。当分散媒介为具有非极性的分散媒介或者为沸点低于150℃的分散媒介时,获得的铜微粒不分散,或者在5℃下储存一个月之后形成沉淀物。
本发明不限于上述实施方式的构成,并且可以进行多种变化而不脱离本发明的范围。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种铜微粒分散体,包括铜微粒、至少一种含有所述铜微粒的分散媒介、和至少一种分散剂,所述分散剂使得所述铜微粒分散于所述分散媒介中,其中
所述铜微粒的中心粒径为1nm至100nm,所述铜微粒的浓度为基于所述铜微粒分散体的1重量%至80重量%,
所述分散媒介是沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介,
所述极性分散媒介含有质子分散媒介和介电常数为30以上的非质子极性分散媒介中的至少一种,
所述质子分散媒介选自二乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、2-甲基戊烷-2,4-二醇、乙二醇、丙二醇、1,5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油和山梨醇,
所述非质子极性分散媒介选自六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、硝基苯、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、糠醛、γ-丁内酯、亚硫酸亚乙酯、环丁砜、二甲基亚砜、琥珀腈、碳酸亚乙酯,
所述分散剂是分子量为200至100,000的具有至少一个酸性官能团的化合物或其盐,所述分散剂的浓度为基于所述铜微粒分散体的0.5重量%至50重量%,并且
所述分散剂的酸性官能团选自磷酸基团、膦酸基团、磺酸基团和硫酸基团。
2.一种导电膜形成方法,包括以下步骤:
将根据权利要求1所述的铜微粒分散体以液滴形式排出到物体的表面上以在所述物体的表面上形成由所述铜微粒分散体制成的膜,
干燥由此形成的膜,以及
通过用光照射干燥后的膜的光烧结而形成导电膜。
3.一种电路板,包括电路,所述电路包括在衬底上通过权利要求2所述的导电膜形成方法形成的导电膜。

Claims (11)

1.一种铜微粒分散体,包括铜微粒、至少一种含有所述铜微粒的分散媒介、和至少一种分散剂,所述分散剂使得所述铜微粒分散于所述分散媒介中,其中
所述铜微粒的中心粒径为1nm至100nm,并且
所述分散媒介是沸点在150℃至250℃范围内的极性分散媒介。
2.根据权利要求1所述的铜微粒分散体,其中所述分散剂是分子量为200至100,000的具有至少一个酸性官能团的化合物或其盐。
3.根据权利要求1或2所述的铜微粒分散体,其中所述极性分散媒介含有质子分散媒介和介电常数为30以上的非质子极性分散媒介中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的铜微粒分散体,其中所述质子分散媒介是具有5至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有一个羟基。
5.根据权利要求3所述的铜微粒分散体,其中所述质子分散媒介是具有2至30个碳原子的直链或支链的烷基化合物或烯基化合物,其具有2至6个羟基。
6.根据权利要求4或5所述的铜微粒分散体,其中所述质子分散媒介具有1至10个醚键。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的铜微粒分散体,其中所述质子分散媒介具有1至5个羰基。
8.根据权利要求3所述的铜微粒分散体,其中所述非质子极性分散媒介选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和碳酸丙二酯。
9.根据权利要求2至8中任一项所述的铜微粒分散体,其中所述分散剂的酸性官能团选自磷酸基团、膦酸基团、磺酸基团、硫酸基团和羧基。
10.一种导电膜形成方法,包括以下步骤:
将根据权利要求1至9中任一项所述的铜微粒分散体以液滴形式排出到物体的表面上以在所述物体的表面上形成由所述铜微粒分散体制成的膜,
干燥由此形成的膜,以及
通过用光照射干燥后的膜的光烧结而形成导电膜。
11.一种电路板,包括电路,所述电路包括在衬底上通过权利要求10所述的导电膜形成方法形成的导电膜。
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